纺织品中禁用的4-氨基偶氮苯及其检测方法探讨

4-氨基偶氮苯（4-AAB）是纺织品中禁用的24种芳香胺之一,部分染料由于在一定条件下可分解出4-氨基偶氮苯而被禁用。本文介绍了4-氨基偶氮苯的性质、危害、急救措施及2009—03—19颁布的GB／T23344—2009《4-氨基偶氮苯的测定》标准方法进行探讨,使之可在本实验室运行。     

出口纺织品中禁用的4-氨基偶氮苯检测方法探讨

4-氨基偶氮苯是出口纺织品中禁用的芳香胺，针对其检测方法目前国内无统一标准的现况，本文主要从还原萃取方法、检测苯胺和对苯二胺操作条件的选择、检测4-氨基偶氮苯操作条件选择等各方面对4～氨基偶氮苯的检测方法进行了探讨：先用改进后的还原萃取方法检出4-氨基偶氮苯存在的依据：苯胺和对苯二胺，再用非常规的方法（德国BVLB82．2—9）测定其含量。用此两步骤达到了检出和定量的目的。     

对纺织品中4-氨基偶氮苯测试方法的探讨

本文主要对4-氨基偶氮苯测定方法的讨论,解决了GB/T17592-2006标准中无法一次检测24种禁用偶氮染料的问题,达到了节约检测成本检测时间和提高检测效率的目的.     

聚酯纤维纺织品染料中4－氨基偶氮苯萃取方法分析

用GB／T23344--2009中直接还原和先萃取再还原两种还原方法处理聚酯纤维纺织品,检测其染料中4-氨基偶氮苯的含量,并对结果进行了分析和探讨。研究结果表明,不同的处理方法对结果的影响很大。建议进一步统一、完善标准。     

纺织品中可分解4－氨基偶氮苯染料的检测方法研究

研究了德国§64 LFGB B 82．02—9：2006方法，重点对还原条件、提取条件、定量方法、HPLC进样溶剂等进行研究；探寻了不同条件对4种染料还原至4－氨基偶氮苯及4－氨基偶氮苯进一步还原的影响；探讨了使用叔丁基甲醚和新鲜乙醚一次提取的可行性；研究并确认了使用叔丁基甲醚相和乙醚相直接进样进行HPLC分析的方案，提高了检测效率；对建立的方法进行了验证，表明方法的精密度、回收率均达到§64 LFGB B 82．02—9的水平，为制定我国标准方法打下了基础。     

纺织品中4-氨基偶氮苯检测方法研究

本文针对纺织品中4-氨基偶氮苯的萃取方法进行了研究,比较了两种萃取介质,选择一种效果较好的萃取介质作为研究对象,并用此萃取介质进行了试验。通过分析回收率的方法,分析了萃取效果,并与相应的国家标准规定进行了比较。     

纺织品中4-氨基偶氮苯的还原条件和检测方法探讨

对4-氨基偶氮苯的还原条件进行了初步探讨,研究了pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响;对4-氨基偶氮苯的测定方法的线性范围、准确性进行了验证,研究了线性范围、准确度、重复性、检出限。方法的样品加标回收率值在60%～90%之间,3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差分别为3.60%、3.10%、5.69%,方法的检出限为0.5mg/kg。     

纺织品中4-氨基偶氮苯检测方法的试验研究

对4-氨基偶氮苯检测过程中使用的层析吸附剂填装高度、保险粉含量、萃取剂等进行研究,改进原有检测方法,并对比改进效果。结果表明:吸附剂三氧化二铝2 cm+硅藻土4 cm,保险粉含量1 mL时4-氨基偶氮苯检测效果好;方法改进后4-氨基偶氮苯的检测效果优于成盐法,且各物质回收率分别为:4-氨基偶氮苯96.52%,对苯二胺88.17%,苯胺89.69%,均高于成盐法和不成盐法的回收率     

皮革和毛皮中4-氨基偶氮苯的检测方法研究

建立了皮革和毛皮中4-氨基偶氮苯气相色谱质谱联用仪(GC/MS)和快速高分离度液相色谱/二极管阵列检测器(RRLC/DAD)的测定方法。样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原,在氯化钠的存在下用叔丁基甲醚进行萃取,通过GC/MS的保留时间及特征离子并结合RRLC/DAD的数据进行定性和定量分析。对皮革和毛皮样品的前处理方法及基质对实验结果的影响进行了简单探讨,利用分散黄23和分散橙149对方法进行适用性评价。方法简便准确,加标回收率在79.8%～104.0%,可用于皮革和毛皮中4-氨基偶氮苯的分析。     

预处理方法对纺织品中4-氨基偶氮苯测定的影响

本文对不同类型面料采用试样直接还原和经萃取后还原两种前处理方法检测4-氨基偶氮苯。结果表明:采用不同前处理方法对检测结果有重要的影响且不同类型的面料影响程度不一。     

