高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法,考察了不同的色谱和质谱分析条件,并优化了分析方法的各个参数,包括APEO标样的选择、不同萃取液、萃取方式、萃取时间以及萃取次数对样品提取的影响,并考察了样品溶液的稳定性。本方法中APEO的检出限为0.075~0.50 mg/kg,回收率为72.0%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~6.7%,线性相关系数均大于0.9990。该方法简单、易操作、回收率好,适用于生活用纸中APEO的常规快速分析。     

食品中4-甲基咪唑的分析方法

该文介绍了食品中4-甲基咪唑的常见来源,以及4-甲基咪唑对人体健康可能存在的风险,并对近年来食品中4-甲基咪唑含量的分析方法进行了总结,介绍了各分析方法的优缺点以及在国内外的应用情况。最后对食品中4-甲基咪唑检测技术的发展进行了展望。     

乳制品中三聚氰胺检测方法的现状及研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,三聚氰胺分子中含氮量达66.7%,一些不法企业将其添加到牛奶、乳制品中,造成粗蛋白质虚高的假相,不仅对乳制品、养殖业等产业产生不利影响,对人类健康也构成严重威胁。因此,对乳制品中三聚氰胺的检测方法的研究,在食品安全检测方面早已成为了社会的热点。本文着重论述了近年来乳制品中三聚氰胺检测方法的研究现状,检测方法主要包括液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱法、表面增强拉曼光谱、电化学分析方法、红外光谱法和荧光光度法等。随着仪器和科学技术的发展,开发操作简单、成本低廉、方便携带、准确快速、灵敏高效的乳制品中三聚氰胺的检测技术,是今后三聚氰胺技术研究的重要方向。     

羊绒粗纺和毛油中APEO含量的检测

采用高效液相色谱-质谱检测了羊绒粗纺和毛油中APEO的含量.分析和探讨了和毛油的生态环保问题.检测结果表明:所采用的和毛油APEO中NP-9含量为5.80×10-6,OP-10含量6.12×10-6,DP-10含量3.28×10-6,DNP-9含量6.22×10-6,4种成分总量为21.42×10-6.基本可以认定采用的和毛油是属于安全环保的,采用此方法检测助剂中的APEO具有较好的可行性.     

食品中氯酸盐和高氯酸盐分析方法综述

高氯酸盐是一种新型环境污染物, 具有高扩散性和持久性, 它可以干扰人体甲状腺的正常功能, 从而影响人体生长发育。食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康有重要意义, 也是目前国际国内研究的热点问题。目前国内外已有多种分析方法实现了对氯酸盐和高氯酸盐定量检测, 主要包括离子色谱法、离子色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。本文对近年来食品中氯酸盐和高氯酸盐分析检测方法的研究情况进行整理, 对各种分析技术的原理、应用现状及国内外相关标准进行探讨, 对其优缺点进行了比较, 并提出了前景展望。     

高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素的含量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法检测白酒中甜蜜素的分析方法。方法 白酒样品经水浴加热后,用超纯水定容,经0.22μm水相过滤后,采用10 mmoL/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定白酒中甜蜜素含量。结果 甜蜜素在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9999),检出限为0.015 mg/kg, 3个浓度下的加标回收率分别为96.18%、98.44%、92.69%,相对标准偏差为1.94%～2.11%。结论 该方法灵敏度高、回收率高、检测限低,适用于白酒中甜蜜素的检测。     

液相色谱-质谱法检测保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷

目的 建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)分析保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构(顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷、反式白藜芦醇苷)含量的分析方法.方法 保健食品经80％乙醇于低温条件下避光提取,经液相色谱柱分离后,在多反应监测...     

