几种手性α-乙酰氨基-β-芳基丙烯酸类化合物的合成

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料，合成了一系列含碳碳双键的前手性底物，（Z）－2－乙酰氨基苯丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（对甲氧苯基）－丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（对氯苯基）－丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（间氯苯基）－丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（间硝基苯基）－丙烯酸。后4种是新的有机化合物，产物结构经过核磁共振，质谱分析确证。     

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮合成工艺研究

以5-硝基苯并咪唑酮为原料,采用水合肼还原制备5-氨基苯并咪唑酮(BI),反应条件温和,安全,环境友好。研究了溶剂对BI合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)的影响:在乙酸乙酯中,BI与双乙烯酮反应合成AABI,收率可达89.3%。     

2-氨基噻吩类衍生物的合成方法改良

研究了在水相或者无溶剂条件下进行Gewald反应合成2-氨基噻吩类衍生物的可行性，并且取得了很好的产率。     

超声辐射下一锅法合成2-乙酰氨基噻唑衍生物

以α-溴代酮、硫脲和乙酸酐为原料,超声辐射下一锅法合成了一系列2-乙酰氨基噻唑衍生物,最佳条件是:以乙醇为溶剂,辐射功率为300 W,n(α-溴代芳基酮)∶n(硫脲)=1∶1,反应温度为30～35℃。该方法反应时间短、操作简单、后处理方便。目标化合物的结构通过1H NMR,IR和元素分析进行了表征。     

DMAP催化合成α-呋喃丙烯酸

糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡啶)=1∶3∶0.05∶1,反应温度140℃,反应时间30 m in,产物最终收率可达89.2%。     

9-(4-氨基苯基)吖啶及其衍生物的合成研究

研究了9-(4-氨基苯基)吖啶及其衍生物的合成方法,首先制备出吖啶盐酸盐,然后在硫磺催化的条件下与苯胺衍生物反应,得到四种吖啶衍生物,通过核磁、红外等方法分析其结构表征。     

4-乙酰氨基苯甲酸合成研究

通过正交试验法优化了制备4-乙酰氨基苯甲酸条件,考察了高锰酸钾用量、硫酸镁用量和反应温度对产率的影响,确定了制备4-乙酰氨基苯甲酸的最佳反应条件,在最佳条件下得出的产率为37.4％.     

4-乙酰氨基苯甲酸合成研究

通过正交试验法优化了制备4-乙酰氨基苯甲酸条件,考察了高锰酸钾用量、硫酸镁用量和反应温度对产率的影响,确定了制备4-乙酰氨基苯甲酸的最佳反应条件,在最佳条件下得出的产率为37.4%。     

α-氨基丙醇的生物合成及其在手性合成中的应用

综述了生物法合成α-氨基丙醇的几种途径：还原法、水解法、转酯法及生物转化。同时,手性的α-氨基丙醇已广泛地应用在不对称合成中,包括作为手性催化剂、合成有机金属、作为催化剂和反应试剂的手性修饰物、合成醇衍生物作为手性固定相拆分消旋化合物等等。     

4-乙酰氨基苯甲酸乙酯的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。     

2-氰基苯甲酸的新型合成方法研究

以邻苯二甲酸酐为原料,通过氨解、脱水、酸化,总收率75%得到2-氰基苯甲酸。此方法原料易得,反应条件温和,操作过程简单,未使用毒性大的氰化盐,产品产率较高,有利于工业化生产。     

2-乙酰基-6-氨基苯甲酸甲酯的新工艺研究

用铁粉还原硝基合成2-乙酰基-6-氨基苯甲酸甲酯,考虑了溶剂、催化剂、酸、铁粉用量、反应时间等因素对还原效果的影响,找出了用弱酸NH4C l代替盐酸以减少酯的水解;用甲醇以减少水的用量,便于后处理的路线。结果表明,采用FeC l2.4H2O和NH4C l(1:2)为混合物催化剂,用甲醇以减少水的用量,使反应得到了改善,反应速率大幅度提高,水解程度得到较好的控制。     

环丙羧酸合成的新方法研究

以２,４－二氯－５－氟苯酮为原料,经草酰化,醚化,胺化,环合,水解,脱羰等反应提出一条合成环丙沙星重要中间体环丙羧酸的新方法,反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中制备了四种新化合物。     

生物降解材料——聚乳酸的直接合成研究(Ⅰ)

通过直接缩聚法制备聚乳酸 ,在制备中对溶液聚合和本体聚合两种方法进行了研究 ,结果表明 ,采用适宜的工艺条件 ,用直接法能制备出具有生物降解性能的高分子质量聚乳酸。     

2,5-二甲基苯乙酸合成工艺改进研究

以对二甲苯为原料,经氯甲基化、氰化和酸性水解制备2,5-二甲基苯乙酸。通过优化氯甲基化反应的条件,大幅度降低了二取代产物的量;通过氰基酸性水解避免了碱性水解法产品难过滤、含盐废水大的问题。总收率77.9%,含量99%以上。     

吡啶-2,6二甲酸合成工艺的研究

以２,６－二甲基吡啶为原料,通过高锰酸钾氧化合成了吡啶－２,６二甲酸。同时对影响产率的因素：高锰酸钾和水用量,反应时间、反应温度等作了探讨。通过正交实验,找到了最佳工艺条件,使产率由文献报导的６４％提高到８１％。     

鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸的合成工艺研究

以猪去氧胆酸为原料,合成了鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸。为优化中间体与目标产物的合成工艺,探索了反应条件及重结晶条件等。鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的总产率分别达到26％、19％,HPLC检测其纯度相应为97．5％、96．2％。通过熔点、MS和1HNMR测定确证了各关键中间体及目标产物结构。改进后的工艺原料易得、总产率较高、后处理操作简便,具有较高的应用价值。     

2-氯烟酸合成工艺研究

以2-氯-3-甲基吡啶为原料,通过高锰酸钾的氧化来制备2-氯烟酸,对影响产率的高锰酸钾和水用量,反应时间,相转移催化剂等作了探讨.通过轮换变量法调优实验,找到了最佳工艺条件,使产率由文献报道的50%提高到65%.     

月桂酸的合成研究

实验以月桂醇为原料合成月桂酸,并探索超声条件下促进反应的进行,重点讨论催化剂、氧化剂种类及用量等条件对产率的影响,总结最佳反应条件。最佳条件是在催化剂TBAB(0.001mol)条件下以高锰酸钾为氧化剂(其用量为月桂醇的1.5倍)并在超声中(功率800W)反应,反应时间在1.5h左右,制得月桂酸的产率最高可达92.0%。     

一氯乙酸合成工艺探讨

本文通过醋酸酐和硫磺粉对醋酸氯化生成一氯乙酸的催化机理探讨，利用正交试验法进行条件比较，选择不同催化剂的最佳条件，并对两种催化剂进行了比较，使一氯乙酸的收率达到９０％以上。