无外加酸体系中AlSBA-15为模板,有序介孔炭材料CMK-3的合成与表征

在无外加酸体系中改变晶化温度合成Al SBA-15介孔材料,并以此为刚性模板,蔗糖为碳源,合成出一系列具有不同孔结构的有序介孔炭材料CMK-3,系统考察晶化温度对Al SBA-15和其反相复制结构CMK-3孔道结构的影响。结果显示在无外加酸合成体系中改变晶化温度可对Al SBA-15的孔道结构进行有效调控,通过结构复制技术可制备出具有不同结构的CM K-3。控制刚性模板Al SBA-15的晶化温度为90℃,所得介孔炭材料CM K-3(CM K-3(90))结构最佳,除介孔排列高度有序外,还具有高比表面积(1688 m2·g-1)和大孔容(0.95 cm3·g-1)。另外,对CMK-3的微孔性质与刚性模板孔壁中的次级介孔结构的内在联系进行研究,发现调变刚性模板的晶化温度可以有效改善有序介孔炭材料CMK-3的结构性质。     

介孔炭作为加氢脱硫催化剂载体材料的研究

以介孔硅SBA-15为模板,焦糖和呋喃醇为碳源,通过多种浇注法制备介孔炭材料.采用低温氮吸附、透射电镜和X射线小角衍射分析模板及介孔炭的织构.结果显示合成的介孔炭成功地复制了SBA-15的结构.以制备的介孔炭作载体担载钴钼合成了加氢脱硫催化剂,利用X射线能谱、透射电镜能量分布谱及一氧化氮化学吸附评估了催化剂的活性及活性点分布,结果表明介孔炭担载的催化剂活性高于活性炭担载的同类催化剂.     

复合介孔材料的结构与催化性能

以三嵌段共聚物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,在强酸和水热条件下合成了介孔分子筛SBA-15,用胺丙基三乙氧基硅烷对分子筛进行功能化。运用X射线衍射、傅里叶红外光谱,N_2吸附-脱附以及透射电子显微镜等手段对功能化前后的介孔分子筛进行了表征。以甘氨酸法制备草甘膦工艺为模型反应进行的催化性能分析表明:该介孔分子筛对该反应具有较高的催化性能。     

盐酸小檗碱/介孔二氧化硅载体的制备与缓释行为研究

采用水热合成法制备了SBA-15和SBA-16两种介孔SiO₂载体材料,利用浸渍法将盐酸小檗碱(BBH)原料药负载于载体上,制备了载药BBH/SBA-15和BBH/SBA-16。通过多种表征方法对载药后材料的晶体结构、孔道结构等进行了测试,并研究了材料的载药、释药规律。结果表明,SBA-15和SBA-16的载药量分别为13.50%和3.45%。与BBH原料药相比,两种介孔SiO₂载体均能够延长药物的释放,具有缓释效果。但SBA-15的孔径(5.77nm)较大,释药存在突释现象;而SBA-16的孔径(3.95nm)较小,能够缓慢释放药物。     

镧(Ⅲ)对SBA-15分子筛改性研究

借助水热法,利用三嵌段共聚物聚(1,2-亚乙基二醇)-嵌段-聚(丙二醇)-嵌段-聚(1,2-亚乙基二醇)为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源,强酸性条件下制备了分子筛SBA-15.分别以水及水+乙醇为介质采用LaCl₃溶液与煅烧的主体材料SBA-15分子筛固-液相交换法,制备了La-(SBA-15)复合材料.利用化学分析、粉末XRD、N₂吸附技术、IR评价了制备方法的有效性及对SBA-15分子筛孔结构的影响.结果表明,镧已并入SBA-15分子筛中,SBA-15内表面上的硅羟基团是镧进入的主要位置,部分客体在分子筛孔道内.制得的材料La-(SBA-15)保持高度有序的介孔二维六角结构,不改变载体SBA-15的介孔孔道结构.此外,考察了La-(SBA-15)产物的发光现象.     

