基底温度对直流溅射Nb掺杂TiO2薄膜性能的影响

采用陶瓷靶直流磁控溅射,以玻璃为基底制备2.5wt%Nb掺杂TiO2薄膜,控制薄膜厚度在300~350 nm,研究了不同基底温度下所制得薄膜的结构、形貌和光学特性.XRD分析表明,基底温度为150℃、250℃和350℃时,薄膜分别为非晶态、锐钛矿(101)和金红石相(110)结构.基底温度250℃时,锐钛矿相薄膜的晶粒尺寸最大,约为32 nm.薄膜表面形貌的SEM分析显示,薄膜粗糙度和致密度随基底温度升高得到改善.薄膜的平均可见光透过率在基底温度为250℃以内约为70%,随基底温度升高至350℃,平均透过率下降为59%,金红石相的存在不利于可见光透过.Nb掺杂TiO2薄膜的光学带宽在3.68~3.78 eV之间变化.基底温度为250℃时,锐钛矿相薄膜的禁带宽度最大,为3.78 eV.     

纳米Li4Ti5O12/C复合材料的制备与性能

基于煅烧温度对Li4 Ti5O12粒径与反应性的影响,采用两步固相反应制备了纳米Li4 Ti5 O12/C复合材料,并采用XRD、SEM、TG/DTA、电化学阻抗谱(EIS)及充放电测试进行了表征.结果显示,无定形TiO2和Li2 CO3原料于600℃反应生成Li2TiO3和金红石TiO2复合物,晶粒基本无生长;高于700℃煅烧,复合物转化为Li4 Ti5 O12,但晶粒生长增速.在原料中掺入蔗糖于800℃一步固相反应制备Li4 Ti5O12/C复合材料,可显著抑制晶粒生长,但产物中含有金红石TiO2杂相,电化学性能不佳.采用两步固相反应,原料于600℃预热处理得到Li2TiO3/TiO2复合物,然后掺入蔗糖于800℃高温煅烧,可制得粒径约100～200nm的纯相Li4 Ti5O12/C复合材料,0.2C放电容量达167.3mAh/g,1C放电容量达163.1mAh/g,1C循环30周后容量保持率达96％.     

硅基板上Fe掺杂TiO2氧敏薄膜的制备、结构与性能研究

采用溶胶-凝胶法,以Ti(OC4H9)4为前驱体,用提拉法在硅基板上制备了掺Fe的TiO2氧敏薄膜,对薄膜物相结构进行了X射线衍射(XRD)测定,利用扫描电镜(SEM)对薄膜微结构进行了观察.结果表明在硅基板上生长的TiO2薄膜中锐钛矿相为均匀小晶粒分布结构,金红石相以大尺度团聚结构形貌出现.Fe离子的掺杂对硅基板上制备的TiO2薄膜中金红石相的形成有很大的影响.Fe的掺入降低了金红石相的形成温度约100℃,Fe掺量在6mol%时,形成金红石相的量达到最大,即析晶能力最强.薄膜中形成晶相的晶格常数在＜6mol%的低Fe范围内,随较小的Fe离子取代较大的Ti离子,锐钛矿相和金红石相的晶格常数都随之减小;在＞6mol%的高Fe掺量范围内,随Fe掺量的增加,体系缺陷过量增加,晶格结构畸变严重,伴随着畸变能的释放,金红石相的晶格常数c轴逐渐增长,a轴略有下降(或基本不变).TiO2氧敏薄膜的氧敏性能受金红石相含量和氧空位浓度控制.当Fe离子掺杂浓度为6mol%时,金红石相及相应氧空位达到最大值,TiO2氧敏薄膜的氧敏性能也达到最大值,比刚形成金红石相的薄膜的氧敏性能增加近19倍.     

纳米TiO2薄膜的制备与表面形貌研究

研究退火温度对薄膜相结构、表面化学组成及形貌的影响。采用射频磁控溅射法在单晶硅片上淀积TiO2薄膜,通过X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）和X光电子能谱（XPS）对其进行表征。结果表明,室温制备400℃以下退火的TiO2薄膜为无定形结构,400℃以上退火的TiO2薄膜出现锐钛矿相,600℃以上退火的TiO2薄膜开始出现金红石相,退火温度在1000℃以上时样品已经完全转变为金红石相;随着退火温度的升高,晶粒尺寸和表面粗糙度逐渐增大,但是当退火温度为1000℃时反而有所减小,晶粒尺寸和表面粗糙度在退火温度为1000℃时发生的这一突变现象,是由该退火温度下的相变导致。     

