配合物[Mn(phen)2]2+修饰的MCM-41的合成与表征

分别以γ－氨丙基和甲基丙烯酸丙酯基修饰介孔分子筛MCG－41内孔壁,将引入的有机官能团与金属配位离子[Mn(phen)2Cl]^ 通过配位键成键首次合成了锰（II）配位化合物修饰的MCM－41（MCM－ap-Nm(phen)2,MCM-Mn(phen)2)。通过XRD,FTIR,77K氮气吸附－脱附,UV－VIS漫反射光谱和Mn^2 电子顺磁共振谱（ESR）表征了复合物MCM－ap-Mn(phen)2和MCM－mp-Mn(phen)2,由于有机基团对MCM－41孔壁的修饰,使复合物的结晶度降低,增加的有机基团和配合物使红外光谱有所改变,BET比表面积,孔空和最可几孔径均下降,γ－氨丙基或甲基丙烯酸丙酯基与Mn^2 的配位而使其UV－VIS漫反射吸收光谱的在短波长的吸收加强,室温下Mn2 电子顺磁共振表明Mn(II)配位环境几乎没有变化。γγ     

配合物[Fe(bipy)2]3+修饰的MCM-41的合成与表征

以γ－氨丙基修饰介孔分子筛ＭＣＭ－４１内孔壁,将引入的γ－氨丙基与金属配位离子［Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２］^３＋通过配位键首次合成了金属配位化合物修饰的ＭＣＭ－４１（ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２）．通过ＸＲＤ,７７Ｋ氮气吸附－脱附曲线,固体ＵＶ－ｖｉｓ漫反射光谱和循环伏安曲线表征了复合物ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２。由于［Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２］^３＋的引入,使 ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２的结晶度降低, ＢＥＴ比表面积、孔容和最可几孔径急剧下降．γ－氨丙基与Ｆｅ^３＋的配位而使其ＵＶ－ｖｉｓ漫反射吸收光谱与ＭＣＭ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２不同;循环伏安特性曲线表明ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２在电化学上比浸渍法制备的ＭＣＭ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２稳定．     

TiO2在MCM-41内表面单层及双层分散的结构表征

首次以有机物钛酸丁酯为前驱体,合成了ＴiO2呈单层分散状态（Ｔi/Si=0．２０）或双层分散状态（Ｔi/Si=0．39)的介孔分子筛ＭＣＭ－４１（Si/Al=35）,并以ＸＲＤ,ＦＴＩＲ,Ｎ２吸附－脱附,固体ＵＶ－vis漫反等表征手段对其结构特征的氧化钛分散状态进行了研究,结果表明：ＴiO2在介孔分子筛ＭＣＭ－４１孔道中分散,ＭＣＭ－４１骨架结构结晶度降低,但是附着二层ＴiO2后,仍能保持长程有序结构;ＴiO2与ＭＣＭ－４１骨架结构结果度降低低,但是附着二层ＴiO2后,仍能保持长程有序结构,ＴiO2与ＭＣＭ－４１孔道表面的ＳiO2比化学键连接,生成Ｓi-O-Ti键;无论是单层还是双层分散的ＴiO2在ＭＣＭ－４１内孔壁均匀分散,且由于ＴiO2粒子的减小使其对紫外光的吸收发生明显的蓝移现象。.     

配合物[Mn(phen)_2]~(2 )修饰的MCM-41的合成与表征

分别以γ－氨丙基和甲基丙烯酸丙酯基修饰介孔分子筛ＭＣＭ－４１内孔壁,将引入的有机官能团与金属配位离子［Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２Ｃｌ］＋通过配位健成键首次合成了锰（Ⅱ）配位化合物修饰的ＭＣＭ－４１（ＭＣＭ－ａｐ－Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２,ＭＣＭ－ｍｐ－Ｍｎ（Ｐｈｅｎ）２）．通过ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、７７Ｋ氮气吸附－脱附、ＵＶ－ＶＩＳ漫反射光谱和Ｍｎ２＋电子顺磁共振谱（ＥＳＲ）表征了复合物ＭＣＭ－ａｐ－Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２和ＭＣＭ－ｍｐ－Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２由于有机基团对ＭＣＭ－４１孔壁的修饰,使复合物的结晶度降低,增加的有机基因和配合物使红外光谱有所改变;ＢＥＴ比表面积,孔容和最可几孔径均下降;γ－氨丙基或甲基丙烯酸丙酯基与Ｍｎ２＋的配位而使其ＵＶ－ＶＩＳ漫反射吸收光谱在短波长的吸收加强;室温下 Ｍｎ２＋电子顺磁共振表明 Ｍｎ（Ⅱ）配位环境几乎没有变化．     

