离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用检测皮革中六价铬含量

建立了利用离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术测定皮革中六价铬含量的方法。通过筛选离子色谱柱、监测质量数、ICP-MS分析模式的方法,对六价铬的检测参数进行了优化,并与分光光度计法做了比较。使用DionexIon Pac~(TM) AG7色谱柱,以pH=7.5的0.07mol/L的NH_4NO_3为流动相,能够很好地分离六价铬和三价铬,ICP-MS采用KED模式,以~52Cr的积分面积作为定量依据,方法检出限为10μg/kg,不受样品颜色影响,适用于测定皮革及其制品中六价铬含量。     

降糖片中三价铬及六价铬的测定

本文讨论降糖片中三价铬及六价铬的测定方法。样品经处理后,采用二苯碳酰二肼分光光度法进行分析,可分别测得三价铬和六价铬的含量,该方法的最低检出限量为0.5μg/g。     

HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬

建立了同时测定废水中三价铬和六价铬的液相色谱仪(HPLC)和电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)联用的分析方法.使用Hypersil GOLD TM(150伊4.6 mm,5滋m)色谱柱,流动相为5 mmoL/L(pH=7)EDTA,流速1.2 mL/min时三价铬与EDTA配位生成稳定的Cr(芋)原EDTA和六价铬可以在4 min内完成两种价态铬含量的分析.该方法由于样品制备和色谱条件的最优化,可以分析高基体样品,比如废水.当进样量为100滋L时,该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为43.4 ng/L和82.8 ng/L.该方法灵敏度高,分析干扰少,高效准确.     

HPLC-ICP-MS测定乳制品中的三价铬和六价铬

建立了高效液相色谱仪(HPLC)与电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)联用同时测定乳制品中的三价铬和六价铬的方法。样品在EDTA缓冲液中煮沸,冷却后在离心机中以8000 r/min离心10 min沉降蛋白质,取清液用0.45μm滤膜过滤,就完成了三价铬和六价铬的同时提取。以NH4NO3为流动相(pH=7.0~7.2),流速为0.6 mL/min,使用HPLC-ICP-MS仅需4 min就完成了提取液中三价铬和六价铬的分离和测定。本文着重分析了各种前处理条件对测定结果的影响。EDTA加入量要过量以消除钙、镁等元素的影响;煮沸能显著加快EDTA与三价铬的络合速度,但时间不能过长,以2~3 min为宜;pH值在7.0~7.2时两种形态的铬回收率高,分离效果好。实验表明,三价铬和六价铬的线性范围在0.2~20μg/L,相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.034μg/L和0.066μg/L。本方法操作简单,灵敏度高,准确性和精密度好。     

牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法

建立牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和测定方法。前处理过程中一次完成六价铬的提取、有机铬中三价铬的释放、三价铬柱前衍生以及牛奶蛋白沉降。铬的提取效率高,牛奶基体去除效果好,操作简单方便。使用IonPac CS5A 色谱柱可以在8min 内完成牛奶中两种铬的价态分析,三价铬和六价铬分别以PDCA 和DPC 作为络合剂,分别在紫外和可见波长下采用UV-Vis 检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。为牛奶的质量检测提供了准确实用的方法。     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中铬的形态

建立明胶空心胶囊中的铬的形态检测方法。方法 以0.25 mmol/L乙二胺四乙酸二钠-2 mmol/L四丁基氢氧化铵-5%甲醇为流动相,经Agilent Eclipse XDB-C₁₈(3.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,微波提取反相离子对色谱分离电感耦合等离子体质谱完成明胶空心胶囊中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定。结果 水微波提取和分析过程中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不相互转化,三价铬由于没有形成络阴离子,不会形成色谱峰,此时只能测定Cr(Ⅵ),用乙二胺四乙酸二钠提取时,三价铬与之形成络阴离子,进而形成色谱峰,此时有部分六价铬转化为三价铬,根据峰面积计算出此时三价六价铬的含量总值,减去用水提取出的六价铬,即可得到三价铬真实含量。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)检出限分别为0.6和0.51 mg/kg,线性范围:5～100 μg/L。结论 本方法能使用于明胶空心胶囊中铬形态的测定。     