超细晶粒钛表面掺钽TiO2薄膜的微结构及血液相容性研究

采用直流反应磁控溅射法在超细晶粒钛表面沉积掺钽TiO2薄膜,研究了不同掺Ta量对超细晶粒钛表面TiO2薄膜结构、形貌和血液相容性的影响规律.结果表明,超细晶粒钛具有强烈的诱导金红石相形核效应,室温下可以获得超过90%含量的金红石型TiO2;Ta的掺入具有细化薄膜晶粒并抑制金红石相形成的作用;掺入少量Ta的TiO2薄膜具有较优的血液相客性;掺入过量Ta的TiO2薄膜为无定形结构,因抑制金红石相形成反而恶化TiO2薄膜的血液相容性.     

退火温度对TiO2薄膜结构与光学性能的影响

研究退火温度对薄膜相结构、表面化学组成、形貌及光学性能的影响.采用射频磁控溅射法在单晶硅片和石英玻璃片上负载TiO2薄膜,通过X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、X光电子能谱(XPS)和紫外可见光谱(UV-vis)对其进行表征.结果表明,常温制备400℃以下退火的TiO2薄膜为无定形结构,400℃以上退火的TiO2薄膜出现锐钛矿相,600℃以上退火的TiO2薄膜开始出现金红石相,退火温度在1000℃以上时样品已经完全转变为金红石相;高温退火薄膜的组成为TiOx;随着退火温度的升高,薄膜透射率下降,折射率和消光系数有所增加.     

热处理对溶胶-凝胶TiO2薄膜的晶相转变和性能影响

以钛酸丁酯（TPOT）为有机醇盐前驱体，采用溶胶－凝胶技术制备了TiO2溶胶。为测量方便起见，分别制备了凝胶粉体和薄膜，并对样品进行了不同温度的热处理。X射线衍射（XRD）、椭偏仪和紫外－可见光谱（UV－vis)的测量表明：随热处理温度的升高，TiO2的结构由非晶到锐钛矿再到金红石相转变，400℃为锐钛矿相，600℃开始出现金红石相，800℃完全转变为金红石相；晶粒尺寸随热处理温度的升高而逐渐增大，锐钛矿结构的晶粒尺寸范围是2.5-5.5nm，金红石结构的晶粒尺寸范围是5.9-6.8nm；TiO2薄膜的折射率随热处理温度的升高而增大，同时薄膜厚度降低；禁带宽度随热处理温度的升高而增大，同时薄膜厚度降低；禁带宽度随热处理温度升高而变窄，锐钛矿结构的禁带宽度为3.45eV，而金红石结构的禁带宽度为3.30eV。     

引入MgAl_2O_4对Ti_3SiC_2基复合材料性能的影响

采用反应热压烧结法制备MgAl2O4/Ti3SiC2复合材料,研究热压温度和MgAl2O4含量对该复合材料相组成、力学性能及抗氧化性能的影响。结果表明:热压温度影响MgAl2O4/Ti3SiC2复合材料相组成,在1 450℃烧结可得到性能良好的MgAl2O4/Ti3SiC2复合材料。引入适量的MgAl2O4,起到弥散强化的作用,有助于提高复合材料的力学性能,当引入量为20wt%时,抗弯强度为527.6 MPa,断裂韧性为7.09 MPa·m1/2。MgAl2O4/Ti3SiC2试样的抗氧化性能优于Ti3SiC2试样。MgAl2O4/Ti3SiC2复合材料在1 400℃氧化后的氧化层分两层,外层是Mg0.6Al0.8Ti1.6O5和金红石型TiO2,内层是由TiO2、方石英SiO2及少量未氧化的基体相混合组成。     

λ-Ti3O5粉体的制备及其光存储性能的研究

采用氢气还原纳米TiO2粉体制备了Ti3O5粉体,采用FTIR、XRD、SEM、UV-Vis等对原料及产物进行了表征。结果表明:加大通氢流量有利于还原反应的进行;以氧化硅包覆的纳米TiO2粉体(金红石型)为原料,1150℃下氢气还原1 h可合成单一物相组成的λ-Ti3O5粉体。对比自制未包覆处理的纳米TiO2,TiO2粉体的氧化硅包覆处理有利于λ-Ti3O5的形成;λ-Ti3O5与β-Ti3O5有较高的光学对比度,室温下,经适当的纳秒脉冲激光(532 nm,20 ns)处理,λ-Ti3O5会向β-Ti3O5发生转变,表现出较好的光存储性能。     