4-氨基偶氮苯检测中的还原条件

研究分散黄23,分散橙149,分散黄7和苏丹红3等四种可分解4-氨基偶氮苯的染料在不同条件下的还原效果,以及4.氨基偶氮苯进一步的还原趋势.结果表明,用以检测4-氨基偶氮苯的合适的还原条件为:连二亚硫酸钠用量0.5-1.5 mL,氢氧化钠溶液浓度1～%2%,反应温度40℃,反应时间30 min.染料还原率最高可达100%,最低约为60%;4-氯基偶氮苯的得率最高为50%,最低为10%.     

液质联用法快速测定纺织品中4－氨基偶氮苯

4－氨基偶氮苯是一种对人体有害的禁用芳香胺，但用常规方法无法对其进行可靠的检测。为此，采用高效液相色谱－串联质谱联用仪（LC／MS／MS）对其进行定性定量分析，研究结果表明，该方法快速、可靠。     

纺织品上4-氨基偶氮苯问题的由来及其检测

由4-氨基偶氮苯所引发的热点问题出发,详细介绍了国内外有关禁止生产和使用可能还原裂解出4-氨基偶氮苯的偶氮染料的立法过程、目前相关染料的生产和使用的总体情况与实例、相应的检测方法标准及实施中的技术要点。指出:目前含4-氨基偶氮苯的禁用偶氮染料的替代在技术上没有太大的问题,强化从源头上的供应链管理是解决问题的关键。此外,纺织品上禁用偶氮染料的检测是一种相对量的检测,严格保持检测程序和技术条件的一致性是确保检测结果具有重现性和可比性的必要条件。     

纺织品中4-氨基偶氮苯的来源、性质及检测技术现状

4-氨基偶氮苯（4-AAB）是一种有害芳香胺。部分染料由于在一定条件下可分解出4-氨基偶氮苯而被禁用，但常规检验条件下无法对其可靠检测。本文对目前的技术进展、存在问题进行了详细论证，并提出了新的检验思路。     

纺织品中4-氨基偶氮苯测定不确定度的评定

依据GB/T 23344-2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)内标法测定纺织品中4-氨基偶氮苯,通过分析和评定测定过程中影响结果的各主要不确定度分量,给出了该方法测量结果的扩展不确定度.     

液相色谱-串联质谱测定纺织品中的4-氨基偶氮苯

建立了液相色谱．串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法,样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解,经液一液萃取,4000r／min离心处理取上清液用0．45μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用ZORBAXSB—C182．1mm×30mm、3．5μm液相色谱柱分离,采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明,在2．5μg／L～125μg/L范围内,峰面积和浓度线性关系良好,相关系数R2=0．999。3种浓度水平加标回收率N67．4％～78．5％,方法检出限10μg／kg。满足纺织品中可分解4一氨基偶氮苯分析的要求。     

高效液相色谱法测定纺织品中4-氨基偶氮苯含量的不确定度评定

按照GB/T 23344—2009方法对纺织品中4-氨基偶氮苯检测的不确定度进行了分析和评定。通过对不确定度来源的分析、量化,合成了不确定度。结果表明本次试验条件下产生不确定度的最大影响因素为过程随机效应和标准储备液的配制,并提出增加平行试验次数和配制较高浓度的标准储备液来降低总不确定度,为精确测量纺织品中4-氨基偶氮苯含量提供参考依据。     

纺织品4－氨基偶氮苯检测不确定度评定

在GB／T23344--2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》基础上,分析了纺织品4-氨基偶氮苯测定过程中各个影响因素,对该方法标准的不确定度进行了系统评估,认定纺织品4-氨基偶氮苯测定结果的不确定性主要来源于重复性偏差、标准工作溶液中4-氨基偶氮苯的浓度产生的偏差。     

4-氨基偶氮苯的回收率及定容试剂探讨

参照GB/T 23344—2009《4-氨基偶氮苯的测定》中试样直接还原处理(A方法)和萃取后再还原处理(B方法)两种方法,选用甲醇、乙醚、二氯甲烷、丙酮、正己烷5种常用定容试剂,对含有4-氨基偶氮苯的纯棉及纯涤纶的纺织品进行测试,探讨了加标浓度以及定容试剂对方法回收率的影响。结果表明:方法A和方法B所得回收率都满足GB/T 23344—2009的要求;试验样品的成分不同,测试方法不同造成两种方法的回收率差别较大;5种定容试剂中,正己烷在方法A中回收率为86.44%,在方法B中回收率为98.56%,且都满足标准GB/T 23344—2009规定的回收率,因此建议选择正己烷作为棉和涤纶样品的定容试剂。