机械活化增强多孔磷酸钙骨水泥支架的研究

本研究采用球磨对磷酸钙骨水泥(CPC)起始粉末进行机械活化处理, 以期改善CPC力学性能, 并探讨了其影响机理。采用激光粒度仪、比表面积测量仪和X射线衍射仪(XRD)表征球磨后的CPC粉末(Ball milling CPC, BCPC)。利用发泡法制备多孔BCPC支架, 采用万能力学试验机、XRD和扫描电子显微镜(SEM)表征多孔BCPC支架。结果显示, 球磨后的BCPC粉末平均粒径减小, 比表面积增大, 表观密度、堆积密度及紧密密度减小。BCPC支架孔隙率为(77.98 ± 0.58)%, 抗压强度为(4.11 ± 0.46) MPa, 相比CPC支架的(64.23 ± 2.32)%和(1.99 ± 0.43) MPa有显著提高。SEM结果显示BCPC支架具有数微米和数百微米的两种孔隙结构。XRD结果表明机械活化作用降低了DCPD、α-TCP、CaCO₃和HA的晶粒尺寸和结晶度, 促使DCPD向DCPA转化, 促进了各相磷酸钙盐的水化和HA的沉积, 提高了BCPC支架的力学性能, 为增强CaP基多孔材料的力学性能和扩展其临床应用提供了新途径。     

羟基磷灰石球形颗粒表面微形貌构建及其对干细胞生物学行为的调控

通过调节溶胶-凝胶体系中羟基磷灰石(HA)粉末和甲壳素(Chitin)的质量比, 制备具有不同表面微形貌的HA球形颗粒。扫描电子显微镜(SEM)表征结果显示: 随着HA/Chitin质量比从4/1增加到35/1, 球形颗粒的表面微形貌发生了明显变化, 由粗糙渐趋平滑, 微米级皱褶逐渐减少至消失, 微孔隙率从(35%±0.8%)减少到(10.4%±0.7%)。体外细胞培养的结果表明具有微米级皱褶, 微孔隙率较高的粗糙表面具有引导干细胞铺展和增殖的作用, 微孔隙率低的平滑表面则具有引导干细胞轴向延伸及骨向分化的趋势。同时, HA球形颗粒表面微形貌对干细胞表面特征性抗原标志物的表达具有调控作用。     

颗粒级配对固相烧结碳化硅陶瓷的影响

通过粗细碳化硅粉体的颗粒级配实现了致密固相烧结碳化硅(S-SiC)陶瓷的增强增韧, 系统研究了粗粉(~4.6 µm)加入量对烧结试样的致密化、微结构与力学特性的影响。结果表明: 当粗粉加入量不超过75wt%时, 可制备出相对密度≥98.3%的致密S-SiC陶瓷, 烧结收缩率低至14.5%;引入的粗粉颗粒产生钉扎作用, 显著抑制了S-SiC陶瓷中异常晶粒生长, 形成细小的等轴晶粒, 进而提高了S-SiC陶瓷的抗弯强度。同时, 粗粉颗粒的引入导致S-SiC陶瓷的断裂方式由穿晶断裂转变为穿晶-沿晶复合断裂, 使得S-SiC陶瓷的断裂韧性增强。对于粗粉引入量为65wt%的S-SiC陶瓷, 抗弯强度与断裂韧性分别为(440±35) MPa与(4.92±0.24) MPa•m^1/2, 相比于未添加粗粉的S-SiC陶瓷, 分别提升了14.0%与17.1%。     

海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷

利用海藻酸钠的离子凝胶过程, 采用溶剂置换结合冷冻干燥的工艺, 成功制备了具有高度有序六方排列的直通孔多孔氧化铝陶瓷, 整个工艺过程及所使用的原料都是环境友好的。研究结果表明, 1500℃烧结2 h样品的孔径尺寸在200 μm左右, 且与固相含量的关系不大, 而孔壁上存在0.3 μm~0.5 μm的小孔。通过控制浆料中氧化铝的固相含量可以对材料的性能进行有效地调控, 研究表明, 随着固相含量从5wt%提高到15wt%, 材料的密度从0.87 g/cm³提高到1.16 g/cm³, 渗透率从2.57×10^-11 m²下降到2.16×10^-11 m², 而抗压强度从(18.9±3.2) MPa提高到(44.2±5.4) MPa, 平行孔道方向的热导率从2.1 W/(m·K)提高到3.1 W/(m·K), 而垂直孔道方向的热导率从1.3 W/(m•K)提高到1.7 W/(m·K), 并且平行孔道方向热导率的增加幅度要明显大于垂直孔道方向。     