液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。     

高效液相色谱-串联质谱法检测新鲜蔬菜中的氯酸盐残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测新鲜蔬菜中氯酸盐的分析方法。方法称5 g样品,分别用5 mL乙腈提取2次,合并提取溶液,定容,无需净化步骤,选择Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱作为固定相,1%乙酸-水溶液和1%乙酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱色谱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果氯酸盐在0.0025～0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;平均回收率为72.9%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～6.2%,氯酸盐的定量限为0.01 mg/kg。结论该方法简单快速、准确可靠、成本低廉,适合新鲜蔬菜中氯酸盐的测定。     

蜂蜜中氨基脲本底来源研究

目的建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的氨基脲本底来源的分析方法。方法采用氨基脲非衍生检测方法和蜂蜜中呋喃类药物代谢物测定法,分别对包装垫圈及模拟性实验中蜂蜜的氨基脲含量进行测定。结果蜂蜜包装垫圈中检测出氨基脲,其含量范围25～3108.9μg/kg;进行模拟性实验的蜂蜜中氨基脲含量明显升高,最大升高含量为38.8μg/kg。结论蜂蜜中氨基脲本底来源与其商品包装材料中内溶物的扩散溶出有关。     

APEO含量测试方法的探究

出口到欧洲的生态纺织品中APEO限用已有明确法规,因此,探索APEO含量的测试方法受到印染助剂企业的重视.根据APEO对紫外光吸收的原理,探究了用紫外分光光度计测定溶液APEO质量浓度、用水萃取方法测定织物上APEO含量.结果表明:紫外分光光度计测得乳化剂OP在275nm处有强的吸收.用紫外分光光度计测定溶液APEO质量浓度时,不必对它进行分离,可依据OP乳化剂工作曲线直接查得.溶液APEO质量浓度＞70mg/L时测试结果误差为0,＜70mg/L时测试结果不准确.用水萃取法测定织物上乳化剂OP含量的误差小于2%.总结了测试中的注意事项.     

红外光谱对纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚的快速定性和定量

为快速排查纺织助剂中APEO,建立了红外光谱对纺织助剂中APEO的定性和定量方法。应用红外二阶导数谱图中1608±4cm-1, 1510±3 cm-1一组特征吸收峰筛查纺织助剂中不同分子结构形式的APEO。红外光谱对APEO的定性方法不需标准品、不需对样品进行分离,简单快速。同时,应用定量软件TQ Analyst中的偏最小二乘法,选择二阶导数红外光谱并选取（1529.27cm-1,1496.45cm-1）峰范围建立APEO定量模型,回归系数R为0.99946,均方根误差RMSEC为0.970。应用该定量模型对APEO定量,结果显示其绝对偏差在-1.56~3.18%范围, 回收率为82~117%。     

烷基酚聚氧乙烯醚的识别与合规要点

烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一类广泛应用于纺织、印染、制革等行业的双亲型非离子表面活性剂,因应用于纺丝、织布、前处理、染色、印花、后整理等多个环节,为其识别和替代带来不少困难。由于APEO的毒性,各国政府、服装鞋类品牌、国际性行业协会都对其采取禁用或限用措施。回顾了APEO的应用现状、各个国家的法律法规、在纺织染整行业各环节的使用情况和可能来源。提出了关于促进APEO合规的4点建议:(1)完善物料追溯体系;(2)加快供应链信息披露;(3)积极寻找APEO的替代品;(4)参与行业间上下游相互联动,寻求解决方案。     

烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的禁用和代用

2003年6月18日欧盟颁布2003／53／EC指令，对烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）的使用、流通和排放作出了相应的限制和规定，并已于2005年1月17日开始执行。APEO广泛应用于纺织印染加工中，作为润湿、渗透、乳化、洗涤作用助剂的主要原料，它的禁用引起了印染助剂行业和纺织印染行业的强烈关注。文中就有关法规对APEO的限量控制、安全性和生物降懈性进行了分析，提出了代用品以及它们的性能和应用。     

关于欧盟对APEO的使用限制及我国皮革工业应采取的对策

论述了欧盟对APEO在皮革加工过程中的限定要求及其背景，指出了APEO在皮革工业中的应用，并给出相应应对措施。     

APEO的限用和对我国纺织助剂的影响

按照欧盟法则2003／53／EG，从2005年1月17日起欧洲对APE0的使用进行了严格的限制。文章阐述了APEO的危害性及我国生产、使用、检测APEO的状况，提出了相应的取代产品，强调必须加大替代品研究和开发力度。     