室温下介孔分子筛MCM-41的合成与表征

在室温下 ,以十六烷基三甲基溴化铵 (CTABr)为模板剂 ,正硅酸乙酯和水玻璃为硅源 ,通过水热法分别合成出了性能优良的介孔分子筛MCM 4 1,并采用XRD、N2 吸附脱附、FTIR、SEM、热重等手段对合成的样品进行了分析表征。其结果表明 ,合成的固体产物具有MCM 4 1特有的六方排列的孔道结构 ,并且具有较高的有序度、比表面积、孔容和热稳定性     

MCM-41介孔分子筛和纳米TiO2/MCM-41的合成与结构表征

以工业水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,利用室温晶化法合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,通过溶胶凝胶法及液相沉积法对介孔分子筛MCM-41进行纳米TiO2的组装。运用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究,结果表明：TiO2与MCM-41端基硅氧键反应形成Ti-O-Si键;纳米TiO2不仅进入孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41仍保持有序的孔道结构。     

锆掺杂MCM-41介孔分子筛的水热合成与稳定性

水热条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,按照初始的ZrO2与SiO2物质的量之比0.05、0.1、0.2和0.3合成了4种不同锆含量的含锆介孔分子筛(ZrMCM-41).采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径测定等方法对样品的结构和形貌进行了表征.考察了不同ZrO2与SiO2物质的量之比、不同焙烧温度以及不同水热处理时间对样品孔结构的影响.结果表明:合成的样品具有典型的MCM-41介孔结构,其比表面积为448.6~891.9 m2/g.随着样品中锆含量的增加、焙烧温度的升高和水热处理时间的延长,所合成样品的介孔有序性下降,BET比表面积降低.     

B2O3/MCM-41的制备和结构表征

以硼酸三丁酯为硼源，用溶液液相移植的方法制备了B2O3／MCM—41材料，用DTA、XRD、FTIR、XPS和氮气吸附—脱附曲线等手段表征了合成的材料。结果表明：硼物种发生析晶，以B2O3的形式存在，硼的配位状态为三配位的BO3结构单元。     

稀土配合物/改性MCM-41杂化发光材料的合成研究

采用水热法合成了改性MCM-41中孔分子筛;采用液相沉淀法合成了Eu(Phen)2(Pht)2Cl.H2O和Eu(Phen)2(Sal)(Pht)Cl.H2O两种稀土有机配合物。并将所制备的稀土有机配合物组装到改性MCM-41中,合成了稀土配合物(铕)/改性MCM-41杂化发光材料,采用小角XRD、红外光谱、荧光光谱和TEM、N2吸附-脱附对其结构和荧光性质进行了研究。结果表明,组装体具有MCM-41典型结构并且在组装之后仍保留了MCM-41的孔道结构;其荧光光谱具有Eu3+的特征荧光发射,发光强度大于纯配合物,更有利于实际应用。     

MoO3在介孔分子筛MCM-41上分散和存在状态的研究

在773K加热MoO3和MCM－41的机械混合物，可以实现MoO3分散在介孔分子筛MCM－41表面，用透射电镜和选区电子衍射，配合XRD和液氮温度下氮吸附－脱附曲线和BJH孔径分布，研究了活性组分MoO3在有序介 材料MCM－41上的存在状态，以及MoO3分散到MCM－41表面后MCM－41的结构变化情况。结果表明：当MoO3的含量小于单层分散阈值，加热后MoO3的XRD衍射峰彻底消失，用HRTEM观察不到分散在MCM－41表面或孔道中的MoO3颗粒，而EDS能谱证明在MCM－41的孔道中有呈分散态的MoO3存在。MoO3的含量大于单层分散阈值，通过加热不能使MoO3完全分散在MCM－41表面，而且XRD、HRTEM、氮吸附－脱附等温线和孔径分布都表明由于MoO3的分散量较大，载体MCM－41的有序介孔结构遭到破坏。     

聚芳酰胺酰亚胺的合成与性能

以合成的高纯度偏苯三酸酐酰氯(TMAC)和4,4′-二氨基二苯醚为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,制备聚酰胺酸预聚体,再用醋酐和三乙胺将其亚胺化得到聚酰胺酰亚胺(PAI),考察了聚合反应条件对分子量的影响,用FT-IR1、H-NMR表征了PAI的结构,并采用热失重(TGA)和差动扫描量热分析仪(DSC)对PAI进行热性能研究。     

聚三亚甲基碳酸酯的合成与表征

以三亚甲基碳酸酯(TMC)为单体,辛酸亚锡为催化剂,通过开环聚合反应制备了聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)。利用核磁共振分析(1H-NMR)对PTMC的结构进行了验证;利用差示扫描量热(DSC)和热重分析(TG)对PTMC的热性能进行了测试;利用乌氏黏度计测定了PTMC的特性黏度,并研究了PTMC的特性黏度与数均分子量M-n之间的关系。结果表明,PTMC是一种在室温下呈橡胶态的无定型聚合物,其开始失重的温度在280℃以上,并且受分子量影响较小;可以通过改变单体与催化剂的摩尔比例([M]/[C])来调整PTMC的-Mn,随着[M]/[C]比值的增大,-Mn在增大。     

