硼—铍试剂Ⅲ络合吸附波极谱测定微量硼

三价硼在一般电解质中,于电极上难于产生氧化还原反应,得不到硼的极谱波,故硼的极谱法测定是非常困难的,而硼的极谱测定又报导极少。最近中国有色总公司桂林地矿院和地矿部矿产研究所郑州分所分别同时提出用硼—铍试剂Ⅲ体系的络合吸附波测定微量硼的方法。其测定步骤是:在25毫升容量瓶中,加入含有一定量硼的试样溶液,把pH调到4左右,加入pH4.2±02的醋酸—醋酸钠缓冲液2毫升,0.05％铍试剂Ⅲ3毫升和0.1MEDTA 2毫升,加热煮沸2分钟,冷却40分钟,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,在示波极谱仪上记录硼—铍试剂Ⅲ络合物的极谱图,其半波电位约为-0.53伏(对饱和甘汞电     

白钨矿中微量铍的极谱测定

对白钨矿中微量铍的极谱测定进行了探讨。选择在碱性介质中分离铁等氢氧化物沉淀,避免了酸性溶液中析出大量硅酸及钨酸沉淀吸附微量铍。在0.5 mol/L NH4Cl-0.8 mol/LNH4OH-40 g/L EDTA-0.02 g/L铍试剂Ⅲ底液中,铍与铍试剂Ⅲ的络合物在-0.78 V(vs.SCE)有一灵敏的络合吸附波,铍的浓度在4×10-7~2.8×10-5mol/L时,与峰电流有良好的线性关系,该法已用于测定白钨矿中微量铍。     

锑(Ⅲ)—5-Br-PADAP配合物电化学行为的研究和分析应用

在HAc—NaAc(pH6.22)缓冲溶液中,锑(Ⅲ)与5-Br-PADAP在-0.64V(υs.SCE)处有一灵敏、对称的二次导数示波极谱电流,锑(Ⅲ)浓度在0.004～2.5μg/ml与峰高成正比,检出限0.0015μg/ml.配合物至少稳定15h.方法可用于高温合金钢中微量锑的测定.文中研究了其配合比、电流特性及电极反应的可逆性,计算了其条件常数(β)、电子转移数(n)及其系数(α),还讨论了表面活性剂CTMAB对峰电流的增敏机理.     

Be-SCR-CTMAB光度法测定铝及铝合金中微量铍

三元络合物分光光度法已广泛地应用于各种物料中铍的分析。本文采用Be-SCR-CTMAB体系直接光度法测定铝合金中微量铍(0.0001％以上)。试剂空白低,显色络合物迅速形成且稳定,摩尔吸光系数ε_(560)=4×10~4,0.1～2.0μg铍/50ml范围内符合比尔定律。选择EDTA-酒石酸钠为掩蔽剂,提高了方法选择性,可测定成分复杂的各种铝合金中微量铍。方法回收率达95～101％(对1μg Be)。精密度好(0.1μg Be相对标准偏差7.2％,1μg Be相对标准偏差2.5％)。标准样品对照分析结果满     

钛—邻硝基苯基荧光酮—乳化剂OP体系的研究

王振清等对邻硝基苯基荧光酮—Tween80和TritonX-100测钛体系作过研究,并推荐了合金钢及纯铝中测钛的方法。本文则研究了乳化剂OP参与的胶束增溶体系,并拟订出测定二氧化硅中微量钛的分析方法。体系的最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数为1.13×10~5,0～20μg/25ml范围符合比尔定律。 一、试剂与仪器 钛标准溶液(1.0×10~(-4)mol/L):称取0.1997g二氧化钛(光谱纯),用3～5g焦硫酸钾在瓷坩埚中熔融(700℃),用4％     

钢铁中微量钛的示波极谱测定

微量钛的分析目前主要采用比色法,但灵敏度、选择性较差。近年来随着极谱催化波的研究和应用,出现了一些钛的催化波体系。我们根据文献的经验,在示波极谱仪上对钛在EDTA—KBrO_3体系中的极谱行为进行了观察和试验,拟定了钢铁中微量钛的阳极化导数示波极谱测定方法。通过试样考核,分析误差符合要求,适用于含钛量低于0.1％的低合金钢、合金铸铁、钒钛稀土球墨铸铁等试样的分析。 一、试剂与仪器 溴酚兰:0.1％(溶于20％的乙醇溶液中) 钛标准溶液:称取0.1000克金属钛(99.9％)于200毫升烧杯中,加50     

均三溴偶氮胂光度法测定钛

本文研究了钛—钼—均三溴偶氮胂异金属双核三元配合物体系的光度分析性质,建立了微量钛测定的最佳条件.在0.1～0.2mol/L盐酸介质中,以520nm为参比波长,610nm为测定波长,用光度法测得ε_(520-510)=6.69×10~4,钛含量在0～12μg/25ml的范围内符合比尔定律.方法可用于铝合金中钛的测定.     

