大孔树脂分离川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的工艺研究

目的:筛选最适于纯化川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的大孔树脂,并获得最优分离参数。方法:以川麦冬须根为原料,吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附实验对9种大孔树脂进行筛选,确定吸附与解吸性能最佳的品种。再通过动态吸附探索各分离参数,研究上样液浓度和体积、上样液pH和流速,洗脱液浓度、洗脱流速和体积对吸附与洗脱效果的影响。结果:D101树脂对川麦冬须根中总黄酮和总皂苷均有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺条件:上样液浓度(总黄酮含量为0.73 mg/mL,总皂苷含量为2.67 mg/mL),上样pH为5,上样体积为4个柱床体积(BV),上样流速为2 mL/min;上样后,以5 BV 70%的乙醇进行洗脱,洗脱流速为2 mL/min。纯化后皂苷的纯度由3.3%上升为45%,回收率达到90%;黄酮纯度由0.77%上升为12%,回收率达到88%。结论:D101树脂适合富集分离川麦冬须根中总黄酮和总皂苷,该工艺简单,富集精制效果好,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的研究

为优化大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的工艺条件,通过静态吸附解吸实验筛选出适合分离纯化苦荞总皂苷的大孔吸附树脂SP700,其饱和吸附量为(25.241±0.590)mg皂苷/g树脂。研究了样液浓度、吸附时间对吸附容量的影响,乙醇体积分数对解吸得率的影响,并进行了动态实验,确定了SP700型大孔树脂分离纯化苦荞总皂苷的最佳工艺条件为:最佳上样浓度约0.586mg/m L,流速2BV/h,树脂比样液体积为1∶1,动态洗脱实验中,上样后用体积分数分别为50%和70%的乙醇溶液进行分段洗脱,洗脱流速为2BV/h,用量为2~3BV,洗脱得率最高可达到88.9%,洗脱液蒸干后所得固形物中皂苷含量较提取液固形物中皂苷含量提高了约2倍。     

大孔树脂分离纯化黄姜中薯蓣皂苷工艺研究

通过对5种大孔树脂的对比研究,筛选出一种对黄姜中薯蓣皂苷吸附性能与洗脱性能最佳的树脂,并确定了树脂纯化薯蓣皂苷的最佳工艺参数。利用超声波-协同表面活性剂萃取得到皂苷粗提液,利用分光光度法测定样品中薯蓣皂苷的含量,考察上样浓度、吸附流速、洗脱剂浓度、洗脱量、洗脱流速、树脂重复使用次数等条件对吸附与洗脱结果的影响。结果表明D101大孔树脂对黄姜中薯蓣皂苷的纯化效果较好。其最佳工艺条件为上样浓度为粗提液浓度,吸附流速为1BV/h,洗脱剂用量为50mL,洗脱剂浓度为70%的乙醇,洗脱流速为3BV/h,大孔树脂重复利用次数最佳为4次,薯蓣皂苷的纯度和收率分别可达到40%和94.02%。该工艺简单可行,精制效果好,适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。     

陶瓷膜纯化油茶皂苷的工艺研究

目前市售油茶皂苷多为乙醇提取物,这些提取物多为粗提物,色泽比较深,纯度相对低,并且杂质成分复杂.在前人的基础上采用陶瓷膜对油茶皂苷进行分离纯化研究.选取不同的膜孔径、不同的操作压力以及不同的料液浓度为粗油茶皂苷精制的工艺条件,以膜通量、总皂苷转移率和除杂率为标准对陶瓷膜精制油茶皂苷的工艺进行优化.结果表明,以0.05 pan的膜孔径、0.15 MPa的操作压力和1%的料液浓度为最佳精制工艺条件,得到的滤液经过浓缩并喷雾干燥.同时对过滤后的产品进行高效液相色谱法检测.测定产品纯度由50%提高到81%,得率为66.4%,并且颜色也从黄色变为淡黄色.具有大规模工业生产的可行性.     

高效液相色谱-蒸发光检测法检测绞股蓝皂苷大孔树脂纯化产物

为建立D101大孔吸附树脂富集、纯化福建绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Re的最佳工艺条件,以人参皂苷Rb1为对照,以总皂苷含量为指标,研究不同绞股蓝提取物上样质量浓度、不同体积分数乙醇溶液洗脱剂对D101大孔树脂吸附和纯化人参皂苷的影响,并以高效液相色谱-蒸发光检测法检测分离产物中的人参皂苷纯度,确定以质量浓度6mg/mL进行上样,50%乙醇溶液洗脱为最佳工艺条件,得到绞股蓝总皂苷纯度最高为92.76%。     