聚双正丁氧基磷腈的合成与表征

通过六氯环三磷腈的热开环聚合合成了线性聚二氯磷腈(PDCP)中间体,探讨了聚合时间、聚合温度单体纯度及空气湿度等对PDCP合成的影响,采用FT-IR、TGA对PDCP进行了表征。TGA结果表明,PDCP呈现明显的二段降解性;通过正丁醇对PDCP进行亲核取代合成了聚双正丁氧基磷腈,采用FT-IR、TGA、SEM对聚双正丁氧基磷腈进行了表征,TGA结果表明,聚双正丁氧基磷腈具有优良的热稳定性和较高的残留率,SEM结果表明,材料形貌呈现无定形态分布,而且其表面比较光滑无明显缺陷。     

聚对苯乙炔二元共聚物P(DHOPV-co-MOBOPV)的制备与性能

采用强碱诱导的脱氯化氢缩合聚合法合成一种可溶性烷氧基取代聚对苯乙炔二元共聚物聚(2,5-二己氧基对苯乙炔-co-2-甲氧基-5-丁氧基对苯乙炔)[P(DHOPV-co-MOBOPV)].研究表明,P(DHOPV-co-MOBOPV)在可见光区具有较强吸收,其最大吸收波长位于500 nm;当双氯苄物质的量比为l:1和6:...     

间/对-苯撑硫醚共聚物的合成与表征

以无水硫化钠、对-二氯苯、间-二氯苯为原料,无水磷酸三钠为助剂,六甲基磷酰三胺为溶剂在200～236℃范围内反应6h合成得到了间/时-苯撑硫醚共聚物(m-p-PPS)树脂.经红外光谱、广角X射线衍射(WAXS)、热重差热分析(TG/DTA)等方法分析表明:该树脂结构呈线型、部分结晶,在N2气氛中热稳定性较差.着重讨论了原料的比例、反应温度等条件对产品得率的影响,初步讨论了产品的结晶性能和热稳定性能.     

聚(3-己基噻吩)的合成与表征

采用化学氧化法,用三氯化铁(FeCl3)作氧化剂合成了聚3-己基噻吩(P3HT)。研究了反应时间、氧化剂和单体摩尔比对转化率的影响,结果表明转化率随反应时间延长而增加,氧化剂和单体摩尔比为3∶1时转化率最高,达到71%。用红外光谱,紫外-可见光谱和核磁共振(1H-NMR)表征了P3HT的结构。紫外-可见光谱表明P3HT溶液禁带宽度约为1.91eV,根据1H-NMR计算P3HT结构规整度约为80%。研究了反应时间对P3HT分子量的影响,发现随聚合反应时间延长,分子量先迅速增加然后逐渐减小。     

ANI-DPA聚合物膜的合成及其表征

在较佳工艺条件下,合成了超细单分散氨基功能化球形SiO2,其结构采用红外光谱、X衍射线能谱进行表征,其颗粒大小、形貌及表面形态采用扫描电子显微镜进行观测.最佳合成条件为,球状SiO2(Ⅰ):TEOS 20mL、氨水5mL、正己醇20mL、水3mL、环己烷75mL、TritonX-100 20mL,于25℃反应24h.氨基功能化硅烷(Ⅱ):产物Ⅰ2.5g、甲苯100mL、氨丙基三甲氧基硅烷3mL,于110℃甲苯回流24h.     

聚丙烯大分子表面改性剂PP-g-PMMA的制备及应用

以马来酸酐为桥联剂,通过其与含端羟基PMMA的偶合反应,合成了新型大分子表面改性剂PP-g-PMMA,用IR、NMR、TG、DSC对接枝物进行表征,并通过共混研究了接枝物对聚丙烯的表面改性。结果表明,PP-g-PMMA的热稳定性随着PMMA侧链的含量增加及分子量的增大而略有下降,PMMA侧链的存在降低了PP主链的结晶能力,阻碍其形成较为完整的β晶相;所合成的接枝物具有表面外迁性,可富集于共混物薄膜的表面,有望作为PP的大分子长效表面改性剂使用。     

生物材料聚(乳酸-天冬酰胺)的制备与表征

以氯化亚锡为催化剂,L-乳酸(LA)与天冬酰胺(Asn)直接熔融聚合,所得生物材料聚(乳酸-天冬酰胺)[P(LA-co-Asn)]用[η]、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(<'1>H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)等方法进行表征.随着投料比中Asn增加,共聚物由结晶...     

端羟基聚乳酸共聚物的合成及表征

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098 MPa下直接熔融缩聚合成端羟基改性聚乳酸共聚物聚（乳酸/1,4丁二醇）[P（LA/BDO）]、聚（乳酸/二乙醇胺）[P（LA/DEA）]和聚（乳酸/ε-己内酯）[P（LA/CL）]。用乌氏黏度法、红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）、差...