新型有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备及性能

为了解决常规有机硅单体在乳液聚合反应中易水解的问题,通过γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)和三甲基氯硅烷间的取代反应合成了一种难水解的新型有机硅单体γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷,再以其和丙烯酸酯类单体为原料,采用种子乳液共聚法合成了高硅含量有机硅-丙烯酸酯复合共聚乳液。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)对新型有机硅单体进行了结构表征,利用红外光谱、表面接触角测试、热失重分析、拉伸测试等表征了乳液及乳胶膜性能。结果表明:新型有机硅改性丙烯酸酯乳胶膜比纯丙烯酸酯乳胶膜在耐水性、耐热性及力学性能等方面均有显著提高。     

有机硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液的合成及性能

利用无皂乳液聚合技术合成了有机硅含量不同的有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液，通过对单体转化率及乳胶粒径的测定，发现有机硅单体的加入能提高硅一丙无皂共聚反应速率，减小乳胶拉拉径大小：结果还表明：合成共聚物的力学性能和耐水性随有机硅含量的增加而明显提高。     

有机氟硅改性丙烯酸酯的合成及光固化性能

利用硅氢加成反应,成功合成出有机硅、氟改性的丙烯酸酯,用核磁共振(1H-NMR)跟踪反应进程并表征产物结构,以实时红外光谱(RT-IR)研究了两种产物的光聚合动力学性质。结果表明,Si-H键转化率高,光聚合速率和最终转化率高。研究了硅、氟含量对固化膜水接触角、表面能、吸水性以及热性能的影响。光固化膜的吸水率随含氢硅油含量和全氟单体含量的增加而下降。含氢硅油的质量分数为10.86%,全氟单体的质量分数为0.96%时所得光固化单体固化后的膜具有最佳性价比。     

新型支化有机硅单体的合成及其硅丙乳液的研究

利用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(M PS)的烷氧基与氯硅烷(CM S)的取代反应,合成了具有支化结构的高硅含量反应性有机硅单体甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(M ATS),并用1H-NM R、FT-IR对其结构进行了表征。以M ATS为功能性单体,与丙烯酸酯类单体进行乳液共聚合,制得了稳定的高硅含量硅丙乳液。对乳液聚合物的力学性能、表面接触角、吸水率等的测试结果表明,M ATS分子中的支化型大体积疏水基团能有效提高共聚物的有机硅含量,显著降低聚合物的表面能,提高其耐水性和力学性能,可制得一类具有优良疏水性及低表面能的功能材料。     

有机硅改性SAN树脂的制备研究

利用含不饱和碳碳双键的有机硅单体A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)与苯乙烯、丙烯腈进行三元悬浮聚合制备了具有优良的耐热性能和冲击性能的有机硅改性SAN树脂。通过在聚合过程中添加三苯基硅醇避免或减轻在聚合产物加工时的羟基缩合交联反应,达到消除水分的目的。研究确定了聚合过程中各个成分的较佳用量:A-151占苯乙烯和丙烯腈单体总质量的百分数为0.8%,三苯基硅醇与A-151的摩尔比为3.4,PAAS用量为占A-151质量的10%。     

有机硅含量对其改性丙烯酸乳液性能的影响

实验采用氧化-还原引发体系合成有机硅改性丙烯酸乳液,通过实验制备出有机硅含量(质量分数)为0～15%的硅丙乳液,并选取有机硅含量为8%和15%的硅丙乳液样品与纯丙乳液共同进行表征,分别检测在不同硅含量下乳液的接触角、吸水率和耐酸性并记录结果。最终得出了有机硅含量对有机硅改性丙烯酸乳液性能的影响。     

一种新型含硅拒水剂的合成与应用

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷(TRIS)等为主要原料,采用半连续乳液聚合法,合成了具有核壳结构乳胶粒子的阳离子型含硅拒水剂。通过纳米粒度-Zeta电位分析仪、接触角(CA)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)及热重分析(TG)等手段研究了粒子的核壳形貌结构和固化后树脂的热稳定性等性能,然后考察了不同硅含量和不同浓度拒水剂对织物拒水性的影响。结果表明,有机硅单体参与了聚合,所合成乳胶粒具有明显的核壳结构,平均粒径为100nm。当硅含量最低为2%(占壳单体的质量分数)、有效浓度为2%,整理后的织物对水的接触角可达到135.5°。     

