微波消解-石墨炉原子吸收法测软胶囊中的铅

文章采用了微波消解处理样品,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定软胶囊中铅的适宜条件,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定软胶囊中铅的方法.利用标准加入法和塞曼效应校正背景,铅的线性范围为0～50μg/L,回收率为90%～110%.     

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80～140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0～40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R~2=0.9995;测定镉时在0～4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R~2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。     

压力消解石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉

目的：建立了压力消解技术进行样品前处理,石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉含量的测定方法。方法：采用硝酸和过氧化氢混合消解液,压力消解法对小龙虾样品进行消解,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,氘灯扣背景,石墨炉原子吸收光谱法对样品中铅和镉含量进行测定。结果：铅在0μg/L～50μg/L范围,镉在0μg/L～4.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.999,RSD〈10%。结论：压力消解法具有方法简便、试剂空白低、样品测定准确、易于普及等优点。     

石墨炉原子吸收法测定橡胶奶嘴铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)检测橡胶奶嘴浸出液中微量铅的含量.考察了基体改进剂、灰化温度、原子化温度等因素对测定的影响,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定橡胶奶嘴中微量铅的方法.结果表明,在选定的最佳仪器条件下检出限为0.18μg/L,回收率为94.2%～107.5%,相对标准偏差为3.86%(n=5).方法简便...     

石墨炉原子吸收法测定橡胶输血胶管铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）检测橡胶输血胶管浸出液中微量铅的含量。考察了基体改进剂、灰化/原子化温度等因素对测定的影响,建立石墨炉原子吸收光谱法测定橡胶输血胶管中微量铅的方法。结果表明,在选定的最佳仪器条件下检出限为0.19μg/L,回收率为89.4%～105.1%,相对标准偏差为6.16%（n=6）。方法简便快速,重现性好,灵敏度、准确度高。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定香烟中的铅和砷

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作铅的基体改进剂,以硝酸镍-酒石酸作为砷的基体改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分香烟样品中的铅和砷含量。结果表明,铅的检出限为0.27μg/L,砷的检出限为0.18μg/L,回收率在90.4%～104.2%之间,RSD<5.0%。该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定。     

无火焰原子吸收测定环境样品中的痕量铅

以琼脂为悬浮体进样,以磷酸二氢铵为基体改进剂,研究了悬浮液的稳定性和基体改进效应对于石墨炉原子吸收法测定环境中痕量铅的影响。结果表明,悬浮液浓度为0.15%,改进剂浓度为1.0%,灰化和原子化温度分别为800℃和2 200℃时能精确测定环境样品中的铅含量。在此条件下,用标准加入法测定土壤和藕粉中的铅含量分别为25.47μg/g和0.6μg/g。     

采用不同分析仪器测定磷矿中微量铅的方法

比较电感耦合等离子发射光谱法、氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿中铅的效果。实验研究了3种方法测定微量铅的检出限、相对标准偏差和回收率,均可满足测定要求。但石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法运行成本高;氢化物原子荧光法测定铅灵敏度高,检出限仅0.07μg/L,共存元素干扰小,线性范围宽,方法简便快捷,是测定微量和痕量铅的一种比较好的方法。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定汽油中的铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0～50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为0.9990,相对标准偏差为:0.9%,方法的检出限为:0.162μg/L。运用所建立的方法对1个汽油样品及铅含量标准样品中的铅含量进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合汽油中铅的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅

采用加入基体改进剂-石墨炉原予吸收光谱法测定柑橘皮样品中的痕量铅。应用塞曼效应消除背景干扰,以20g／L的磷酸二氢铵（NIGH2P04）为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为1900℃。试样消解分别采用了湿法消化法和下法灰化法。铅的质鬣浓度在0-110μg/L范围内与其吸光度呈线性关系,湿法消化法和干法灰化法的检出限（3s）分别为12．26μg／kg和3．803μ／kg。应用此建立的石墨炉原予吸收光谱法分析了几种柑橘皮试样中铅,方法快速简便、结果比较准确。     

