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标题化合物("552")是一种新型的粉末涂料固化剂,具有高效、节能、环保的特性.用己二酸二甲酯和二乙醇胺的氨解反应,二步法合成"552",产率86%.具体的条件为:1)n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶1.1,在甲醇钠和氢氧化钾的催化下,100 ℃反应3 h;2)继续加入二乙醇胺(与己二酸二甲酯的物质的量比为0.95)和甲醇钠,70 ℃反应3 h;总的物质的量比n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶2.05.探索该反应的过程,分离提纯出中间体并进行 1HNMR 表征,为提高"552"的产率提供理论依据. 相似文献
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以乙二酸二乙酯为原料与一乙醇胺反应合成N',N-二-(2-羟乙基)-乙二酰胺。着重考察了不同溶剂、溶剂用量、反应温度、反应原料配比对反应收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件:以乙醇为反应溶剂,反应温度为75℃,反应时间为2h,原料配比为乙二酸二乙酯:一乙醇胺=1:2.2,收率为96%(较文献值高5%)。该合成方法具有原料易得、反应过程易控制、收率高、母液可反复套用、可减少环境污染、具有工业化生产价值等优点。 相似文献
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N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺]的合成与性能评价 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙二胺、2-氯乙基磺酸钠、月桂酸等为原料合成了N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺](简记为DTM-12)。以IR和1HNMR对其结构进行了初步表征。该目标产物水溶液的CMC(0.5 mmol/L)分别是十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的1/16和1/20,γCMC(29.7 mN/m)低8~9 mN/m。DTM-12分别与十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和辛基酚聚乙氧基醚9-10EO(Triton X-100)组成的复配体系在摩尔比为3∶7时,CMC达到0.106和0.049 mmol/L,γCMC达到25.4和31.7 mN/m,优于十二烷基磺酸钠组成的复配体系。DTM-12还具有良好的起泡性和稳泡性。 相似文献
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以5-氯-2-戊酮为原料,先进行羰基保护、与乙基乙醇胺反应之后脱保护,再进行羰基还原氨化,经4步反应合成5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺(俗称羟基氯喹侧链),总收率53.8%,纯度99.0%(GC)。重要原料乙基乙醇胺回收率达95%。 相似文献
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以双烯丙基胺和1-溴代十二烷为原料合成了疏水单体N,N-双烯丙基十二胺(DiAC12),采用前加碱二元单体胶束共聚-后水解法制备三元共聚物丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-双烯丙基十二胺[P(AM/NaAA/DiAC12)],以芘为荧光探针,利用荧光光谱研究了P(AM/NaAA/DiAC12)在水溶液、1.000 mol/L NaCl水溶液中的缔合行为。结果表明,当疏水单元摩尔分数x(DiAC12)=0.10%~0.40%时,随聚合物浓度、疏水单体用量的增加,芘的I1/I3值减少,缔合作用增加。 相似文献
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以十二酸,二乙烯三胺为原料,氢氧化钾为催化剂,经酰胺化反应合成了中间体N,N-双-(十二酰基乙基)胺,再在甲苯/丙酮混合溶剂回流的条件下,与过量的丙烷磺内酯反应,经中和后制得双十二酰胺基磺酸钠阴离子表面活性剂。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对中间体及目标产物的结构进行了表征。使用电导率法测定双十二酰胺基磺酸钠的Krafft点为37.3℃,因此,在45℃下使用悬滴法测其表面张力。根据γ-lgc曲线得到其临界胶束浓度CMC为6.40×10-4mol/L,最低表面张力γCMC为37.33 mN/m。在45℃下使用旋转液滴法测定了不同浓度的双十二酰胺基磺酸钠水溶液与壬烷的界面张力。NaCl的质量分数在0~5%,双十二酰胺基磺酸钠的浓度为1×10-4mol/L,当NaCl的质量分数为5%时,壬烷与水的界面张力最低达3.39×10-3mN/m,且不会发生盐析现象。 相似文献
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N,N'-二四唑胺和邻菲啰啉与碱土金属钙、锶混配配合物的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:1
以N,N’-二四唑胺(C2H3N9)和邻菲哕啉(C12H8N2)为配体合成碱土金属Ca,Sr的含能配合物,并对配合物进行了基础的物化表征。化学分析和元素分析确定配合物的组成为Ca(C2HN9)(C12H8N2):(H2O)。(1)和Sr(C2HN9)(C12H8N2)2(H2O)2(2)。溶解性实验表明,常温下配合物难溶于水加热时溶解,且不溶于甲醇、乙腈等有机溶剂。红外光谱分析表明,配体邻菲啰啉以双齿螯合形式与中心离子配位,配体N,N’-二四唑胺中N原子参与了配位。TG—DTG热分析显示配合物在氮气气氛、研究温度范围内有三个热分解过程,最终分解产物可能分别为以CaO与SrO为主的混合物。 相似文献
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N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。 相似文献
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在氯化亚锡的催化作用下,N,N-二甲基-L-丙氨酸与相应的脂肪醇反应合成了8个2-(N,N-二甲基氨基)丙酸酯,产率85.6%~95.1%。以离体大鼠皮作生物膜、双氯芬酸钠作药物模型,在TT-18透皮吸收仪上进行了经皮促渗活性试验。结果显示,8个2-(N,N-二甲基氨基)丙酸酯均有出色的促进药物双氯芬酸钠经皮渗透吸收的活性,且均比Azone强。 相似文献