第十七讲 薄膜与表面技术基础

附着力的测量方法可分为粘结法和非粘结法两种:前者是利用粘结剂把一施力物体贴在膜层表面,在此物体上施加力使膜层剥离,大多用于较厚的膜层;后者大多用于薄膜层,是直接在薄膜上施加力使薄膜剥离.用粘结法容易测量附着力,但当测定的附着力比粘结力或粘接剂的强度还大时,就不能采用这种方法了.     

真空技术及应用系列讲座 第十七 讲薄膜与表面技术基础

(上接2012年第1期第88页)附着力的测量方法可分为粘结法和非粘结法两种:前者是利用粘结剂把一施力物体贴在膜层表面,在此物体上施加力使膜层剥离,大多用于较厚的膜层;后者大多用于薄膜层,是直接在薄膜上施加力使薄膜剥离。用粘结法容易测量附着力,但当测定的附着力比粘结力或粘接剂的强度还大时,就不能采用这种方法了。     

含孤立物体场景的高速、高密度三维面形采集

提出了一种用于采集含空间孤立物体场景的高速、高密度三维面形采集方法。该方法将三幅图案高速投影到被测物体上并同步采集图像,从而实现场景三维形貌及纹理的高速记录。其中两幅图案是互相具有π相移的正弦条纹,采用傅里叶变换法求解变形条纹相位。将拍摄到的两幅变形条纹图相加可得到物体表面纹理。另一幅图案用来确定条纹级次,实现绝对相位测量,解决高速形貌采集中孤立物体相位展开难题。它由一系列宽度与正弦条纹周期相同的竖条构成,采用三种灰度对竖条编码。每个竖条由单一灰度或两种在竖直方向上周期性分布的灰度构成,这样可编6个码。将竖条按由这些码构成的伪随机序列排列,得到编码图案。测量时,对拍摄的编码图案解码,通过子序列匹配来确定对应正弦条纹的级次。设计了采用DLP投影仪及高速摄像机的高速测量系统。采用提出的方法实现了640×480分辨率下每秒60帧和320×240分辨率下每秒120帧的三维形貌及纹理采集。     

近空间升华法制备CdZnTe外延厚膜及其性能研究

采用近空间升华法在GaAs(100)衬底上外延生长CdZnTe单晶厚膜,用化学腐蚀的方法去除掉GaAs(100)衬底后,对CdZnTe外延膜上、下表面的形貌、成分、结构以及电学性能进行了表征分析。SEM和EDS的结果表明,CdZnTe外延膜表面平滑致密且膜中成分分布较均匀;红外透过成像分析的结果表明,CdZnTe厚膜中无明显的Te夹杂相;X射线摇摆曲线、PL谱的结果表明,随着薄膜厚度的增加,CdZnTe外延膜中的晶体缺陷减少,应变弛豫,结晶质量提高,通过增加膜厚可以获得高质量的CdZnTe外延膜;电学测试表明,CZT外延膜的电阻率在1010Ω·cm数量级,且具有较好的光电响应特性,可用于高能射线探测。     

疏水性A12O3薄膜的制备

采用溶胶-凝胶法和含氟聚合物表面修饰法制备了高疏水性纳米Al2O3薄膜.用异丙醇铝与乙酰丙酮反应制备铝-乙酰丙酮螯合物,由此控制异丙醇铝的水解.并用接触角测量仪、721型分光光度计、原子力显微镜(AFM)等仪器对Al2O3薄膜的结构和表面形貌进行表征.结果表明,该膜具有疏水性强、透明度高的特点.将该薄膜涂覆在潜水艇潜望镜、汽车观后镜以及容易被腐蚀的物体的表面,如太阳能电池板等,具有很好的使用价值.     

CAB玻璃基底不同方法制备的SiO2膜层性能研究

采用IAD、IBS、MS等三种方法在CAB玻璃上制备了SiO2膜层,通过纳米压痕和划痕仪测量了膜层的纳米硬度和摩擦系数;利用傅里叶转换红外光谱仪对薄膜光谱性能进行了测量;利用SEM,观测膜层表面和断面形貌。结果表明:不同方法制备的SiO2膜层,聚集密度、硬度和摩擦系数不相同,其中,IBS法制备膜层硬度最高,MS法所制备膜层,硬度略低,而IAD法制备的膜层硬度最低;摩擦系数上,IBS法和IAD法相当,较MS法制备的膜层摩擦系数要高。从成膜基理上,对上述结论给出了理论分析。根据试验结果,选用MS法作为CAB玻璃保护膜的制备方法。     

掺氮类金刚石薄膜的制备与性能研究

利用空心阴极放电在玻璃基底表面沉积掺氮类金刚石(DLc)薄膜.拉曼光谱(Raman)分析表明,所制备的碳膜具有典型的类金刚石结构.扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析了薄膜表面形貌和粗糙度;利用摩擦磨损仪测量膜的摩擦磨损性能.结果表明,氮的掺入使得薄膜中颗粒致密平整,改变了薄膜的表面微观形貌,进而改善了薄膜的摩擦磨损性能.     