甘氨酸衍生的双介孔掺氮有序介孔炭用于超级电容器和氧气还原

掺氮多孔炭材料在电化学能量储存和转化方面具有良好的应用前景.可控的氮原子掺杂与孔结构设计对提高其性能起着重要作用.本工作利用无溶剂纳米铸造法,以甘氨酸(Gly)为单一前驱体、以SBA-15为硬模板,制备了掺氮有序介孔炭材料(N-OMCs).甘氨酸在SBA-15孔道内的限域热解对提高碳产率、氮掺杂量以及构筑双介孔结构非常...     

介孔分子筛/线性酚醛树脂杂化材料的制备及表征

利用水热法合成介孔分子筛(SBA-15),选择KH560对其表面进行修饰后采用原位聚合的方法制备了介孔分子筛/线性酚醛树脂(SBA-15/PF)有机无机杂化材料。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、N2吸附和热失重分析(TGA)等表征手段对杂化材料的制备过程进行跟踪研究。结果表明,KH-560已嫁接到SBA-15的内外表面,线性酚醛树脂分布于介孔分子筛孔道内外,并与SBA-15存在键接作用,形成有机无机互穿网络结构;表面修饰过程对SBA-15有序结构影响较小,而原位聚合会破坏介孔分子筛部分有序结构。     

有序介孔硅/碳复合结构负极材料的制备与电化学性能研究

以SBA-15( SiO₂)有序介孔模板为前驱体, 通过镁热还原和碳包覆修饰路线, 制备出二维定向组装的束捆状有序介孔覆碳纳米组织(OMP-Si/C), 并细致研究了SBA-15的镁热还原过程, 对OMP-Si/C复合结构进行电化学性能测试。经XRD测试分析发现: 镁热还原过程中存在Mg₂Si中间相反应路径, 基于此提出反应温度-时间(T-t)相转变图; DSC/TG表明, Mg相通过反应-熔化协调联动作用, 在低于熔点(648℃)时熔化, 且发生液/固反应。从FE-SEM观察到SBA-15柱状单元被装配成类藕根链束捆状Si有序介孔组织, 并基于镁液微涡流场卷吸作用机理解释了该二维定向组装过程。所得致密纳米组织能有效抵消充放电过程中Si相的固有体积变化, 从而表现出优异的循环稳定性能和倍率性能。     

纳米浇注法制备有序介孔WC/C复合材料及电催化性能

以介孔SiO2为硬模板,通过纳米浇注法在模板孔道中引入不同质量配比的碳源和钨源前驱物,经过高温碳化还原反应,刻蚀除去模板后得到了介观结构有序的SBA-15和KIT-6介孔碳化钨/炭(WC/C)复合材料。采用XRD、TEM、EDX、TGA、CV和N2吸附-脱附等测试手段,对所得复合材料进行了物化性质分析和结构表征。结果表明,该介孔WC/C复合材料具有有序的介观结构(p6mm,Ia3d)、高的比表面积(约500m2/g)和较大的孔径(约4nm)。CV测试表明,三维贯通的有序TC/C-KIT-6为载体负载Pt催化剂,对甲醇的催化氧化具有更优异的作用。     

负载钴介孔分子筛催化热解甲醇制备碳纳米管

采用水热法制备了棒状SBA-15,通过液相浸渍法合成负载钴SBA-15介孔分子筛,以负载钴SBA-15介孔分子筛为催化剂通过化学气相沉积(CVD)法制备了碳纳米管。采用X射线粉末衍射、N2物理吸附、扫描电子显微镜、拉曼光谱等方法对合成的样品进行了表征。所合成的负载钴SBA-15分子筛的比表面积为528.6m2/g,平均孔径为3.14nm;且合成的碳纳米管质量好,表面未发现无定形碳粒子。     

简单中和法制备二茂铁介孔SBA-15复合材料

采用一种新颖的简单中和法,利用羧基二茂铁中的羧基与含有氨基的介孔材料SBA-15作用,将二茂铁成功引入介孔SBA- 15孔道中,避免了二茂铁催化剂与催化产物不易分离,重复使用寿命低及腐蚀污染严重的问题.此方法步骤简单,反应条件温和,也可用于制备其他的介孔基复合材料.通过傅立叶红外光谱分析、X射线衍射分析、透射电镜及能谱分析、N2吸附一脱附实验和热-质谱分析表征了样品的性能,实验结果表明,二茂铁与介孔材料SBA-15结合良好.     