制革工业废水中Cr6+测定的一种新方法

建立了一种用盐酸副玫瑰苯胺褪色光度法测定制革工业废水中六价铬的新方法。在波长为545nm、硫酸浓度为3moL·L-1、显色时间为15min时,盐酸副玫瑰苯胺褪色光度定量法检测六价铬含量的线性方程为:y=5.2424x-0.0008、相关系数R2=0.9998,线性范围为:0～0.2mg·L-1,方法检出限为7μg·L-(13δ/k)。该法具有操作简单、快速、试剂污染少的特点。可作为制革工业废水中Cr6+测定方法之一。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

液相色谱-质谱法测定保健食品中的三价铬及六价铬含量

目的建立液相色谱-质谱法测定保健食品中总铬、三价铬及六价铬含量的分析方法,并与原子吸收法的检测结果进行比较。方法利用液相色谱-质谱法测定提取和氧化反应前后样品溶液中六价铬,分别计算总铬、三价铬和六价铬的量。结果 8批样品(3批胶囊,5批片剂)测定六价铬和总铬含量分别为188.7~257.8mg/kg和189.1~257.4 mg/kg。该方法可以实现保健食品中总铬、三价铬和六价铬的测定,六价铬的方法检出限为0.03 mg/kg,RSD=3.72%(n=5),定量限为1.0 mg/kg,RSD=3.07%(n=5)。结论该方法简便易行,与原子吸收法测定总铬的结果一致,可用于保健食品中铬及其形态的测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定纸质食品接触材料中六价铬的溶出量

以盐酸为萃取剂,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定纸质食品接触材料中六价铬溶出量的分析方法。用0.07mol/l的盐酸溶液萃取样品中六价铬,经IonPac AS7阴离子交换色谱柱分离后,电感耦合等离子体质谱法测定。优化ICP-MS仪器条件和色谱柱的选择,并考察流动相和进样体积等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定选择硝酸铵为流动相,其浓度为75mmol/l、pH=8.0时,三价铬和六价铬可达到最佳分离。方法的线性相关系数大于0.999,六价铬的检出限为0.020μg/l。在0.05μg/l、0.2μg/l和0.5μg/l加标水平下,平均加标回收率为92.4%~96.6%,相对标准偏差小于4.4%。     

液相联用电感耦合等离子体质谱测定乳粉中的六价铬

建立了乳粉中六价铬的测定方法。将乳粉复溶成乳溶液,在弱碱环境下煮沸,冷却后高速离心去除蛋白,吸取上清液使用HPLC-ICP-MS进行测定,同时对可能发生的六价铬转化成三价铬的情况进行监控。研究了如下技术关键点,标液配制:必须对三价铬标液调节pH到7.0;干扰消除:选用NH_3来消除~(52)Cr存在的干扰;积分方式:对于短柱分离度不佳的现实,选用了峰高的计算方式;以及合适的蛋白沉淀剂的选择。经计算得到该方法中六价铬的定量限为0.03 mg/kg,分别使用六价铬单标及六价铬和三价铬的混合标液对实际样品进行三水平加标回收试验,在0.10~0.50 mg/kg的加标量下回收率均高于80%,未发现三价铬向六价铬变化的趋势,该方法具有可行性,为更加准确评价六价铬在乳粉中的潜在危害提供可测量方法,进一步保障食品安全。     

制革工业中去Cr3+高效菌的筛选及其鉴定

从长沙金井制革厂的废水中分离得到抗三价铬细菌12株,真菌15株,耐铬试验发现菌株:B2、B5、F2和P1的耐铬能力强,去铬试验表明真菌B5去三价铬率最高,达50%。形态鉴定和ITS(内转录间隔区)序列分析表明,菌株B5为微紫青霉菌。研究结果为三价铬的微生物治理提供了新的优势菌种。     

降糖片中三价铬及六谷铬的测定

本文讨论降糖片中三价铬及六价铬的测定方法。样品经处理后,采用玩弄苯碳酰二肼分光光度法进行三价铬和六价铬的含量,该方法的最低检出限量为0.5ug/g。     

FI-火焰原子吸收光谱法同时测定皮革中三价铬和六价铬

采用流动注射在线分离和火焰原子吸收光谱法联用同时测定皮革中三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)],通过交联淀粉微球分离柱,分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)并去除其他离子干扰该方法在0.1~25.0mg/L范围内线性关系良好,方法相对标准偏差为1.9%~3.4%,检出限均为0.5mg/kg,样品分析速度为22样/h与传统的分光光度法相比,可以避免繁琐的样品处理,克服色度的干扰,具有灵敏度高、重现性好的特点,可满足测定皮革中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测指标要求。     