薄膜热电偶的动态特性及动态补偿研究

针对用于瞬态高温测量薄膜热电偶的动态特性研究问题,本提出了为展宽其工作频带,以此来减小动态误差的方法。采用了一种脉冲激光法对薄膜热电偶进行了动态校准实验;利用基于沃尔什函数的建模方法建立了较好的薄膜热电偶动态模型;比一般的最小二乘法具有更高的拟合程度;通过地模型的极点和工作频带的分析,设计了动态补偿数字滤波器,改善薄膜热电偶的动态特性。     

用于微机电系统的类金刚石膜制备及表征

采用等离子体源离子注入和电子回旋共振-微波等离子体辅助化学气相沉积技术相结合的方法在Si衬底上制备出了性能良好的类金刚石膜.通过共聚焦Raman光谱验证了薄膜的类金刚石特性,用原子力显微镜、微摩擦计和扫描电镜等对薄膜的表面形貌、摩擦系数和耐磨损性能进行了表征和测量.结果表明,用离子注入法制备过渡层大大提高了DLC膜与衬底的结合强度,薄膜的表面比较光滑,粗糙度大约为0.198 nm,具有较低的摩擦系数(0.1～0.15),具有较好的耐磨损性能.     

辐射热流计响应时间测量方法研究

为满足瞬态热流的测量需求,解决辐射热流计响应时间无法准确测量的问题,设计辐射热流计响应时间测量装置。该装置利用高功率激光器快响应特性形成热流阶跃系统,使用高速采集系统同步采集热流计输出,对热流计响应曲线进行分析计算得到响应时间。对比多种响应时间测试方案,并通过试验对辐射热流计响应时间测量装置的快响应特性进行了验证,结果表明：该装置测量辐射热流计响应时间最快为4.4 ms,能够有效满足大量程、快响应的辐射热流计响应时间精准、高效测试的需求,促进了我国瞬态辐射热流计量技术的发展。     

平整二钛酸钾薄膜的制备及其气相光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了K2Ti2O5薄膜并进行表征;在K2Ti2O5薄膜表面上形成致密的十八烷基三氯硅烷(C18H37SiCl3,OTS)单层自组装膜(SAMs);用OTS SAMs 水接触角变化研究薄膜的气相光催化活性;测量了薄膜的光电流响应.研究发现:K2Ti2O5薄膜表面平整、均匀、致密、在玻璃基片上透明;在紫外和可见光区都有光吸收;K2Ti2O5薄膜上OTS SAMs在空气中用254nm的紫外光照射时降解速度比在TiO2薄膜上快;K2Ti2O5薄膜产生阳极光电流,比TiO2薄膜具有更强的光激发和更稳定的光电流响应.结果表明,K2Ti2O5薄膜在空气中用紫外光照射能很有效的分解OTS SAMs,是一种很好的治理气相有机污染物的光催化剂.     

沉积温度和退火处理对脉冲激光沉积的 ZnO∶Al 膜性能的影响

利用脉冲激光沉积法制备了ZnO∶Al透明导电薄膜.通过对膜的霍尔系数测量及 AFM、XRD分析,详细研究了温度和退火处理对薄膜结构、表面形貌及光电性能的影响.结果表明沉积温度影响膜的电学、光学性能和膜的结晶状况.制备的薄膜均具有ZnO(002)择优取向的多晶膜.在240～310℃沉积的薄膜具有最低的电阻率,其值为6.1×10-4Ω·cm,在240℃沉积的薄膜在氩气中退火薄膜的电阻率下降为4. 7×10-4Ω·cm.所有薄膜在可见光区的平均透过率均达到了90%以上.     

智能高分子开关膜的制备方法研究进展

智能高分子开关膜是将智能高分子与非刺激响应型基材膜结合而成。由于智能高分子能够响应外界刺激发生亲疏水性转变和构象变化,智能高分子开关膜也能根据外部刺激改变自身的表面/界面特性、渗透通量或选择透过性。智能高分子膜被用作抗污染滤膜、亲和分离、酶反应的起/停控制以及控制释放等。智能高分子开关膜的制备方法直接影响其环境刺激响应特性、稳定性和可重复制备性等。因此,系统介绍了基材膜修饰法、基材修饰成膜法和共混成膜法等3种智能高分子开关膜制备方法的定义、分类、机理和研究进展,并对比了3种方法的优缺点。基材膜修饰法研究最多,而共混成膜法最有望用于大规模制备智能高分子膜。本文以期为高效制备具有稳定、优良响应特性的智能高分子开关膜提供指导和参考。     

