火焰光度法测定二氧化碳中总硫、非二氧化硫总硫技术研究

针对总硫、非二氧化硫总硫直接测定,采用火焰光度法对总硫分析进行了系统的研究,非二氧化硫总硫的无基体分离直接测定技术准确、可靠;同时,可以快速实现二氧化硫含量的间接测定。     

原子吸收光谱法测定钴溶液中的镍量

为了快速准确地测定钴溶液中镍的含量,本文通过实验,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在选定的最佳实验条件下,镍在0．50～2．OOug／mL范围内线性良好,其校正曲线的回归方程之相关系数均大于0．999。同时本文还系统研究了不同含量的钴基体对镍测定结果的干扰情况,当基体中钴含量大于20g／L时,对镍的测定干扰不可忽略,需要通过基体匹配方法来加以校正。该方法测定镍的检出限达0．022ug／mL,相对标准偏差为3．60-7．18％,镍的加标回收率在96．7～108．1％之间。该方法具有操作简单、重现性好、准确、快速等特点,完全满足车间对钴溶液中镍的质量控制分析需求。     

ICP-OES法测定高速工具钢中钨、铬、钒、钼

采用ICP-OES法同时测定高速工具钢中钨、铬、钒、钼元素的含量。讨论了基体、分析谱线对测定结果的影响,并确定了最佳的测定条件。最后利用精密度和统计学中的t检验分析测定数据的准确与可靠性。结果表明此方法方便快捷,测量数据准确可靠。     

ICP-OES法测定烧结矿中SiO2、CaO、MgO、Al2O3和MnO

采用ICP-OES法同时测定烧结矿中SiO2、CaO、MgO、Al2O3和MnO各元素的含量。讨论了基体、谱线干扰及背景对检测影响,并利用精密度和统计学理论中t检验分析了检测结果。     

ICP-OES法测定取向硅钢中的硅、酸溶铝、锰、磷、锡、铜和铬

本文对ICP-OES法测定取向硅钢的多元素测定条件进行了探讨.因Si含量高,且在强酸中易析出,单独称样0.1g、用稀硝酸溶解、测定.其它元素称样0.5g、用混合酸溶解、测定.考察了溶样方法、溶样器皿的选择对检测结果的影响,采用基体匹配法,选择合适的钢标准物质、处理方法与试样完全相同,实现取向硅钢中多元素的同时测定.     

混合基体改进剂消除GFAAS法测定补钙食品中镉干扰的研究

采用石墨炉原子吸收测定补钙食品中镉含量。用仪器自动进样器,分别加入基体改进剂:磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯。测定不同钙离子浓度条件下镉的吸光度,并比较它们消除干扰的程度。根据测定的回收率,确定使用磷酸二氢铵氯化钯混合基体改进剂消除钙对镉的干扰较为理想。使用此法,实际样品回收率和精密度得到改善,标准物质分析结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取汗液中砷

本文采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取液中砷。通过在样品萃取液中加入基体改进剂,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。结果表明,加入4μL 50g/L硝酸镍基体改进剂,可以有效降低高浓度氯化钠基体的影响,样品检出限可达到0.05mg/kg,相对标准偏差为为1.65~3.44%,实际纺织品样品加标回收率为93.8%~103%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于测定纺织品萃取汗液中砷含量的检测。     

BT36高温钛合金的成分特点及组织研究

采用金相观察和扫描能谱分析的方法,测定了BT36合金的α+β/β相转变温度和组织中不同区域的成分.结果表明:BT36合金的α+β/β相转变温度为980℃.其轧棒经过两相区热处理可获得等轴组织,同时存在片层状的β转变组织.经测定,与周围等轴基体相比,片层中Al含量偏低,而Mo、W含量偏高,这是由于合金在熔炼时合金元素没有得到充分地均匀化.     

用硫氰酸铁光度法测定鈷基高温合金中少量铁

<正> 钴基高温合金是以钴为基体,并含有铬、钼、锰等元素的合金材料。少量铁作为杂质共存于合金之中,其含量范围约为0.1～1％。 由于基体大量钴的存在,对少量铁的测定会带来一定的影响,尤其是采用分光光度     

辉光光谱法测定合金铸铁中硼的不确定度评定

合金铸铁试样碳元素、硅元素质量百分含量比较高,基体比较复杂。合金铸铁中的硼元素百分含量的测定目前常用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和火花源原子发射光谱法进行分析。采用电感耦合等离子体发射光谱法分解试样费时且困难。采用火花源原子发射光谱法由于基体复杂分析能力受到限制。通过辉光光谱法对合金铸铁中硼测定不确定度的评定,分析辉光光谱法测定过程中不确定因素,进行分量计算,找出影响分析的最大因素。计算结果表明该方法满足分析要求。     

XRFA法测定玻璃工业用海砂中硅、铝和铁

通过实验证实在一定的含量范围内,用与海砂成份相类似的一个石英砂标样进行基体校正和归一化处理,可用现有的硅酸盐测定程序测定玻璃工业上用的海砂中的硅、铝和铁。其结果的精密度和准确度可与化学法媲美。     