烷基酚聚氧乙烯醚的生态环保问题探讨

广泛使用的烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的生态环保问题在近20年受到争议。过去一直认为APEO的代谢物具有毒性，生物降解性差。本文综述近年来通过野外取样测试评定，得出相反结论。APEO及其代谢物的雌激素效应非常低，所有这些都不足以危害生态环境；但必须注意生产过程中副产物的危害性，有可能存在于某些企业的产品中。     

Characterization of aircraft deicer and anti-icer components and toxicity in airport snowbanks and snowmelt runoff

Snowbank samples were collected from snowbanks within a medium-sized airport for four years to characterize aircraft deicer and anti-icer (ADAF) components and toxicity. Concentrations of ADAF components varied with median glycol concentrations from individual sampling periods ranging from 65 to 5940 mg/L. Glycol content in snowbanks ranged from 0.17 to 11.4% of that applied to aircraft. Glycol, a freezing point depressant, was selectively removed during melt periods before snow and ice resulting in lower glycol concentrations after melt periods. Concentrations of ADAF components in airport runoff were similar during periods of snowmelt as compared to active ADAF application periods; however, due to the long duration of snowmelt events, greater masses of glycol were transported during snowmelt events. Alkylphenol ethoxylates (APEO), selected APEO degradation products, and 4- and 5-methyl-1H-benzotriazole were detected in snowbank samples and airport snowmelt. Concentrations of APEO parent products were greater in snowbank samples than in runoff samples. Relative abundance of APEO degradation products increased in the downstream direction from the snowbank to the outfalls and the receiving stream with respect to APEO parent compounds and glycol. Toxicity in Microtox assays remained in snowbanks after most glycol had been removed during melt periods. Increased toxicity in airport snowbanks as compared to other urban snowbanks was not explained by additional combustion or fuel contribution in airport snow. Organic markers suggest ADAF additives as a possible explanation for this increased toxicity. Results indicate that glycol cannot be used as a surrogate for fate and transport of other ADAF components.     

纺织印染助剂中APEO的环保替代

烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）是多年来常用的非离子表面活性剂，广泛应用于纺织印染助剂的生产．由于APEO存在毒性大、生物降解性差和环境激素等生态安全性问题，其禁用已引起全人类的重视．积极开发和使用替代APEO的环保表面活性剂并应用于纺织印染助剂的研究及生产工作已刻不容缓．     

Reconstitution studies of pesticides and surfactants exploring the cause of estrogenic activity observed in surface waters of the san francisco bay delta

To evaluate the potential role of endocrine disruption in the decline of pelagic fishes in the San Francisco Bay Delta of California, various surface water samples were collected, extracted, and found to elicit estrogenic activity in laboratory fish. Chemical analysis of the estrogenic samples indicated 2 pesticides (bifenthrin, diuron), 2 alkyphenols (AP), and mixtures of 2 types of alkyphenol polyethoxylates (APEOs). Evaluation of estrogenic activity was further characterized by in vitro bioassays using rainbow trout hepatocytes (Oncorhynchus mykiss) and in vivo studies with Japanese medaka (Oryzias latipes). In the in vitro bioassays, hepatocytes exposed to the pesticides alone or in combination with the AP/APEO mixtures at concentrations observed in surface waters failed to show estrogenic activity (induction of vitelloginin mRNA). In the in vivo bioassays, medaka exposed to individual pesticides or to AP/APEO alone did not have elevated VTG at ambient concentrations. However, when the pesticides were combined with AP/APEOs in the 7-day exposure a significant increase in VTG was observed. Exposure to a 5-fold higher concentration of the AP/APEO mixture alone also significantly induced VTG. In contrast to earlier studies with permethrin, biotransformation of bifenthrin to estrogenic metabolites was not observed in medaka liver microsomes and cytochrome P450 was not induced with AP/APEO treatment. These results showed that mixtures of pesticides with significantly different modes of action and AP/APEOs at environmentally relevant concentrations may be associated with estrogenic activity measured in water extracts and feral fish that have been shown to be in population decline in the San Francisco Bay Delta.