纺织品中六价铬的IC-ICP-MS测定

采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定纺织品中六价铬[Cr(Ⅵ)]。使用酸性汗液恒温水浴振荡1 h,提取纺织品中的铬,以100 mmol/L的硝酸铵溶液为流动相,在Ion Pac AS19色谱柱上分离测定,并比较试验方法与国标方法检测结果的差异。结果表明,纯棉、腈纶和涤棉混纺三种基质六价铬的加标回收率在78.08%~96.21%,方法检出限为0.2μg/L,线性系数大于0.999 0,相对标准偏差小于5%,适用于纺织品中六价铬的检测。     

HPLC-ICP-MS法测定纺织品中可迁移铬的含量

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分离并同时测定纺织品中可迁移三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的方法。采用PE 3×3~(TM)CR C8色谱柱对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行分离,质谱采用动态反应池(DRC)模式,以甲烷为反应气。优化了色谱柱、p H值、流动相、DRC参数、样品基体等因素,使方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为:0.06μg/L和0.05μg/L,回收率为90%~110%,精密度优于5.0%。检测方法灵敏、准确、简便,不受样品基体干扰。     

天然和人造革中铬的快速测定方法

皮革质量的提高与对使用的材料和制品检查方法的提高密切相关,因此,产生了不断提高和改善皮革分析方法的必要性。最近对不灰化有机物来测定皮革中的三价铬引起了特别的注意。用这一方法进行分析,是借助化学分解皮革(或聚合物)成透明溶液,分解使用30%的过氧化氢和浓硫酸的混合物,随后用高锰酸钾液氧化三价铬为六价铬,或者用氯酸钾、硝酸和硫酸处理。     

我国皮革中六价铬含量水平

铬鞣是制革生产过程中应用最为普遍的方法,几乎所有的成革都要应用铬鞣而完成。成革中铬的存在形式主要以三价铬形式存在,当然也有六价铬主要以游离形式填充在革纤维之间。六价铬可由二浴法引入,也可由未还原完全的铬鞣液带入,也可能在鞣制后续操作中由三价铬转化而来。近年来,随着皮革服装设计水平的提高、皮革服装穿着季节的变化,以及皮革材料新品种的不断开发研制,贴身穿着皮革服装的安全性问题越来越     

六价铬阳性皮革样品制备方法研究

针对市场上无皮革基质六价铬阳性标准样品销售的现状,结合蓝湿皮复鞣工艺及皮革中六价铬含量测试方法,对六价铬阳性皮革样品的制备方法进样了研究。结果表明:通过添加不同量葡萄糖还原重铬酸钾溶液得到含有六价铬的铬鞣液,采用自制的铬鞣液对蓝湿皮分别进行复鞣,可得到不同浓度水平六价铬阳性皮革样品。该方法可制备不同浓度水平的皮革基质六价铬阳性样品,对皮革基质六价铬阳性标准样品的制备工作及皮革六价铬检测工作中的质量控制具有广泛的实用及借鉴意义。     

铬盐氧化法制备2-甲基-1,4-萘醌的废液成分分析

铬盐在硫酸催化下氧化2-甲基萘(2-MN)制备维生素K3的重要中间产物2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),所得废液中含有大量的六价铬、三价铬、部分硫酸及少量2-MN及2-MNQ。通过紫外分光光度法等,分析了某工厂提供的和实验室制备2-MNQ所得的废液成分,得到废液各成分含量分别为:工厂废液中,总铬含量为88.74g/L,六价铬含量为46·60g/L,pH值为0.1,H~+含量为0.213mol/L,2-MN含量为2.52g/L,2-MNQ含量为0.77g/L;实验室废液中,总铬含量为41.97g/L,六价铬含量为13.25g/L,pH值为0.6,H~+含量为0.133mol/L,2-MN含量为2.52g/L,2-MNQ含量为0.65g/L。