溶胶–凝胶法制备不同形态的半透明羟基磷灰石陶瓷

为探索制备不同形态半透明羟基磷灰石(T-HA)陶瓷的方法, 采用微米级HA粉体为原料, 甲壳素为粘结剂, 用溶胶–凝胶法制备出球状和纤维状的陶瓷初坯, 然后进行常压烧结得到纯HA陶瓷, 最后经过热等静压烧结得到T-HA陶瓷。溶胶–凝胶法赋形简单, 制备出的球状T-HA陶瓷的球形度良好, 纤维状T-HA陶瓷的纵横比高, 其致密度为99.1%, 平均晶粒尺寸为2.2 μm。其中球状半透明HA陶瓷的抗压强度为10.2 MPa, 高于常规烧结得到的球状致密和多孔HA陶瓷(分别为8.9和4.7 MPa)。仿生矿化和细胞培养的结果显示半透明HA陶瓷具有良好的生物相容性。     

碳化硅纳米线增强多孔碳化硅陶瓷基复合材料的制备

构建多孔碳化硅纳米线(SiCNWs)网络并控制化学气相渗透(CVI)过程,可设计并获得轻质、高强度和低导热率SiC复合材料。首先将SiCNWs和聚乙烯醇(PVA)混合,制备具有最佳体积分数(15.6%)和均匀孔隙结构的SiCNWs网络;通过控制CVI参数获得具有小而均匀孔隙结构的SiCNWs增强多孔SiC(SiCNWs/SiC)陶瓷基复合材料。SiC基体形貌受沉积参数(如温度和反应气体浓度)的影响,从球状颗粒向六棱锥颗粒形状转变。SiCNWs/SiC陶瓷基复合材料的孔隙率为38.9%时,强度达到(194.3±21.3) MPa,导热系数为(1.9 ± 0.1) W/(m∙K),显示出增韧效果,并具有低导热系数。     

成形压力对SiC/TiB2复合材料组织与性能的影响

基于熔融Si浸渗法制备出较致密的SiC/TiB₂复合材料, 并研究了坯体成形压力对SiC/TiB₂复合材料致密度、相组成、显微组织和力学性能的影响。实验结果表明, 复合材料由TiB₂、SiC和Si相组成。SiC/TiB₂复合材料的显微组织特征为: TiB₂相和SiC相均匀分布, 游离Si填充在TiB₂相和SiC相的空隙处, 且形成了连续相。随成形压力的增大, 复合材料中游离Si含量降低, TiB₂颗粒尺寸减小, 复合材料的力学性能先增加后降低。坯体最佳成形压力为200 MPa, 对应SiC/TiB₂复合材料的体积密度、开口气孔率、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为3.63 g/cm³、0.90%、(354±16) MPa、(6.8±0.2) MPa·m^1/2和(21.0±1.1) GPa。     

造孔剂和发泡剂结合法制备氟化羟基磷灰石多孔支架研究

本研究采用添加造孔剂和发泡剂相结合法制备多孔氟化羟基磷灰石, 合成具有大孔与小孔套连、3D方向上分布的多孔支架。通过化学沉淀法制备了氟化羟基磷灰石(FHA)粉体, 以碳酸氢铵为发泡剂、PMMA为造孔剂, 通过烘干和烧结工艺制备孔洞均匀且相互贯通、坯体致密的多孔支架。经X射线衍射分析, 支架的相组成是FHA和β-TCP。SEM观察结果显示支架孔洞形貌规整、大孔尺寸100~400 µm, 小孔尺寸10~50 µm。以HA和β-TCP为原料对造孔方法的普适性进行验证, 并对支架孔的形成及其影响因素进行了分析。     