高性能含硅、氟甲基丙烯酸酯共聚物的研究

制备了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅基)硅烷W D、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷及其与甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异丁酯和含氟甲基丙烯酸酯的共聚物,通过IR、水接触角、吸水率、铅笔硬度和DSC等手段研究了共聚工艺、含氟单体、硅烷单体及催化交联剂对共聚物膜表面性能和力学性能的影响。延迟滴加有机硅单体尤其是W D和含氟单体可使低用量硅氟单体下的共聚物膜表面憎水性大大增强;催化交联剂可使共聚物的玻璃化温度从31.21℃提高到53.12℃,膜的铅笔硬度达到4H以上。     

C级无溶剂有机硅浸渍树脂的制备及表征

以甲基苯基硅烷单体和特种硅烷单体制备有机硅氧烷预聚物出发合成了一种有机硅浸渍树脂,该浸溃树脂不含任何有机溶剂,在常温下为低黏度流动液体.采用红外光谱、核磁共振、扫描电镜和凝胶色谱对浸渍树脂的结构和物理特性进行了表征.结果表明,该类浸渍树脂分子结构中含有硅氢和乙烯基团的聚有机硅氧烷,属分子量较小的低聚物.     

有机硅改性丙烯酸酯弹性乳液的制备方法

本发明涉及有机硅改性丙烯酸酯弹性乳液的制备方法。该方法用有机硅对丙烯酸酯大分子进行改性，提高了丙烯酸涂料的耐水性、附着性、抗污性和抗龟裂等性能。该乳液所用单体组成为以单体总质量计4％～15％质量的有机硅单体，以单体总质量计1％～5％质量的烯属不饱和酸单体和以单体总质量计80％～95％质量的烯属丙烯酸系单体。本发明制备的有机硅改性丙烯酸酯弹性乳液不但具有有机硅树脂的优良特性，而且也具有良好的稳定性，     

耐水解的硅烷偶联剂的制备及应用

用异丙醇部分取代γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的甲氧基,引入空间位阻较大的异丙氧基,使改性后的KH-570水解速率变慢。再用改性KH-570、八甲基环四硅氧烷(D4)与丙烯酸酯类单体乳液聚合,研究有机硅含量对聚合过程和乳胶膜透明性、力学性能等的影响。结果表明,引入异丙氧基后,有机硅耐水解性提高,反应结束仅少量凝胶,固含量在30%左右,转化率保持在80%以上;有机硅含量为21%时,乳液近似为牛顿流体,涂膜综合性能最好,吸水率最低为10%,断裂强度超过1MPa,断裂伸长率达475%。     

室温自交联杂化硅丙乳液的制备及表征

通过在甲基丙烯酸甲酯(MMA)/甲基丙烯酸丁酯(BA)/甲基丙烯酸(MAA)体系中,引入功能性单体乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEMA),合成具备能在室温下发生自交联的反应性乳液,然后加入r-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)交联剂,制得室温自交联杂化硅丙乳液.考察了不同KH550的引入量对漆膜性能的影响,并采用粒径测定、TEM、DSC、TGA、FTIR分析对其进行表征.发现制备的乳胶粒径约100nm并具有在窄分布的特点.经室温自交联杂化后,硅丙乳胶膜的耐水性、耐老化性、硬度、拉伸强度及耐热性能都得到了提高.     

Water Based Silicone Elastomer Controlled Release Tablet Film Coating 1: Free Film Evaluation

A latex which is a polymerized and cross-linked product of hydroxyendblocked polydimethylsiloxane and an alkoxysilane has been evaluated as a controlled release tablet film coating system. With adequate reinforcement of colloidal silica, the silicone elastomer latex formed solid elastomeric free films upon drying. Polyethylene glycols of different molecular weights were incorporated in the coating system to enhance the permeability of the silicone elastomer to hydrophilic and ionic species. Free films derived from the three-component silicone elastomer dispersions were evaluated by various physical and chemical methods with respect to their suitability as an aqueous controlled release film coating system.     

