热处理对制备纳米氧化铟锡(ITO)粉末的影响

以共沸蒸馏工艺辅助的共沉淀法制备了纳米氧化铟-氧化锡（ITO）粉体，研究了不同热处理温度对制备粉体的影响，结果表明，随着热处理温度的提高，粉体发生从四方结构向体心立方结构转变，晶粒出现长大现象，比表面积变化明显，化学组分保持高纯状态，综合比较，在700～800℃进行热处理可以得到尺寸均匀，晶形完整的纳米级粉体。     

纳米微乳液法制备球形氧化锆粉体及其致密化行为

以水／环己烷／曲拉通-100／正己醇四元油包水微乳体系中的微乳液滴为纳米微反应器，通过分别增溶在微反应器中的氧氯化锆和沉淀剂(氨水)发生反应，可以制备出粒径分布均匀、球形度较好的纳米级超细氧化锆粉体。实验中采用粒度分析仪，XRD，SEM，TEM，比表面仪等对获得的粉体进行了表征，利用高温综合热分析仪分析了粉体的致密化行为，发现在烧结致密化过程中，无定型态的粉体于475℃左右结晶成为四方相的氧化锆，在1080℃～1280℃范围内完成致密化收缩。干压成型的坯体在1400℃，2h下烧结相对密度达98％以上，烧结体晶相为100％的四方相。     

ZnO掺杂纳米CeO2的共沸蒸馏法合成

采用化学共沉淀法结合正丁醇共沸蒸馏处理前驱体合成了ZnO掺杂纳米CeO2颗粒,通过XRD,DSC/TG,IR,TEM,原子吸收光谱以及紫外透过率分析等方法对其结构和性能进行了表征;并根据XRD线宽法,由Scherrer公式计算其晶粒尺寸,研究了共沸蒸馏、ZnO掺杂、以及焙烧温度和时间对CeO2纳米晶粒尺寸的影响.结果表明正丁醇共沸蒸馏法能有效脱除前驱体凝胶中的水分,防止干燥和焙烧过程中硬团聚的形成,从而得到粒径更小、分布更均匀、分散性更好的纳米CeO2颗粒;2 mol%～10 mol%掺杂ZnO能与纳米CeO2形成固溶体,且掺入量增加引起纳米CeO2晶粒有所增大;随焙烧温度提高,ZnO掺杂纳米CeO2晶粒显著长大,而高温下随焙烧时间延长,其晶格进一步趋于完整,晶粒尺寸增加;纳米CeO2具有良好的可见光透过和紫外光吸收能力,ZnO掺杂不会影响纳米CeO2的紫外遮蔽效果.     

ZnO掺杂纳米CeO2的共沸蒸馏法合成

采用化学共沉淀法结合正丁醇共沸蒸馏处理前驱体合成了ZnO掺杂纳米CeO2颗粒,通过XRD,DSC/TG,IR,TEM,原子吸收光谱以及紫外透过率分析等方法对其结构和性能进行了表征;并根据XRD线宽法,由Scherrer公式计算其晶粒尺寸,研究了共沸蒸馏、ZnO掺杂、以及焙烧温度和时间对CeO2纳米晶粒尺寸的影响.结果表明:正丁醇共沸蒸馏法能有效脱除前驱体凝胶中的水分,防止干燥和焙烧过程中硬团聚的形成,从而得到粒径更小、分布更均匀、分散性更好的纳米CeO2颗粒;2 mol%～10 mol%掺杂ZnO能与纳米CeO2形成固溶体,且掺入量增加引起纳米CeO2晶粒有所增大;随焙烧温度提高,ZnO掺杂纳米CeO2晶粒显著长大,而高温下随焙烧时间延长,其晶格进一步趋于完整,晶粒尺寸增加;纳米CeO2具有良好的可见光透过和紫外光吸收能力,ZnO掺杂不会影响纳米CeO2的紫外遮蔽效果.     

溶胶-凝胶法制备氧化锆粉体

以正丙醇锆为锆源,采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2粉体。研究了硝酸含量对凝胶时间及热处理温度对ZrO2晶型的影响规律。通过控制硝酸含量可以有效改变凝胶时间;通过锆醇盐水解缩聚制备的ZrO2干凝胶,在低温下热处理首先形成ZrO2四方相,在较高温度热处理后才转变为单斜相;锆醇盐水解缩聚制备的氧化锆粉体在1200℃以后烧结过程明显加快。     

微波法制备纳米TiO2粉末

以海绵钛为原料,源溶液经微波辐射,生成水合二氧化钛溶胶,加入少量无水乙醇,在１００℃以下,常压烘干,制备出纳米ＴｉＯ２粉末。ＸＲＤ分析纳米ＴｉＯ２粉末的晶体结构为锐钛矿型;ＴＥＭ显示,纳米颗粒的形貌为球形,粒径在６０ｎｍ～１００ｎｍ之间,粒度分布均匀;试样在水中分散的Ｚｅｔａ电位值为＋４８．７ｍＶ,分散性好。此种方法,原料成本低,工艺简单易行,粒度容易控制。     

微乳液法制备球形氧化锆粉体及其表面特性

以水/环己烷/曲拉通-100/正己醇四元油包水微乳体系中的微乳液滴为纳米微反应器,通过微反应器中增溶的锆盐和沉淀剂发生反应,可以制备出基本无团聚、球形度较好的纳米级氧化锆粉体,粉体粒径为30 nm～40 nm且呈单峰分布.通过对粉体进行红外光谱分析、Zeta电位分析以及流变分析,发现粉体表面的特性随煅烧温度的升高而改善.     