微波消解—冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉

建立了微波消解冷蒸气发生—原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉的分析方法。化妆品样品经微波消解处理,对微波消解的温度和时间进行了优化,并对测试条件中载气流速、溶液酸度、增敏剂加入量和干扰离子的消除进行了实验。在选定的最优测试条件下,镉在0~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.050μg/L,样品加标回收率为95.4%~103.3%,相对标准偏差小于4.6%。     

饮用水中钙和镁的分光光度分析

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中的钙和镁.利用L9(34)正交设计考察了以甲基百里香酚蓝(MTB)作为显色剂,与水中的钙和镁显色,用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中钙和镁的最佳实验条件.服从比尔定律的线性范围分别为镁0.2431～2.431 μg/mL,钙0.6012～3.407μg/mL;试样加标回收率分别为镁97.23％～102.7％和钙97.38％～101.5％;检出限分别为镁0.039 μg/mL和钙0.066 μg/mL.本法操作简单,显色稳定,结果可靠,令人满意.     

流动顺序注射分离富集-火焰原子吸收光谱法检测污水和废水中Pb Cd Cu Zn

采用D412螯合树脂作为流动顺序注射分离富集微柱填充材料,同火焰原子吸收光谱仪联用,结合所优化的样品酸度,进样速度,淋洗条件和洗脱条件,快速测定污水和废水样品中Pb,Cd,Cu和Zn的含量,样品上柱10 mL富集时,相对标准偏差(RSD)<5.00%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限Pb:1.3μg/L,Cd:0.56μg/L,Cu:0.91μg/L,Zn:0.48μg/L,加标回收率89%-98%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中四乙基铅

文章讨论了饮用水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,对捕集条件进行了优化,并对方法检出限、线性范围、精密度和准确度等进行了测定,对实际水样进行了测试.结果显示,方法检出限为0.02 μg/L;在0.10～15.0 μg/L之间具有良好的线性,线性相关系数为0.9991;加标回收率为87 ％～108％;连续7次测定的相对标准偏差为7.5％.该方法非常适用于测定水中痕量的四乙基铅.     

气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法研究

针对目前钾肥生产中反浮选药剂测定难度大,建立了一种气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法。样品溶解后经正己烷3次萃取待测,仪器条件：色谱柱TG-5MS,长度为30 m,内径为1.9 μm,膜厚度为0.25 μm;质谱参数：EI源,离子源温度为240 ℃,毛细管温度为250 ℃,进样量为1 μL,流速为1 mL/min,气相色谱分流比为40:1,色谱柱柱温选择程序升温。该方法标准工作曲线线性较好,精密度、回收率均满足分析的要求,相对标准偏差≤2%,方法的检测限为0.15 μg/mL,定量限为0.5 μg/mL。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

与食品接触不锈钢制品痕量铅迁移量的测定

通过GF-AAS分析技术,采用标准加入法,对基体效应、基体改进剂、共存元素干扰、仪器分析参数等因素的研究,确定分析的最佳条件,建立了与食品接触不锈钢制品中痕量铅迁移量测定的方法。结果表明,该分析方法准确、可靠、操作性强;检出限为0.2μg/L;相对标准偏差在1.9%~3.1%之间;回收率在95%~107%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法分析PTA中的钛

采用石墨炉原子吸收光谱法分析PTA中的钛,考察了仪器条件及硫酸含量对钛吸光度的影响,比较了用不同溶剂溶解PTA灰分时钛的加标回收率,测定的线性范围,特征灵敏度和检测限,分析结果的准确度和重复性。结果表明:测定钛需要用热涂层石墨管,不进行背景扣除,石墨炉原子化温度2 600℃,灰化温度900℃比较合适,低含量的硫酸对钛吸光度影响不大,用硫酸溶解PTA灰分加标回收率96.8%~108%,仪器测定的线性范围为20~120μg/L,特征灵敏度1.189μg/L,检测限6.0μg/L,检测溶液分析结果最大相对误差8.3%,最大相对偏差8.9%,相对标准偏差4.2%。     

原子吸收分光光谱法测定复混肥料中的镁

建立了测定复混肥料中镁的原子吸收分光光谱法,样品的相对标准偏差为3．68％,回收率在96．8％-103．0％之间、镁的检出限为2．6μg/L;与国家标准检测结果相对误差最高为1．49％,本法相对复混肥料国家标准中镁的测定方法而言操作简便、快速、准确度高。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。