有机硅丙烯酸酯/蒙脱土纳米复合乳液的制备及表征

以十二烷基苯磺酸(DBSA)为插层剂改性蒙脱土(MMT),制得了有机蒙脱土(OMMT)。采用原位插层聚合法,以OMMT、八甲基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷以及甲基丙烯酸酯甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸为原料,制备了有机硅丙烯酸酯/蒙脱土纳米复合乳液。考察了OMMT用量对乳胶粒径及乳胶膜性能的影响,并对OMMT及乳胶膜的结构进行了表征。结果表明:当OMMT的用量为2.0%时,乳胶粒子尺寸为纳米级,乳胶膜的耐热性以及各项物理机械性能均得到明显改善。XRD分析表明,MMT变为OMMT后,其层间距从1.23nm增大至1.54nm。FT-IR分析表明,有机硅和丙烯酸酯单体在OMMT层间发生接枝聚合反应。     

Water Based Silicone Elastomer Controlled Release Tablet Film Coating II - Formulation Considerations and Coating Evaluation

The silicone elastomer latex in corporated with polyethylene glycol and colloidal silica produced controlled release film coating on potassium chloride tablets . The release pattern of potassium chloride from coated tablets was dictated by the composition of the coating . Significant formulation variables included the loading level of polyethylene glycol, the molecular weight of the polyethylene glycol used, and the silicone to silica weight ratio in the coating . Non-formulation variables such as coating weight, drying temperature, dissolution medium pH and aging were shown to alter there leaser ate of the active ingredient from coated tablets.     

Determination of low molecular weight silicones in plasma and blood of women after exposure to silicone breast implants by GC/MS

A sensitive, one-step sample preparation method for detection of volatile, low molecular weight (LMW) cyclic silicones hexamethylcyclotrisiloxane (D3), octamethyl-cyclotetrasiloxane (D4), decamethylcyclopentasiloxane (D5), and dodecamethylcyclohexasiloxane (D6) in plasma and blood using gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS, SIM mode) is presented. In spiked experiments, extraction efficiencies for these siloxanes (100-20 000 ng/mL) were approximately 90% for plasma and approximately 80% for blood; only in the case of D3 was the recovery very low. Plasma and blood of women who are or were exposed to silicone gel-filled implants and of control subjects were analyzed for low molecular weight silicones. D3-D6 were not detectable in control plasma or blood. Although the investigated numbers of patients samples are very limited, and thus, no statistical analysis is possible, our data clearly show a general increase in the amount of LMW cyclic siloxanes in the bodies of women with silicone implants. In particular, several years after ruptured silicone implants were removed, siloxanes could still be found in blood samples from several women. Siloxane compound D3 varied between 6 and 12 ng/mL (plasma) and between 20 and 28 ng/mL (blood), whereas the concentration range of D4 was 14-50 ng/mL (plasma) and 79-92 ng/mL (blood). D5 and D6, with one exception, could not be detected.     

含氟丙烯酸酯核壳乳液的合成与性能

采用三阶段种子半连续乳液聚合,制得了以BA(丙烯酸丁酯)-MMA(甲基丙烯酸甲酯)共聚物为核,BA-MMA-TFEA(甲基丙烯酸三氟乙酯)共聚物为壳的核壳型含氟丙烯酸酯乳液.对乳液聚合过程中单体转化率的变化,特别是乳胶粒子的增长及分布的演变进行了测试和分析,证实了乳胶粒子核壳结构的形成.乳液聚合物膜的性能测试结果表明,与相同含氟单体用量的常规孔液相比,含氟聚合物富集于壳层的核壳形态有利于含氟结构单元在聚合物膜表面的分布,使用少量的含氟单体即可显著降低聚合物膜的表面能,提高其耐水性.     

聚酰亚胺硅氧烷的合成及其性能

双氨丙基四甲基二硅氧烷或以氨丙基聚二甲基硅氧烷与芳族二胺和芳族四酸二酐共缩聚生成聚酰胺酸硅氧烷溶液，经加热亚胺化得到聚酰亚胺硅氧烷薄膜或粉末。性能测定结果表明：引入有机硅氧烷能多方面地改善聚酰亚胺性能。研究了聚合方法，聚合过程中官能团的反应活性等。     

羧基胶乳的制备与特性EI

研究了丙烯酸的乳液共聚合行为和羧基胶乳的特性。比较了丙烯酸含量、乳液固含量、共聚单体组分、加料方式等对羧基胶乳的粒度和粒度分布、碱增稠性和皮膜耐水性的影响。初步探讨了碱增稠的机理。