短通道介孔二氧化硅的制备与水蒸气吸附性能EI北大核心CSCD

在高速搅拌条件下调整分子组装过程的外界应力,制备出短通道(500~700 nm)、条棒状的有序介孔二氧化硅,研究不同模板剂脱除方式对介孔二氧化硅的水蒸气吸附性能影响,获得强化介孔二氧化硅吸附性能的方法。结果表明:在短通道、条棒状介孔二氧化硅的制备过程中模板剂脱除的温度对材料表面羟基浓度影响较大,选择萃取与低温煅烧相结合方法脱除模板剂,萃取4次,250℃煅烧脱除模板剂的材料水蒸气吸附性能最好,在实验条件下平衡吸附时间约为7.5 min,是商品SBA-15的78.95%;平衡吸附量0.73 g·g^(-1),是商品SBA-15的1.49倍。     

功能化SBA-15介孔材料的制备及其吸附性能研究

硅基介孔材料因其特有的特性,被用于去除废水中重金属离子的吸附剂.为了提高对目标污染物的吸附容量, 本文采用一步法和两步法制备了氨基或巯基功能化SBA-15介孔材料,利用傅里叶红外光谱仪、场发射扫描电镜、X射线衍射仪和氮气吸附脱附表征测试了材料的化学组成、微观形貌和物相结构.测试结果显示经功能化处理后的样品成功地接枝氨基或巯基功能基团.研究发现,经功能化处理后,材料的骨架结构及介孔孔道均未被破坏,但有序性下降且出现少许团聚,物性参数也有一定程度下降,功能化材料对Zn²⁺、Pb²⁺、Cr³⁺和Cu²⁺的吸附率均有大幅度提高.经氨基或巯基功能化后,SBA-15介孔材料对水体中重金属离子的吸附率有很大提高,但一步法制备的功能化硅基介孔材料因模板剂去除不彻底而影响了对重金属离子的吸附效率,两步法制备的功能化硅基介孔材料对重金属离子的吸附效果更好,说明本文的功能化硅基介孔材料工艺是可行有效的,但两步法合成的功能化介孔材料具有更好的吸附效果.     

滤纸为模板制备中空SnO2纳米管锂离子电池负极材料

以植物纤维素(滤纸)为模板,制备了中空SnO2纳米管作为锂离子电池负极材料。通过XRD、SEM、TEM和HR TEM表征产物的组分、形貌和结构,表明合成材料是由粒度大小为5~15 nm SnO2粒子组装成的中空纳米管。同时,N2吸附/脱附测试表明此材料为疏松的介孔结构。材料在电流密度100 mA/g时,可逆容量稳定在580 mAh/g,60次循环后容量仍保持为550 mAh/g。制备的中空SnO2纳米管作为锂离子电池负极材料,具有较高的放电容量和良好的电化学循环性能。     

SBA-15模板法有序多孔炭膜材料的制备及表征

以介孔分子筛SBA-15为模板剂,聚酰亚胺为前驱体,经共混、成膜、炭化及脱模板过程,制备了有序多孔炭膜材料(OPCM)。通过热失重、红外光谱、电子显微镜和X-射线衍射,分别对前驱体热稳定性、膜表面官能团、微观形貌与微观结构进行了表征。考察了SBA-15脱除前后的炭膜微观结构与形貌,及OPCM气体分离性能。结果显示,当炭化温度为650℃、SBA-15用量为1%时,所制得OPCM的气体分离系数显著高于努森扩散。     

