硫酸铵存在下碘化物-氯化十四烷基二甲基苄基铵-异丙醇体系萃取分离汞

研究了硫酸铵存在下碘化物 氯化十四烷基二甲基苄基铵 异丙醇体系萃取分离汞的行为及其与常见离子的分离条件。实验表明 :当异丙醇的加入量为 3 0 0ml,Zeph( 1 0× 10 - 2 mol·L- 1 )和KI( 0 1mol·L- 1 )加入量均为 1 0ml,溶液的总体积为 10 0ml ,硫酸铵的加入量为1 5 0g ,控制pH =1.0 ,能使Hg(Ⅱ )从Fe3+ ,Co2 + ,Ni2 + ,Zn2 + ,Mn2 + ,Al3+ 等离子混合液中分离出来。     

氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离测定锌(Ⅱ)

研究了氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离锌(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,当固体NaCl用量为1.0 g,0.1 mol/L硫氰酸铵和0.001mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液的用量均为3.0 mL时,实现了Zn2+与Al3+,Fe2+,Mn2+,Ni2+,Co2+等离子的定量分离,据此建立了浮选分离测定锌(Ⅱ)的方法。该方法对合成水样中微量锌(Ⅱ)进行了定量浮选分离,浮选率为99.2%~100%。对电镀废水中的微量锌(Ⅱ)进行测定,结果与原子吸收光谱法相符,样品     

漂蓝6B—苄基十四烷基二甲基氯化铵比色法测定微量铀

漂蓝6B属三苯甲烷酸性染料,是铬天青S的同类物。文献对该试剂的制备和纯化,纯度测定和光度特性,以及在光度分析中的应用作了详细介绍,并介绍了在表面活性物质存在下,试剂和某些金属离子的显色反应,并探讨了反应机理。文献研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,铀和漂蓝6B的反应,获得了较高的灵敏度(ε_(630)=9.6×10~4)。 本文研究了在苄基十四烷基二甲基氯化铵存在下,铀和漂蓝6B的反应,灵敏度有所提高     

亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的研究

研究了亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的行为,探讨了亚硝基R盐(NRS)及溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)用量、pH等因素对Co2+浮选率的影响,得到了浮选分离钴Ⅱ的最佳条件,讨论了Co2+被浮选的机理。结果表明:控制pH值为3.0,当0.01 mol/L NRS溶液和0.01 mol/L CTMAB溶液的用量均为1.00 mL时,Co2+与NRS、溴化十六烷基三甲基铵阳离子(CTMAB+)形成不溶于水的三元缔合物Co(NRS)3·CTMAB,此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相,在两相形成过程中,Co2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Cd2+,Pb2+等离子在此条件下不被浮选,实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中痕量Co2+的定量浮选分离测定,浮选率为92.6%～104%。     

溴邻苯三酚红—氯化十六烷基三甲铵光度法同时测定锆和铪

本文对Zr(Hf)—BPR—CTMAC体系的多元配合物进行了研究.发现在锆、铪共存时,可利用试剂加入顺序的不同,其锆、铪配合物之吸光度直有极大差异,则可分别测出锆、铪的含量,适用范围为锆(铪)0～37μg/25ml.     

N-十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了Ｎ－十一烷基－Ｎ－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＵＰＴ）与粑（Ⅱ）反应条件。试验表明;在ｐＰＨ５．２～５．６的ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中,在溴化十六烷基。甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,试剂ＵＰＴ与钯（Ⅱ）形成稳定的淡上黄色络合物,其最大吸收λ＝２９６．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０~４。钯（Ⅱ）浓度在１～１３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９８９。方法简便、快速,用于催化剂、矿样中微量把的测定,结果满意。     

邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲铵光度法测定微量钒

利用三元络合物光度法测定V已有报导。而V(Ⅳ)—邻苯三酚红(PR)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法迄今未见报导。我们发现在抗坏血酸存在下,在pH4.5的乙酸—乙酸铵介质中,V(Ⅳ)与PR和CTMAB形成2:3:3络合物。λ_(max)=670nm,△λ=150nm,ε_(670nm)=2.4×10~4。络合物一经形成,加入3ml 6N硫酸,200mg氟化钾、酒石酸或苦干三乙醇胺和乳酸均不被破坏,Fe、Al等多种离子则被掩蔽,可直接测定低合金钢和矿石中V。方法简便、快速和准确。     

2,6—吡啶—二羧酸—溴化十六烷基三甲基铵体系荧光分光光度法测定痕 …

提出了在表面活性剂存在下,２,６－吡啶－二羧酸（ＤＰＡ０体系荧光分光光度法测定痕量铕,研究了最佳反应条件,铕的检出限可达０．０４５ｎｇ／ｍＬ,可允许存在在一定量的其他共存稀土离子,并考察了Ａｌ＾３＋,Ｆｅ＾３＋,Ｃａ＾２＋,Ｍｇ＾２＋离子对测定的影响,该法用于测定包头混合稀土氧化物中痕量铕,获得了较满意的结果。     

钯(Ⅱ)-对碘偶氮氯膦-吐温-60三元体系分光光度法测微量钯的研究

在钯 (Ⅱ )与对碘偶氮氯膦配合物中加入吐温 6 0 ,形成三元显色体系 ,后者的灵敏度有显著的提高 ,其表观摩尔吸光系数ε63 8=6 0× 10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 1～ 1 2mg·L-1范围内符合比耳定律 ;同时方法的选择性亦有所改善 ,可在水相中直接测定微量钯 ,常见阳离子对此反应均无干扰 ,其他贵金属离子也有数倍的允许值 ,在钯催化剂回收液和二次阳极泥的微量钯的测定中 ,获得满意的结果     

钛(Ⅳ)-甘露醇-邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵四元体系分光光度法测定钢中微量钛

在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Ti(Ⅳ)同甘露醇和邻苯三酚红在pH3.4时形成蓝色的四元络合物,用等摩尔连续变化法测得络合物的组成为:n(Ti(Ⅳ))∶n(甘露醇)∶n(邻苯三酚红)∶n(CTMAB)=1∶1∶2∶3,络合物的最大吸收波长为630nm;25mL溶液中,Ti(Ⅳ)在0～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.1×105L.mol-1.cm-1。用抗坏血酸掩蔽Fe(Ⅲ),体系不需要分离可直接用于钢中微量钛的测定,结果令人满意。     

2,6-吡啶-二羧酸—溴化十六烷基三甲基铵体系荧光分光光度法测定痕量铕

提出了在表面活性剂存在下 ,2 ,6-吡啶 -二羧酸 (DPA)体系荧光分光光度法测定痕量铕 ,研究了最佳反应条件 ,铕的检出限可达 0.0 4 5ng/mL ,可允许存在一定量的其他共存稀土离子 ,并考察了Al3+,Fe3+,Ca2 +,Mg2 +离子对测定的影响 ,该法用于测定包头混合稀土氧化物中痕量铕 ,获得了较满意的结果。     

真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明:真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%~113.3%、99.2%~107.4%,相对标准偏差小于5.0%(n=6)。     

用P-507萃取分离亚硝基红盐光度法测定金属镍及其电解液中微量钴

P-507(2—乙基已基膦酸单2—乙基已基酯的简称)作为镍、钴、稀土分离萃取剂,在分析化学中已有应用.它与金属阳离子萃取率与pH的关系如图1.由图1可知,控制适当的pH值可使某一阳离子达到分离的目的.     