用巯酰胺分离石墨炉原子吸收法测定高温合金中杂质铋EI

本文叙述了用硫酸胺为沉淀剂以分离基体。降低了试剂的空白值,提高了测定的精密度和准确度。回收率在82～106％。对于0.000028％铋含量的测定,相对标准偏差为14.3％。该方法已成功地应用于测定高温合金中痕量铋。     

X射线荧光光谱法对带镍覆盖层银饰品中银含量的快速检测

应用X射线荧光光谱法(XRF法)开展快速检测带镍覆盖层银饰品的银含量方法研究。使用X射线荧光显微仪和X射线荧光镀层测厚仪对样品进行测定,测得银饰品的基体银含量、镍覆盖层厚度和样品厚度,运用K值计算法,获得银饰品的银含量。银含量的检测结果与化学滴定法的测试结果吻合,证明XRF方法准确可行。     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

云母和纤维组合增强聚丙烯复合材料Ⅱ.界面性能研究

用单丝拔出法测定了云母和纤维组俣增强聚丙烯合材料中纤维与基体之间的界面结合强度，测定了云母和纤维组合增强聚丙烯复合材料的结晶温度，动态储存模量和线膨胀系数，并计算了纤维因基体体积收缩而形成的径向热残余压缩应力和基体与纤维之间的摩擦系数，研究了云母对纤维和基体界面性能的影响，结果表明，云母的加入使纤维受到的残余应力增加，摩擦系数显著下降，导致基体与纤维界面的结合强度随云母含量的增加先上升后下降。     

石墨炉原子吸收光谱测定防污漆中的锡总量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定防污漆中的锡总含量.采用抗坏血酸作为基体改进剂,能有效的减少防污漆中的Cu对Sn的信号抑制和干扰,在Sn含量较低的情况下,能明显提高测定的灵敏度.该方法对检测防污漆中的锡总量是可靠有效的.     

SMA含量对PA6/ABS共混体系结构和韧-脆转变温度的影响

研究了苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)含量(0～4.5phr)对PA6/ABS(75/25)共混体系结构和冲击断裂的影响。结果表明,PA6/ABS共混体系的橡胶相粒径和基体层厚度都随着SMA含量的增加而减小。PA6/ABS共混体系冲击断裂存在脆韧转变现象,其脆韧转变温度随SMA含量的增加先减小后增加,并且在对应SMA含量为0.9phr和1.5phr时取得极小值。同时,脆韧转变温度随着基体层厚度的增加而逐渐升高,即升高温度与降低基体层厚度都可以获得脆-韧转变。     

先驱体浸渍裂解C/SiCN复合材料的拉伸行为与基体开裂机制

采用先驱体浸渍裂解法制备陶瓷基复合材料过程中会形成基体裂纹和孔隙, 基体开裂和裂纹演化机制是工艺设计和性能优化的依据。本研究采用真空旋转浸渍-裂解法制备了无界面相的纤维束C/SiCN复合材料, 分析了该材料的拉伸性能和基体裂纹增殖现象, 讨论了浸渍裂解次数和热处理温度对基体裂纹的影响规律。研究结果表明: 当热处理温度为1000~1400 ℃时, 该复合材料的化学组成变化较小; 热处理温度达到1600 ℃时, 先驱体转化的SiCN基体分解, C含量降低, SiC含量升高。随浸渍裂解次数由1次增加到4次, 该复合材料的平均拉伸强度分别提升14.19%、38.83%和63.47%, 同时基体裂纹间距和裂纹开口距离均逐渐减小, 基体纤维结合增强, 断口纤维拔出减少。热处理温度从1000 ℃升高到1400 ℃, C/SiCN拉伸强度缓慢增大; 热处理温度为1600 ℃时, SiCN基体由无定形的SiC_xN_4-x四面体向SiC晶体转变, 基体与纤维脱粘, 二者结合强度降低, 同时基体体积收缩使C纤维损伤, 导致该复合材料拉伸强度陡然下降30.0%。     

纳米CaCO3改性HDPE复合材料的性能研究

利用熔融共混法制备HDPE/纳米CaCO3复合材料,研究了纳米CaCO3含量对HDPE基体性能的影响。实验结果表明:加入纳米CaCO3后,HDPE基体的力学性能得到提高。其中,随着纳米CaCO3含量增加,复合材料拉伸强度提高,冲击强度、断裂伸长率有所下降。当加入含量为4%时复合材料具有较好的综合力学性能。此后随着纳米Ca-CO3含量的继续增加复合材料性能降低。同时加入纳米CaCO3后,复合材料的结晶起始温度提高,结晶峰变窄,熔融热晗增大,结晶度提高。     

氧化镝中稀土杂质氧化镥含量测定（ICP-OES法）测量结果的不确定度评定

正一、概述根据GB/T18115.9-2006《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定》,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定元素含量,试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。二、检测方法1.试剂和仪器盐酸(优级纯);超纯水(自制,一级水,电阻率18.2MΩ·cm,25℃);氧化镝(99.999%);镥标准溶液(1000mg/L,扩展不确定度U=4μg/m L,