电子束蒸镀纳米TiO_2薄膜结构、相组成及亲水性研究

利用电子束蒸镀技术在石英玻璃和单晶Si〈100〉上制备了纳米TiO2薄膜,研究了衬底温度和退火温度对其结构、相组成和亲水性能的影响。结果表明,衬底温度为40~240℃时,石英玻璃上制备的薄膜为无定型TiO2,单晶Si〈100〉上制备的薄膜为弱结晶性的金红石TiO2,两类薄膜的亲水性均很差。退火温度显著影响薄膜的相组成及亲水性能。石英玻璃上不同衬底温度制备的TiO2薄膜经550,650℃退火后均转变为锐钛矿TiO2,具有很好的亲水性能。单晶Si〈100〉上不同衬底温度制备的TiO2薄膜经550~950℃退火后,均由金红石和锐钛矿TiO2混晶组成,且随退火温度升高,薄膜中锐钛矿TiO2含量逐渐增加;随退火温度升高,衬底温度为40℃时制备的TiO2薄膜的亲水性能逐渐降低,而衬底温度为240℃时制备的TiO2薄膜的亲水性能逐渐增强。     

TiO2/ZnO 复合材料的制备及其在不同条件下的抗菌性能研究?

采用水热合成法制备出 TiO2/ZnO 复合材料,通过 XRD、SEM和 EDX 对所制备粉体颗粒的物相组成以及微观形貌进行了表征,并通过抑菌环试验和菌液接触试验测试了TiO2/ZnO 复合材料的抗菌性能.结果表明,制备出的 TiO2/ZnO 复合材料的晶相组成为锐钛矿相、金红石相和六方纤锌矿相,其表面存在细小的片状结构.TiO2/ZnO 复合材料的压片在可见光照射条件下能够对大肠杆菌产生直径22 mm 的抑菌环,菌液接触试验2 h 后除菌率即达96．4％,4 h后除菌率高达99．9％以上.可见光照射有利于提高TiO2/ZnO 复合材料的初期除菌率.在4~30℃范围内,较高温度对 TiO2/ZnO 复合材料抗菌性能有促进作用.     

溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜光催化特性实验研究

采用溶胶-凝胶实验方法,研究了TiO2薄膜厚度、退火温度及退火时间对薄膜晶相结构、表面形貌和光催化性能的影响。结果表明,TiO2薄膜光催化活性随着薄膜厚度的增加而增加,当薄膜厚度为3层时,光催化活性达到最大,层数超过3层时,薄膜的光催化活性随薄膜厚度的增加反而降低;当退火温度为550℃时,TiO2薄膜中出现金红石相,质量分数为25.4%,此时的光催化效率最高;随着退火时间的延长,TiO2晶粒尺寸逐渐变大,光催化活性逐渐减弱。     

TiO2/CdS复合光催化剂的制备及结构研究

以钛酸四丁脂为原料、乙醇为溶剂、醋酸为水解抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备CdS纳米颗粒改性TiO2光催化剂凝胶.系统地研究了干凝胶的热行为,在不同热处理温度下二氧化钛的晶体结构和二氧化钛热处理温度与晶粒度之间的关系.研究表明,670℃/3h焙烧后,TiO2由锐钛矿结构全部转变为金红石结构;当CdS的掺入量大于6%(mol)时,670℃/3h焙烧后,有CdTiO3新物相生成;CdS的掺入抑制了锐钛矿TiO2晶粒的长大和锐钛矿结构向金红石结构的转变.     

碳纳米管负载纳米TiO2复合材料的制备及组织结构表征

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯为原料,以碳纳米管为载体,在碳纳米管表面上负载纳米TiO2粉体,制备出CNT-TiO2复合材料.通过X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)等手段研究了复合材料颗粒的组织结构及包覆情况,通过UV-vis漫反射谱分析比较了纯TiO2、纯CNTs和CNT-TiO2的吸光性能.结果表明,纳米TiO2均匀的包覆在CNTs表面上,且包覆均匀致密.CNT-TiO2复合材料经450℃热处理后,纳米TiO2颗粒以鋭钛矿相存在,其平均粒径约为7.3nm.CNTs-TiO2复合材料兼具载体碳纳米管和外层纳米TiO2对光的吸收性能,在紫外光区域和可见光区域对光都有非常好的吸收性能.     

