低含量钯的分析方法研究

试样经火试金法熔炼和灰吹富集后，贵金属合粒以王水分解，在盐酸介质中，用火焰原子吸收分光光度法测定钯量。该方法的标准样品加入回收率为98．2％～104．1％。     

火试金-DDO光度法测定微量铂、钯

对用火法富集后，再用DDO光度法测定微量铂、钯的试验条件进行探讨，得到了火法富集、灰吹的最佳温度、络合的适当酸度及适当的显色时间，并应用于分析实践。     

丁二酮肟分光光度法测定Mo—Ni废料中的Ni含量

在氧化剂存在下,镍在碱性介质中与丁二酮肟形成可溶性的酒红色络合物,在470 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε=2.07×104 L/mol·cm.镍量在10～100 μg/100 mL符合比耳定律.此方法操作简便,回收率在95.3%～102.3%之间.相对标准偏差为3.92%～3.94%.能满足工艺试样的分析要求.测定结果稳定,重现性好,准确度高.     

显色剂N—烯丙基—N‘—安替化林硫脲光度法测定微量钯（Ⅱ）

研究了新试剂N-烯丙基-N’-安替比林硫脲与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在pH3.4～4.2的HAc-NaAc缓冲体系中,在十二烷基硫酸钠的存在下,Pd（Ⅱ）与新试剂形成23的茶色水溶性络合物,其最大吸收峰位于292.0nm,表观摩尔吸光系数ε     

用分光光度法测定钯

本文提出一种用醋酸盐缓冲液(pH5.5)中的5.6—二甲基—1.3—满二酮—2—肟测定钯的快速、灵慢和选择性的方法。在钯的浓度为0.15—4.17μg/ml范围内,服从比耳定律。在370nm的摩尔吸收率为2.98×10~4l.mole~(-1).cm~(-1)。本法已被应用于测定相当于Pt—Ir和Oakay合金的人造混合物中的钯。本法的重要特点是获得形状不规则的Job和摩尔比曲线。     

添金火试金法测定低成色合质金中的金

研究了用传统的火试金法测定低成色合质金中的金。测定金的质量分数范围为５．００％￣３０．００％,测定结果准确可靠。     

5-Br-PADAP-TritonX-100体系析相分光光度法测定矿石中痕量锰

２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）是许多金属离子的高灵敏度显色剂［１］。有人曾用碘化物一碘－孔雀绿－苯体系吸光光度法测定痕量锰［２］,但因采用Ｍｎ（Ⅶ）氧化Ｉ－产生Ｉ３－,Ｉ３－与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应。缔合物可被苯萃取,操作繁琐,且Ｍｎ（Ⅶ）氧化性较强,易氧化样品中一些还原性离子,因而难于控制。为了解决这一问题,并提高反应的选择性,我们试验了在表面活性剂存在下,析相光度法测定锰的可能性,发现在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,于ｐＨ９．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－…     

火法测定铅锌混合矿中银的研究

研究了铅锌混合矿的火试金分析，结果表明，可以不先测试样还原力而直接根据硫的含量配料，节约试剂，防止坩埚腐。在８２０℃温度下灰吹，银损失可降至１％左右，并可按η％＝αｘ＾ｍｙ＾ｎ公式补正。分析结果按补正而不用二次试金。该法简便，快速，准确。     

铂的光度法测定概述

对近年来铂的常规光度法测定和催化光度法测定所用的显色剂进行了归纳,重点介绍了常规光度法所用的三类显色剂。     

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯

一种新型提钯螯合剂可富集溶液中微量钯,而提钯后的螯合剂中还残余钯,其存在形式比较复杂,酸溶法不易完全将钯溶解。采用火试金法对提钯螯合剂富钯提钯渣进行前处理,使其中残余钯富集在银合粒中,再使用硝酸和盐酸溶解合粒,选择Pd 340.458nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯,从而建立了提钯螯合剂中残余钯的测定方法。试验讨论了熔融时银加入量、测钯时不同酸介质和酸度、银合粒酸溶后沉淀时间对钯测定结果的影响。结果表明:当熔融时加入银量在钯量的3倍以上,测定介质为10%王水,沉淀时间为4h或者放置过夜,钯测定结果更准确;钯在1~15μg/mL范围内校准曲线呈线性,线性相关系数为0.999998;方法检出限为0.019μg/mL。按照实验方法测定4个提钯螯合剂中残余钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.46%~0.62%,加标回收率为99%~102%。     

火试金法测定粗铜中金和钯

研究了铅扣中铜对钯灰吹时的影响及铅扣中铜、氧化铅和硅酸度 (K)三者间的关系。提出了对粗铜样品不经预先分离铜而直接进行火试金 ,连续测定样品中的金和钯量。方法准确 ,精密度高     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜浸出渣中铂钯

采用铅试金法将铜浸出渣中的铂和钯捕集于金银合粒中,用硝酸(1+7)溶解金银合粒,倾出硝酸溶解液,用王水(1+1)溶解剩余的残渣,合并两次溶解液,加入盐酸(1+1)沉淀银,过滤,对溶液中铂和钯进行测定,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜浸出渣中铂和钯的分析方法。金银合粒中金和银的干扰试验表明:在沉淀过程中不断搅拌可消除氯化银沉淀对铂和钯吸附的影响,同时溶液中的金对测定不产生干扰。方法用于铜浸出渣实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为5.6%～9.7%,加标回收率为94%～104%。将方法应用于铜浸出渣管理样中铂和钯的测定,测定值和参考值吻合。     

铋试金-电感耦合等离子体质谱法测定贫铂矿石中痕量金铂钯

为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法。结果表明,选用40.0 g氧化铋、30.0 g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0 g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要。实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法。在进行质谱测定时,选择¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以¹⁸⁵Re、¹¹⁵In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法检出限(ng/g,以20.0 g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43(Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD, n=5)分别为4.7%、5.4%、9.7%。对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致。方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定。     

铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱

建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法。运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3 mg的铅合粒中。先用HNO3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定。本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好。铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 2、0.999 4;特征浓度分别为1.854 2 ng/mL、1.543 5ng/mL、0.488 3 ng/mL、0.481 1 ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%~4.5%、Pd 1.1%~2.9%、Rh 3.4%~6.3%、Ir 2.9%~5.8%。运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合。     

5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁光度法测定钯

在磷酸介质中 ,在表面活性剂OP存在下 ,5-( 5-硝基-2-羟基苯偶氮 )罗丹宁 (NHPAR)与钯反应形成橘红色的稳定络合物 ,其最大吸收波长位于 474nm ,表观摩尔吸光系数ε =4.0× 1 0 4,钯含量在 0～ 45 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,相关系数r=0.9998。方法简便 ,选择性好 ,用于催化剂中的钯的测定 ,结果满意     

简易试金法测定贵液中的金和钯

提出了一个实用而简便的测贵液中金和钯的方法。在瓷坩埚中蒸干贵液，残渣与混合试剂熔炼，灰吹，贵金属合粒用酸溶解，原子吸收法测定金和钯。该方法准确，适用范围广。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。     

粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1~2 g的铅合粒中,用HNO₃溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1 μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07 %,银的相对标准偏差≤1.2 %,且金和银的银回收率分别为100 %和98 %~101 %之间。