铟—铝试剂极谱配合吸附波

铝试剂通常用作光度试剂测定Al、Be和稀土等元素.本文首次发现铟(Ⅲ)—铝试剂配合物在乙酸盐缓冲溶液中有一灵敏配合吸附波,在选定的条件下,铟浓度的线性范围为0.002～0.45μg/ml,检测限为O.001μg/ml.应用该波结合萃取分离,成功地测定了广西大新铅锌矿锌精矿中痕量铟含量.一、主要仪器及试剂JP-2型示波极谱仪;PAR-174A极谱     

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨、钼的连续催化极谱测定

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨钼的连续测定用其他方法有一定困难。有色金属研究总院金静如工程师用连续催化极谱测定,方法简便、快速,结果良好。考虑了测定中各种因素的影响,她拟定的最佳示波极谱测定的底液条件。该条件为0.7N硫酸—0.25％苦杏仁酸—3％氯酸钾—0.08％辛可宁—0.0015％8-羟基喹啉。在此体系中0—10微克钨,0—6微克钼(50毫升体积)浓度与波高成比例关系。200倍钼不干扰钨的测定,20倍钨不干扰钼的测定。400     

诱导动力学 停流光度法同时测定铝合金中铁和钛的研究

依据Fe(Ⅱ)和Ti(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,建立了同时测定微量铁和钛的停流-动力学光度法;本法对铁和钛的测量线性范围分别为0—2.2μg/mL和0—3.1μg/mL,方法检测限分别为0.012μg/mL和0.019μg/mL。测定了铝合金及合成样品中的铁和钛含量,结果满意。     

钢铁中微量锑吸附催化波的极谱测定

本文提出在硫酸介质中,Sb(Ⅲ)—苯芴酮—氯化十四烷基苄基二甲基铵三元络合物作为极谱测定的新体系。底液组成为:5％硫酸—5％盐酸羟铵—0.00028％苯芴酮—0.022％氯化十四烷基苄基二甲基铵。在此底液中Sb(Ⅲ)于-0.19V处产生一个锐敏、清晰、稳定的络合物吸附波。锑含量在0.025～1.0μg/ml间线性关系良好。     

活性炭富集极谱催化波测定水样中微量铍

铍与铍的化合物有毒性.在环境水样分析中,要求分析方法能测定含量低达0.2微克/升的铍.本法采用铍试剂Ⅲ与铍络合,活性炭粉吸附其络合物,盐酸洗提以富集水中痕量铍,并利用铍与铍试剂Ⅲ的络合物在NH_4Cl-NH_4OH体系中能产生相当灵敏的极谱吸附波的特性,可测定水样中低达0.02微克/升的铍,以满足环境水样分析要求.     

示波极谱法测定金属铝中微量镓

拟定了测定金属铝中微量镓的新方法。以乙酸丁酯萃取镓 ,并用水反萃取 ,在乙酸—乙酸铵—铍试剂Ⅲ—抗坏血酸体系中 ,测定了金属铝中 0.0 0 0x %～ 0.0x %镓 ,效果良好     

镓-槲皮素配合物吸附波研究及其应用

在pH4.30的HAc—NaAc缓冲溶液中,槲皮素在-1.45V(vs.SCE)处有一还原波P_1当加入Ga(Ⅲ),在-1.00V(vs.SCE)处产生一新波P_2。Ga(Ⅲ)浓度在0.02～0.48μg/ml范围内,与P_2波高成正比,回归直线方程为y=2.639+69.14x,相关系数r=0.9995。Ga(Ⅲ)的检出限达0.01μg/ml。试验表明,该极谱波属于配合物吸附波。本法已用于测定铝箔、铝丝和铝锌矿中微量镓,结果满意。     

钒钛磁铁矿及其冶金产物中微量钪的分离、示波极谱法测定

本文研究了含钛试料中微量钪的分离和在茜素红—CuCl_2—硫脲—磺基水杨酸底液中极谱法测定钪的条件,提出了草酸沉淀—PMBP萃取、示波极谱测定微量钪的方法。通过含钪10～40g/T试样的分析,相对误差<10％(n=10)。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

钢中微量锶的极谱法测定

钢中微量锶的测定,现有的方法是采用偶氮胂Ⅲ光度法,本文选择了四甲基碘化铵为支持电解质,示波极谱法测定较低浓度的锶,并应用于钢中微量锶的分析,取得了较好的效果。峰值电位:Ep=-2.15V(vs.SCE)。其检出限量为:0.5μg/ml,适用于测定钢中0.005～1％锶。     

催化极谱法直接快速测定钢中微量钼

对钼的极谱性能已有较多的研究,提出了好些微量钼的极谱测定体系［１～６］,但未见钼－邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲基铵－氯酸钾的极谱测定体系的报道;经试验,我们发现在这体系中Ｍｏ（Ⅵ）产生良好的二阶导数极谱波,其峰电位为－０．５８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,向体系加入一定量ＥＤＴＡ后,Ｆｅ（Ⅲ）的干扰被消除,不用分离可直接用于钢中微量铝的测定,结果满意。１实验部分１．１主要仪器和试剂ＪＰ－２型示波极谱仪,三电极系统;ｐＨＳ－２型酸度计。邻苯二酚紫：０．０２％溶液;溴化十六烷基三甲基铵：０．０６％溶液;氯酸钾…     

钛中微量钙的比色测定

本文探讨了用N—苯甲酰苯胲萃取大量钛及杂质元素同微量钙分离的条件,指出钛从1～8N盐酸中被萃取,铍在pH5被萃取,而在该条件下钙不被萃取。验证了偶氮氯膦Ⅲ比色测定钙的条件,指出在pH2.3±0.1结果变化不太大而镁几乎无影响,加入EDTA二钠盐掩蔽干扰元素,将钛分离后即可测定。拟定的方法,简便快速,用于钛中钙的测定,获得满意结果。     

钛催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅰ动力学光度法的研究及应用

基于在0.04 mol/L H2SO4介质中,痕量Ti(对KBrO3氧化铍试剂Ⅰ的褪色反应有明显催化作用,且催化褪色程度与溶液中的Ti(量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量钛(的动力学光度法。催化反应对Ti(、铍试剂Ⅰ和溴酸钾而言为一级反应,对H2SO4而言为零级反应,催化反应的表观活化能为55.26 kJ/mol。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.81~8.0μg/L,用于测定岩石、植物及茶叶中痕量钛,结果与认定值相符。对w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤2.8%。