不同技术制备DLC膜的激光损伤特性研究

随着高能量大功率激光器的发展和激光元件的广泛应用,用于红外窗口表面增透保护的类金刚石薄膜(DLC)的抗激光损伤特性成为评价薄膜质量优劣的一个重要指标。然而,不同的制备方法和技术沉积的DLC薄膜具有各异的微观结构,从而具有不同的抗激光损伤特性。本文采用脉冲真空电弧(PVAD)和非平衡磁控溅射(UBMS)技术沉积了DLC膜,对两种DLC膜抗激光损伤特性进行了研究,测试结果表明,两种技术沉积的DLC薄膜激光损伤阈值分别0.6 J/cm2和0.3 J/cm2,PVAD技术比UBMS技术沉积的DLC薄膜具有更高的抗激光损伤阈值。基于实验研究了薄膜光学常数和表面形态,分析了两种技术制备DLC膜激光损伤特性差异的主要原因。结果表明,采用UBMS技术沉积的DLC膜具有较小的折射率和较大的消光系数,薄膜表面存在较多的疵病和缺陷,这些是其激光损伤阈值较低的主要原因。     

离子束溅射与射频溅射制备的ZnO薄膜的特性分析

分别采用两种不同的方法制备了ZnO薄膜.①离子束溅射法(IBD),在Si(001)衬底上制备锌膜后在氧气氛炉中退火;②射频溅射法(RF),在Si(001)衬底上制备ZnO薄膜后在氧气氛炉中退火.利用X射线衍射仪和原子力显微镜(AFM)以及电感、电容、电阻综合测试仪(LCR)对两种方法制备的ZnO薄膜的结构、形貌和导电性进行了比较研究.结果表明,离子束溅射的锌膜经热氧化后得到的ZnO薄膜生长的单向性较差,表面粗糙度较大,薄膜的电阻率也比较高.     

硫化物系陶瓷薄膜湿敏性能的研究

本工作根据要研制一种纯物理吸附表面的设想,研究了用溶胶法制备的Cu、Zn、Fe、Sb和Ti等的硫化物系薄膜的感湿特性,发现硫化物系薄膜具有感湿灵敏度高、滞后小、响应快等优点,其中离子的电荷-半径比大的金属硫化物湿敏元件具有特别好的长期稳定性;与预期的结果一致.     

C/C复合材料板烧蚀中热传导的非线性分析

在高压高热流作用下, 高马赫数飞行器防热层常用耐高温的 C/C复合材料出现烧蚀现象。考虑到C/C复合材料的高温导热系数为温度的函数, 基于傅里叶传热定律和高温烧蚀机制, 利用FORTRAN语言编程计算分析了C/C复合材料板烧蚀中热传导特性。结果表明: 较低热流入射时, 物体表面温度变化速率与内部的不同; 随时间的推移, 受热表面的温度趋于一致, 而背面温度相差较大; 物体内部温度分布趋势大体相同。较高热流入射时, 表面出现烧蚀现象, 温度急速升高, 并维持在某一温度值保持动态平衡。      

一种改进的基于条纹对比度的三维测量方法

基于条纹对比度的三维测量方法由于具有垂直测量的特点,可用于测量表面有突变的复杂物体的三维信息.本文在现有方法的基础上,提出了一种改进的基于条纹对比度的三维测量方法.该方法利用投影仪将一组相移的正弦条纹依次投射在被测物体上,并使被测物体位于投影仪成像面的前方,CCD相机通过一个半透半反镜从投影方向获取物体表面的条纹图像,...     

低硬度薄膜厚度的简易检测方法

介绍了一种检测硬基体上软薄膜厚度的简易方法——显微硬度法。并就射频溅射MoS_2膜的厚度测量与XPS、X射线衍射、表面形貌仪等方法进行了比较。结果表明,此法具有一定的检测精度,可达到一般软薄膜厚度的测量要求。     

工艺参数和热处理温度对ZrW_2O_8薄膜制备的影响

采用WO3和ZrO2复合陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在石英基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、表面粗糙轮廓仪和扫描电子显微镜(SEM),研究了不同工艺参数和不同退火温度对ZrW20s薄膜的相组成、沉积速率和表面形貌的影响.采用高温X射线衍射和Powder X软件研究薄膜的负热膨胀特性.实验结果表明随着溅射功率的增加,薄膜沉积速率增加;而随着工作气压的增加,薄膜沉积速率先增加后减小;磁控溅射沉积制备的ZrW20s薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶且膜层颗粒增大;在740℃热处理3 n血后得到膜层颗粒呈短棒状的三方相ZrW2O8薄膜,在1200℃密闭条件下热处理3 min淬火后得到膜层颗粒呈球状的立方相ZrW2O8薄膜,且具有良好的负热膨胀特性.