介孔SBA-16负载毒死蜱载药微球的制备及其表征

以三嵌段共聚物F127(分子式为(EO)_(106)(PO)_(70)(EO)_(106))为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,水热合成法制备介孔二氧化硅SBA-16,采用浸渍法将毒死蜱负载于SBA-16制得毒死蜱/SBA-16载药微球,通过FT-IR、XRD、氮气吸附-脱附、TG、DSC等手段对样品进行了表征,并探究了负载毒死蜱前后SBA-16的结构及其载药量。研究结果表明,毒死蜱以非结晶态均匀负载于SBA-16孔道中;SBA-16和毒死蜱/SBA-16载药微球的N2吸附-脱附等温线仍为H1型滞后环的Ⅵ型,且具有良好的有序介孔结构;该载药微球中负载毒死蜱的质量分数为7.6%。     

SnO_2/C复合材料的制备及NO_x气敏研究

为制备在室温条件下对NOx的检测具有低检测线、响应迅速、灵敏度高的材料,通过高压静电纺丝法制备了多孔SnO2/C复合材料,采用TEM、SEM、XRD等手段研究了复合材料形貌及结构.研究表明：SnO2/C复合材料表面存在丰富的微孔、介孔和大孔,且以10 nm左右的介孔居多.室温下（16～18℃）对SnO2/C复合材料NO...     

粉煤灰合成介孔分子筛SBA-15对稀土元素的吸附

以粉煤灰为原料、EO_(20)PO_(70)EO_(20)(P123)为模板剂,采用碱溶-水热法制备出高度有序的介孔分子筛SBA-15;以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为修饰剂对SBA-15进行表面氨基化。再用膦酰基乙酸(PAA)、二乙烯三胺五乙酸二酐(DTPADA)对其进一步功能化,合成材料PAA-SBA-15和DTPADA-SBA-15。通过小角XRD衍射、全反射红外、和氮气吸附对材料进行了分析和表征,并研究了材料对稀土元素Yb、Ho的吸附性能。结果表明,经过不同官能团修饰的材料依然具有良好的介孔结构;此外吸附结果表明,在pH值为6时,PAA-SBA-15对Ho、Yb的吸附效率分别为89.8%,94.4%;在pH值为2时,DTPADA-SBA-15对Ho、Yb的吸附效率为92.6%,89.0%。     

介孔模板限域法制备SiC纳米颗粒

以SBA-15介孔二氧化硅为模板,以蔗糖为碳源制备了SiC纳米颗粒.研究了制备温度、升温速率和反应时间对SiC产物的影响.相对较低的制备温度、较快的升温速率、较短的保温时间,能充分发挥介孔模板的限域作用,可制备出尺寸小、分布均匀的SiC纳米颗粒.相对较高的制备温度、较慢的升温速率、较长的保温时间,介孔模板的限域作用减弱,产物中出现更多的SiC纳米线,生成的SiC颗粒也会明显长大.     

介孔材料Co/SBA-15催化环己基过氧化氢分解的研究

以介孔分子筛SBA-15为载体, 乙酸钴为钴源, 采用浸渍法制备了2wt%、4wt%、8wt%、10wt%和20wt% Co负载量的Co/SBA-15介孔材料。采用FT-IR、XRD、N₂物理吸附、UV-Vis、SEM、TEM、H₂-TPR等技术对催化材料的结构进行表征, 并将其应用于环己基过氧化氢分解反应。结果表明: 负载金属钴后, 载体的介孔结构保持完好, 随着负载量的增加, Co/SBA-15的比表面积、总孔体积和平均孔径不断减小, Co由骨架内均匀分散状态向氧化物Co₃O₄的形式转变。不同负载量的 Co/SBA-15在环己基过氧化氢分解反应中均表现出较好的催化性能, 其中8wt%Co/SBA-15催化环己基过氧化氢的转化率达到98.1%, 环己醇和环己酮的选择性分别为70.9%和27.9%。当负载量相对较低时, 钴的流失使催化性能下降明显, 只有当钴负载量增加到20wt%, 主要以Co₃O₄形式存在时, 钴的流失速率得到抑制, 连续使用五次后仍能保持较高的活性和选择性。