多元络合物显色反应的研究(39)吐温-80-TMK分光光度法测定微量钯

在测定钯的光度法中,较常见的显色剂有DDO、HDT及CAS,但其灵敏度均不甚高。本文提出在吐温-80存在下用TMK(4,4′-四甲基二氨基硫代二苯甲酮)作显色剂光度法测定钯,其灵敏度甚高,在pH4～6的范围内,络合物呈水溶性红色;在524nm处,有最大吸收,摩尔吸光系数为2.0×10~5,这是目前测定钯的高灵敏度方法之一,钯浓度在0～12/g/50ml内符合比尔定律,本法在灵敏度、稳定性、重现性等方面均较文献报导的方法有一定特点,方法快速、简捷,除铂、金、银有一定     

溴邻苯三酚红—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定钢中钒

钒的测定国内外常用钽试剂萃取法,PAR法,M—肉桂酰—邻甲基羟胺萃取法,这些方法均采取萃取分离,条件要求较严。本文提出在pH=2时,用溴邻苯三酚 红(下称BPR)和CPC作显色剂,胶束增溶光度法测定钒的新方法。试验表明本法的灵敏度、稳定性和选择性均比上述方法为优。除钼、钛、铌等元素外,大部份离子不干扰测     

邻苯二酚紫(PV)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度法测定铁矿石中微量锡

有关PV—CTMAB光度法测定金属铅、锌中的锡方法已有报导.本文针对铁矿石较为系统的试验了Sn(Ⅳ)—PV—CTMAB绿色三元络合物测定锡的适宜条件以及42种干扰元素的允许量及其分离方法.本法配合生产以来反映良好.本法具有试剂空白小,灵敏度高,再现性好,适用于0.00X～0.X%矿石中锡的测定.     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量锡

锡的分光光度测定,主要采用苯基荧光酮法［１］,该试剂与锡生成的络合物为不溶性的胶体,同时常用有机试剂萃取分离干扰元素,操作复杂,污染严重。采用邻苯二酚紫分光光度法测定锡,试剂与锡形成水溶性的蓝色络合物,当用表面活性剂ＣＴＭＡＢ进行增溶时,其摩尔吸光系数由６６０＝６．５４１０４增至＝９．５６１０,本文主要试验了锡一邻苯二酚紫的显色反应及ＣＴＭＡＢ的增溶效应,并取得了令人满意的效果。本文还试验了此络合物的其它显色反应条件,在ｐＨ０．６５～０．８５的盐酸介质中,形成蓝色三元络合物,络合物组成比为１：２…     

硒—碘化钾—溴化十六烷基三甲铵三元络合物分光光度测定微量硒

硒的分光光度法一般采用硒试剂作显色剂,由于其具有毒性,长期使用将对人体有害.我们在进行三元络合物直接萃取法测定钢中微量碲的研究时发现硒的显色反应与碲类似.经试验拟定了Se~(4+)—I~-—CTMAB三元体系直接萃取光度法测定钢中微克量硒的方法.本法灵敏、操作简便快速,适合于测定0.01～0.4%范围的硒.采用盐酸羟胺和EDTA—草酸作掩蔽剂,可消除钢中常见元素的干扰,仅碲干扰测定,待进一步解决.     

二苯硫腙-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量银

二苯硫腙－溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量银王胤（扬州大学工学院。扬州,２２５００９）朱晓青（扬州钢铁厂化验室）二苯硫腙（双硫腙）是一种重要的灵敏显＊色试剂,但由于它及其螯合物的难溶性,长＊期以来主要用于萃取光度分析（１）。本文在文＊献［２－４］...     

苯基萤光酮——溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量的铅

2,3,7—三羟基—9—取代萤光酮类显色剂已用于若干元素的分光光度法测定,但其和铅(Ⅱ)显色反应的研究迄今尚未见报道.我们注意到:在pH=10～11的氨性介质中,铅(Ⅱ)—苯基萤光酮(PF)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和铅(Ⅱ)—二溴苯基萤光酮—CTMAB两个体系都有较高的灵敏度,前者在波长576nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.25×10_4,是除卟啉类显色剂测定铅外最灵敏的方法之一.该法已用于纯金属镍等中微量铅的测定,获得满意的结果.