直接酯化法合成对苯二甲酸双羟丁酯反应中1,4—丁二醇含量的…

研究了测定直接酯化法合成对苯二甲酸双羟丁酯过程中液相里１，４－丁二醇含量的气相色谱方法，为避免通常繁琐的衍生化步骤，采用了一个简便的前处理方法，该方法将１，４－丁二醇与高沸点组分分离，然后用内标法进行。该方法的精密度和回收率较好，可满足工艺要求。     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75h,收率76.94%,质量分数为98.76%;α-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/L,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为：以甲醇-水溶液（体积比为5∶95）为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

反应型阻燃剂N,N-二(2-羟乙基)-2,4,6-三溴苯胺的合成

以苯胺、环氧乙烷和溴素为原料，研究了新反应型阻燃剂N,N-二（2-羟乙基）-2，4，6-三溴苯胺的合成方法，用红外光谱和元素分析等方法确认了其化学结构。实验结果表明：苯胺和环氧乙烷的物质的量比为1：2.03，选用乙醇作溶剂，反应温度控制在8-12℃时，N,N-二（2-羟乙基）-2，4，6-三溴苯胺的收率最高。     

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

环氧化反式-1,4-聚异戊二烯的合成

采取水相浮反应法，在过醋酸存在下使反式－1，4－聚异戊二烯（TPI）粉料环氧化，合成环氧化反式聚异戊二烯（ETPI），研究了环氧化反应过程及影响反应的主要因素，如温度、过酸／TPI－双键、pH值、TPI粒度等对合成产品环氧度的影响，并通过溶解性、熔点、IR，NMR等方法对产品进行了测试和表征，结果表明，在湿度15－25℃，过酸／TPI－双健为0.6（摩尔比质），pH值3.5-4.0，反应5h条件下，得到了环氧度从11％－26％等不同的ETPI。     

对苯二酚单乙酸酯的合成研究

以D001树脂为催化剂,用对苯二酚分别与乙酸酐和乙酸进行了反应实验并得到了对苯二酚单乙酸酯。结果表明：这两种方法均有较高的收率和选择性,采用乙酸酐为原料具有反应快,反应温度低的优点,但成本较高;以乙酸乙酯为溶剂对苯二酚与乙酸酐在80℃左右反应1h,对苯二酚单乙酸酯的收率为41．4％,采用乙酸为原料所需反应时间较长,但成长低,以甲苯为溶剂对苯二酚与过量的乙酸在110℃左右反应8h,对苯二酚单乙酸酯的收率为51．6％。     

Hofmann降解法合成对苯二胺

对由对苯二甲酰胺经Hofmann降解反应合成对苯二胺的过程进行了研究。考察了反应介质、原料配比、NaClO质量分数、反应温度及时间等因素对目的产物收率的影响。结果表明 :投料物质的量配比为对苯二甲酰胺∶NaClO (w =9 1% )∶NaOH =0 0 5∶0 115∶0 2 2 ,反应工艺是先在 12℃反应 75min ,后在 3 5℃反应 1h ,再在 80℃反应 3 0min。结果为反应转化率97 5 %、产品摩尔收率 85 1%。     

对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的工艺研究

研究了对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的反应过程,考察了溶剂、温度、时间等反应条件对目的产物收率的影响。结果表明合成对苯二甲酰胺的优化条件为:用适当量的乙二醇溶解对苯二甲酸二甲酯,60℃常压通氨气反应8h,对苯二甲酰胺收率可达94%。     

饮料中苯甲酸的含量在溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱上的直接测定

溶胶-凝胶柱是一种新型色谱柱，具有耐高温、分离效果佳、重现性好、制作工艺简单等特点．采用新型的溶胶一凝胶毛细管气相色谱柱可直接对饮料中的苯甲酸进行测定，而无需将苯甲酸衍生化，避免了衍生过程带来的误差、苯甲酸在该色谱柱上的峰形尖锐而又对称，无拖尾，分离效果极佳．以邻苯二甲酸二乙酯为内标，对几种不同品牌的饮料中的苯甲酸直接进行了定量测量．此方法测量的相对标准偏差为1.15％；回收率为99．7％．测量准确可靠，方法简便易行．     

2-甲基-1,4 对苯二酚合成反应动力学研究

在开发成功的2－甲基－1，4对苯二酚催化合成工艺过程的基础上，研究了对硝基甲苯在催化剂作用下，合成2－甲基－1，4对苯二酚的反应动力学，提出连串反应机理，用体系生成物浓度变化量随时间的变化率表示体系的反应速度，建立了动力学模型，确定了模中的参数，并对提出的动力学模型进行了实验验证，实验表明，在温度356．15－368．15K范围内，反应的表观活化能Eα=67.750kJ.mol^-1，介于一般化学反应活化能40－40kJ.mol^-1之间，属于化学反应控制过程。     

气相色谱法测定3—溴—4—羟基苯甲醛研究

:采用气相色谱法在 5 %OV 7/ChromosorbW AWDMCS色谱柱上分离和测定 3 溴 4 羟基苯甲醛。该方法操作简便、快速、准确可靠。对同一试样的 5次平行独立测定的标准偏差为 1 .44 % ,变异系数为 1 .64 % ;标准加入法回收率达 98.48%～ 1 0 1 .8%     

工业废水中痕量三乙胺的直接气相色谱分析

采用固定相为ＧＤＸ－１０１的填充柱气相色谱法对工业废水中痕量三乙胺直接进行定量测定，方法的相对误差小于２％，最低检测限可达０．０１ｎｇ。     

气相色谱内标曲线法测定酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定醋酸乙烯和苯甲酸酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量,对色谱柱、内标物等色谱条件进行了研究。结果表明：选用乙二醇丁醚醋酸酯为内标物,FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分能实现有效分离。采用内标曲线法测定反应液中苯甲酸乙烯酯,线性关系良好,线性回归方程为y=6.011 6x＋0.103 6,线性相关系数为0.9959。相对标准偏差0.66%,加标回收率为98.99%-101.30%。该分析方法简单、快速、准确,对苯甲酸乙烯酯生产和质量控制有一定的指导意义。