液相法制备纳米ZrO2粉体的研究进展

ZrO2是结构陶瓷和功能陶瓷重要的原材料之一，有关纳米ZrO2粉体制备方法的研究有很多，本文介绍了近年来研究较多的液相制备纳米ZrO2粉体的方法，并对制备过程中粉体团聚的形成与控制做了简要论述。     

ITO废靶回收制备超细ITO粉末的研究

以ITO废靶为原料，硫酸浸出，均相共沉淀一共沸蒸馏法制备出了均匀分散、粒径小于100nm的类球状高纯纳米级ITO粉体。用本工艺制备回收超细ITO粉末，制备工艺简单，设备投资小，可适用于工业化生产。     

氧化银微纳米粉体的制备研究

为制得形貌和粒径均匀的氧化银(Ag2O)微纳米粉体,对比研究了氧化银的3种化学合成法。结果表明,采用常规方法可制备出类球形氧化银,添加剂PVP不改变氧化银粉体形貌,但可减小其粒径,氧化银产率为100%;采用铵盐络合法可制备出正八面体和削角八面体的氧化银粉体,且粒径均匀(平均粒径为1~2μm),氧化银产率为100%;采用氨水络合法可制备出八面体、削角八面体、类球形、六足体、正方体的氧化银粉体,随AgNO3:NH3·H2O摩尔比增大,氧化银粉体粒径增大,氧化银产率降低,为提高氧化银产率,可增大NaOH摩尔占比,所得氧化银粉体其物相为立方晶系氧化银且无其他杂质相。     

纳米SiC颗粒增强AZ91D复合材料的制备及性能

利用高能超声辅助法制备纳米SiC颗粒(n-SiCp)增强AZ91D镁基复合材料(n-SiCp/AZ91D),并对其显微结构和室温力学性能进行测试分析。结果表明:纳米SiC颗粒的加入能够起到细化晶粒的作用,纳米颗粒在基体中的分布比较均匀,超声波辅助技术能够有效地分散纳米颗粒,在重力铸造下所制备的复合材料的抗拉强度、屈服强度和硬度均高于基体,尤其是屈服强度较基体提高了57%。     

Preparation of ZrO2 spherical nanometer powders by emulsion processing route

ZrO2 precursor powders containing 3% Y2O3 were prepared via a single emulsion processing route and a double emulsion processing route. In both routes xylol was used as the oil phase, span-80 as the surfactant, and an aqueous solution containing zirconium or ammonia as the water phase. The calcination of the precursor powders was performed at 600 ℃ for 2 h, leading to tetragonal phase ZrO2 nanometer powders. The ZrO2 powders and the precursor powders were analyzed and characterized by means of TGA-DTA, XRD, TEM, BET and laser particle size analyser. The results indicate that xylol-span-80-water phase system contain more water phase, which to a certain extent overcomes the disadvantages of low output by emulsion route in preparing powders. The best volume ratio Vxylol ： Vspan-80 ： Vwater= 95 ： 5 ： 25 leads to the attaining of powders. The special tetragonal phase powders with less agglomeration were prepared via either the single emulsion processing route or the double emulsion processing route according with the ratio. But compared to the single emulsion processing route, the powders prepared via the double emulsion processing route display smaller particles with more even size distribution, the average size of around 15 nm.     

纳米SiC增强AZ91D复合材料高温拉伸及断裂行为

采用复合分散铸造法制备了纳米SiC颗粒(n-SiCp)增强AZ91D复合材料,研究了复合材料在高温下的拉伸及断裂行为。结果表明:n-SiCp的加入可以提高复合材料的高温拉伸强度,高温下n-SiCp对复合材料的增强效果比室温更加明显;n-SiCp的加入还显著提高了复合材料在高温下的断后伸长率,复合材料具有较好的高温塑性。断口分析表明,n-SiCp的加入使复合材料在高温下的断裂行为由室温的脆性断裂为主转化为典型的韧性断裂。     

ZrO2纳米复合粉末的制备及表征

化学共沉淀法是制备纳米粉末的有效途径之一,但粉末在煅烧过程中产生的团聚现象严重地影响了粉末的各项性能。本文通过在传统的化学共沉淀法中加入一种较新的脱水工艺－－蒸馏法制备了纳米级的ＺｒＯ２复合粉末。结果表明,蒸馏法能充分地脱去凝胶中残余的水分,防止因胶体含水而引起的粉末硬团聚,从而显著地提高了粉末的性能。制得的氧化锆复合粉末一次粒径已达到纳米级,粉末发散性良好,团降体尺寸小和,并具有较好的烧结性能,     