氢氧焰燃烧合成核壳结构纳米 TiO2/SiO2复合颗粒及机理分析

利用多重射流氢氧焰燃烧反应器，通过控制进料方式，以TiCl4和SiCl4为原料合成了具有典型核壳结构的纳米TiO2／SiO2复合颗粒，并分析了氢氧焰燃烧合成过程中核壳结构的形成机理．在纳米TiO2／SiO2复合颗粒中，无定形的SiO2均匀地包覆在晶态TiO2颗粒表面形成核壳结构，引入SiO2不但有效抑制TiO2晶粒的生长，而且抑制了锐钛相向金红石相的转变．在TiCl4和SiCl4次序进料时，TiCl4优先反应并通过成核生长生成TiO2纳米颗粒，SiCl4反应生成的SiO2通过在TiO2颗粒表面非均相成核生长，形成核壳结构的纳米复合颗粒．     

直流电弧等离子体法制备TiO2纳米超细粉

采用直流电弧等离子体法直接制备了晶态的TiO2纳米超细粉,粉体中的晶粒既有锐钛矿结构,也有金红石结构;既有单晶结构的TiO2,也有多晶结构的TiO2.当热处理温度低于600℃时,粉体颗粒的长大较为缓慢,粒径在20nm以下;温度高于700℃时,颗粒迅速长大,锐钛矿向金红石结构的转变明显;当温度达到800℃时,样品转变为单晶结构的金红石型TiO2,颗粒大小在40-120nm之间.     

金红石型纳米TiO2对CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料性能的影响

以金红石型纳米TiO2为添加剂改善了CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料的各项性能,并研究了金红石型纳米TiO2对PP-R树脂的力学性能、耐热性能和紫外老化性能的影响.研究结果表明:由于纳米TiO2和CaSO4晶须的协同作用,添加纳米TiO2后可进一步提高CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料的力学性能和耐热性能;金红石纳米TiO2的加入可以大幅度提高PP-R树脂的耐紫外老化性能,添加5%纳米TiO2后的CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料经紫外辐射72 d后,其拉伸强度仅下降了0.36MPa,冲击强度仅下降了0.36kJ·m-2,熔融温度仅下降了5.4℃;而未添加纳米TiO2的CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料的拉伸强度下降了1.96MPa,冲击强度下降了1.47kJ·m-2,熔融温度下降了18.6℃.     

退火温度对TiO2薄膜结构和表面形貌的影响

研究了退火温度对中频交流反应磁控溅射技术制备的TiO2 薄膜结构和表面形貌的影响。利用X射线衍射仪和原子力显微镜 ,检测了TiO2 薄膜的晶体结构和表面形貌。实验结果显示 :沉积态TiO2 薄膜为非晶态 ;低温 (70 0℃以下 )退火后 ,TiO2 薄膜出现锐钛矿相 ,晶粒长大不明显 ;高温退火 (90 0℃以上 )后 ,薄膜转变为金红石相 ,晶粒由柱状转变为棱状 ,并迅速长大至微米量级     

TiO2/SiO2复合薄膜的晶化特征和结构转变研究

对TiO2／SiO2复合薄膜的晶化特征进行了分析，研究表明，随着TiO2含量的增加，其晶化温度降低，而由锐钛矿相完全转变为金红石相的速度减慢．SiO2的析晶温度也随着TiO2含量的增加而降低，即TiO2具有诱导SiO2析晶的作用．锐钛矿晶粒尺寸的增加幅度随着TiO2含量的降低和热处理温度的升高而增大．其晶粒尺寸的大小与热处理时间的平方根成正比．认为由于TiO2含量的不同，造成薄膜中由锐钛矿相完全转变成金红石相的速度差异主要来自于薄膜中应力的作用．     

保护气氛下反应烧结MoSi_2/Al_2O_3复合陶瓷

以金属Mo粉、Si粉和Al粉为原料,采用反应烧结法制备MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料,有效增强其室温韧性和强度,并揭示其电阻率随烧结温度变化规律。利用XRD和SEM分析不同温度烧结后MoSi_2/Al_2O_3复合材料试样的物相组成和微观结构;研究不同烧结温度下试样的力学和电学性能。结果表明:在氩气保护气氛下1 200℃时,MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料的各项性能较好,其显气孔率为20.7%,体积密度为4.8g/cm~3,断裂韧性值为9.72MPa·m1/2,电阻率为6.0×10~(-2)Ω·cm。所制备的MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料物相结构主要由Al_2O_3包覆MoSi_2形成的连续包覆相组成,组织结构均匀。烧结温度为1 200℃时,MoSi2导电相由弥散分布变成相互连接的网络状分布,且Al_2O_3包覆MoSi_2导电相的包覆层变薄,包裹的MoSi_2颗粒之间易于突破包覆相而互相连通,有助于降低电阻率。