热压制备改性石墨烯-水泥基复合材料:改善微观结构、导热性能和力学性能

采用热压成型工艺制备了石墨烯-水泥基复合材料,研究了硅烷偶联剂和行星球磨时间对复合材料性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变化红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪等对复合材料进行了微观分析。结果显示:当偶联剂和石墨烯掺量为1%时,复合材料导热系数和抗压强度分别达到3.132 3 W/(m·K)和54.9 MPa,相较于未使用偶联剂处理的样品,分别提高了42.07%和28.87%;球磨能提高石墨烯在复合材料中的分散性,当球磨时间为0.5h、石墨烯掺量为1.5%、偶联剂含量为1%时,复合材料导热系数和抗压强度分别为3.687 2W/(m·K)和57.4MPa;微观形貌和孔结构分析表明,采用热压成型工艺制备的复合材料孔隙率更低,结构更为致密。     

多孔 n2 HA/ PA26复合材料的制备及性能

采用注塑方法制备了多孔纳米磷灰石/聚酰胺26 (n2 HA/ PA26) 复合材料 , 采用 SEM、XRD、IR、 力学性能测试考察了多孔材料的性能。结果发现 : 多孔纳米磷灰石/聚酰胺26复合材料的孔隙分布均匀 , 贯通性良好 , 孔的尺寸约为 100～700μm , 平均孔径约 300～500μm , 大孔壁上有丰富的微孔 ; 所得多孔复合材料的孔隙率可控 , 总孔隙率最高可达 881 6 %; 多孔材料的总孔隙率降低 , 则开孔率随之降低 ; 多孔纳米磷灰石/聚酰胺26 复合材料的抗压强度为 1. 1～15. 6 MPa , 压缩模量为 0. 4～1. 4 GPa ; 在总孔隙率相近的条件下 , 多孔材料的抗压强度随 n2 HA质量分数增加而升高; 发泡剂和发泡过程对组成纳米磷灰石/聚酰胺26复合材料的两组元材料的性质和结构无影响。这种多孔材料可望作为人体非承重部位的植入骨修复体和组织工程支架使用。     

The process of electrochemical deposited hydroxyapatite coatings on biomedical titanium at room temperature

Calcium phosphate (CaP) ceramics, especially hydroxyapatite (HA), have received much attention and have been clinically applied in orthopaedics and dentistry due to their excellent biocompatibility. Among several methods for preparing HA coating, electrochemical deposition is a relatively new and possible process. However, documented electrochemical processes were conducted at elevated temperature. In this study, uniform HA coatings have been directly deposited on titanium at room temperature. X-ray diffractometry (XRD) results demonstrated that dicalcium phosphate dihydrate (CaHPO₄·2H₂O, DCPD) was the main component of the coating deposited at lower current densities (1 and 5 mA/cm²). HA structure was obtained at current density above 10 mA/cm² and remained stable after heat treatment at 100–600 °C for 1 h. Part of HA phase was transformed into β-TCP and became a biphasic calcium phosphate coating after annealing at 700 °C. Scratch tests showed that HA coating was not scraped off until a shear stress of 106.3 MPa. Coatings deposited at room temperature exhibited stronger adhesion than those at elevated temperature. HA coating revealed a dense inner layer and rough surface morphology which could fulfill the requisition of implant materials and be adequate to the attachment of bone tissue.     

Highly porous hydroxyapatite bioceramics with interconnected pore channels using camphene-based freeze casting

We fabricated highly porous hydroxyapatite (HA) bioceramics using the camphene-based freeze casting method. In this method, HA/camphene slurries with various HA contents (10, 15, and 20 vol.%) were prepared by ball-milling at 60 °C and then cast into a mold at room-temperature. This method allowed the fabricated sample to have completely interconnected pore channels by removing the frozen camphene network via sublimation and dense HA walls by sintering the highly packed HA powder networks at 1250 °C for 3 h. As the initial HA content was increased from 10 to 20 vol.%, the porosity decreased from 75 to 56%, while the compressive strength remarkably increased from 0.94 to 17 MPa.