前驱液浓度对微乳液法合成纳米氧化锆粉体结构与性能的影响

采用水／环己烷／Triton X-100／正己醇四元油包水体系，通过微乳液法制备了纳米ZrO2粉体，用XRD、TEM、TG-DTA等对所制备的纳米粉体进行了表征，并重点研究了体系中增溶的锆盐溶液浓度对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响。结果表明，本方法所制备的纳米单斜相ZrO2粉体，其晶粒尺寸可控制在15nm左右；在479℃左右，纳米粉体由无定形转变为晶相；在较低的煅烧温度下，所合成的氧化锆粒子中同时存在着单斜相和四方相两种晶粒，随着煅烧温度的提高，部分四方相会转变为单斜相，到煅烧温度为800℃时，几乎全部转化为单斜相；随着锆盐浓度的增加，所合成粉体的晶型没有太大的变化，均为单斜相，但是晶体结构的完整性略有不同；随着锆盐浓度的增加，所合成粉体的晶粒尺寸有所增大，团聚现象亦有所加重。     

微乳液合成法制备锂离子电池正极材料Li_2FeSiO_4/C

利用微乳液法在温和条件下合成Li_2FeSiO_4/C的前驱体,煅烧后得到蠕虫形纳米Li_2FeSiO_4/C正极材料。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构和形貌进行表征。通过恒流充放电对材料的电化学性能进行测试。结果表明,采用此法合成的前驱体在700℃煅烧9 h得到的蠕虫形Li_2FeSiO_4/C在室温、1.5~4.8 V的电压范围内,于C/16、C/8和1C倍率下的首次放电容量分别为140.1,139和94.0 mAh/g,循环20次后的容量保有率分别为96.4%,81.2%和73.5%。该样品具有良好的循环稳定性与倍率性能。     

Si/C/N纳米微波吸收剂的制备

采用化学气相沉积方法,在1200℃～1600℃温度范围内,于不同的NH3流量条件下,合成了Si/C/N纳米粉体,研究了粉体的制备工艺、成分、相组成与其微波介电性能之间的关系.结果表明：NH3流量增加,粉体中N含量升高,随着合成温度的提高,粉体的晶化程度增强,主要为β-SiC相.在SiC晶格中固溶有N原子,且N原子的固溶量随合成温度升高而减少.Si/C/N纳米粉体中SiC微晶含量,以及SiC微晶中固溶的N原子浓度对粉体的ε＇,ε（＂）和损耗因子tgδ（ε＂/ε＇）起着重要作用.N原子固溶所导致的极化驰豫损耗和漏导损耗是Si/C/N纳米粉体具有吸波性能的主要机理.     

ZrO2（3Y）-CaO-SiO2-TiO2多元纳米复合粉体的制备及表征

在合成纳米ZrO2（3Y）粉体的基础上，采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备了纳米ZrO2（3Y）-CaO-SiO2-TiO2多元复合粉体。利用TEM、SEM、XRD和BET等测试手段监测整个制备工艺过程并对粉体进行表征，研究了煅烧温度对粉体成分、物相组成、晶粒尺寸以及粉体烧结活性的影响。结果表明：利用ZrOCl2·8H2O、Ca（NO3）2·4H2O、C8H20O4SI、纳米TiO2为原料，采用醇-水溶液加热法在合适的工艺条件下可以制得比表面积高，无硬团聚，平均粒子尺寸为10-20nm，各组分分布均匀的纳米ZrO2（3Y）-CaO-SiO2-TiO2复合粉体，该粉体表现出良好的烧结性能，在1300℃真空热压烧结后其相对密度可达97．8％。     

基于研磨氧化锆陶瓷的金刚石/铁磁性磨粒制备研究

目的 为解决氧化锆陶瓷研磨困难这一问题,制备一种新型磁性磨粒。方法 采用粘接法制备金刚石/铁磁性磨粒,探究制备工艺中不同成分配比对其研磨性能的影响。通过扫描电子显微镜对磁性磨粒进行表面形貌分析,结合氧化锆陶瓷板件的研磨试验,采用表面粗糙度测量仪与3D超景深显微镜对研磨前后的工件表面质量作对比分析,以此来评价磁性磨粒的研磨性能,最终确定较优的磁性磨粒制备工艺参数。结果 压制力为0.3 MPa,混料与粘合剂质量比为10∶1,粘合剂中6101环氧树脂、有机硅树脂与651固化剂质量比为4∶1∶5时,磁性磨粒的切削刃数、粘合剂自身的粘接强度及耐热性都达到最佳。使用此磁性磨粒研磨40 min后,氧化锆陶瓷板件的表面粗糙度（Ra）由原始的1.493 μm降至0.116 μm,有效去除了原始表面缺陷和加工纹理,改善了表面质量。结论 在粘合剂中加入有机硅树脂可解决研磨相在铁基体上把持力不足的问题,采用此粘接法所制备的金刚石/铁磁性磨粒能够顺利完成对超硬氧化锆陶瓷材料的加工,金刚石/铁磁性磨粒可以作为性能优良的磨削介质参与研磨,并能够满足磁粒研磨光整加工的要求。