大孔吸附树脂纯化胡芦巴中原薯蓣皂苷的研究

以原薯蓣皂苷的含量作为考察指标,优选性能最佳的大孔吸附树脂,确定大孔吸附树脂分离纯化葫芦巴中原薯蓣皂苷的最佳工艺参数。结果表明:HP-20型大孔吸附树脂具有对原薯蓣皂苷最佳的分离纯化性能,工艺参数为:树脂药材质量比为8∶1,上柱吸附体积流量为4BV/h,树脂柱径高比为1∶12;洗脱剂流速为10BV/h,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量定为3BV。该分离纯化工艺稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为实际生产实践提供理论依据。     

大孔树脂分离纯化籽瓜总皂苷的工艺研究

研究大孔树脂分离纯化籽瓜总皂苷的工艺条件。以籽瓜提取液中总皂苷的含量为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能、洗脱性能、优选籽瓜总皂苷的纯化工艺。AB-8型大孔树脂纯化的最佳工艺条件为:上样液质量浓度为25 mg/m L,流速为1.1 m L/min;以70%的乙醇洗脱,流速为1.0 m L/min,大孔树脂用量为5倍柱体积。采用该工艺纯化籽瓜总皂苷含量达60%以上。AB-8型大孔树脂纯化籽瓜总皂苷效果较好,操作简单,工艺条件稳定,适合工业化生产。     

大孔树脂纯化革皮氏海参总皂苷工艺

比较7种大孔吸附树脂对革皮氏海参总皂苷的静态吸附和解吸效果,从中筛选出适合该海参总皂苷分离纯化的树脂,并对其动态吸附和解吸性能进行研究。结果表明,XAD761树脂最适合革皮氏海参总皂苷的纯化。当上样液质量浓度2mg/mL,流速0.8mL/min,上样液体积9BV时,树脂达到动态吸附饱和。再用5BV 70%乙醇,以1mL/min的流速可以洗脱完全,解吸率为93.31%。经过树脂的纯化,皂苷的纯度由原来的21%提高到65%。     

杏鲍菇皂苷分离及其体外抗氧化性

为能有效地分离到杏鲍菇皂苷,采用大孔树脂HZ802对杏鲍菇皂苷进行分离,最适工艺条件为:质量浓度为0.376 mg/mL的样液,流速为2 BV/h进行上样吸附,水洗量为30 mL, HZ802的饱和吸附量为17.8 mg/mL。65%的乙醇溶液流度1 BV/h进行洗脱,最适洗脱液体积为75 mL,分离后杏鲍菇皂苷冻干样品的纯度达52.5%。对杏鲍菇皂苷的体外抗氧化能力进行研究,当杏鲍菇皂苷溶液的质量浓度为2 mg/mL时,对ABTS自由基的清除率达到98.8%,对超氧自由基的清除率达到13.14%,杏鲍菇皂苷对自由基ABTS的清除效果比超氧自由基显著。     

龙舌兰皂苷的提取工艺

采用有机溶剂回流法提取和大孔树脂纯化龙舌兰总皂苷,并用正交实验确定最佳提取工艺。结果显示:乙醇提取法最佳工艺为,采用体积分数65%的乙醇,料液比(g:mL)1∶14,90℃回流提取2h,重复2次。D101型大孔树脂对纯化工艺为以体积分数70%的乙醇为洗脱剂,5倍柱体积洗脱,皂苷平均纯度达到75.3%。经薄层层析分析显示龙舌兰总皂苷中含有3种皂苷,其中1种为人参皂苷。     

AB-8大孔树脂分离提纯无花果总黄酮的研究

研究了AB-8大孔树脂对无花果总黄酮的吸附和解吸的特性，并考察了相关的工艺条件。结果表明：采用0．5mg／mL流速上样，80％乙醇1．0mg／mL流速洗脱的工艺条件下，AB-8大孔树脂可较好的分离纯化无花果黄酮。     

大孔树脂分离纯化杜仲翅果中桃叶珊瑚甙的研究

为获得较高纯度的桃叶珊瑚甙,采用大孔树脂吸附法对杜仲翅果中桃叶珊瑚甙粗提液进行纯化研究。比较5种大孔吸附树脂对桃叶珊瑚甙的静态吸附-解吸效果,从中筛选出适合桃叶珊瑚甙分离纯化的树脂,并对其动态吸附和解吸性能进行研究。结果表明:D4020树脂最适合桃叶珊瑚甙的纯化;当上样液浓度为3mg/mL、pH7、上样速率2mL/min、上样液体积40mL时,树脂达到动态吸附饱和;再用120mL50%(v/v)乙醇溶液,以2mL/min的流速可以洗脱完全。经过D4020树脂的纯化,桃叶珊瑚甙精制品纯度达到62.54%。     

絮凝-沉淀法制备油茶皂素工艺研究

以水酶法制取油茶籽油后的水相为原料,采用絮凝-沉淀法提取其中的油茶皂素.单因素实验得出适宜的絮凝条件为:1％的壳聚糖溶液加入量为水相体积的16％,此时油茶皂素的损失率为22.24％.应用正交实验确定沉淀-转化的最佳工艺为:在絮凝离心分离后的水溶液中,加入质量3％的氧化钙,在20℃下沉淀6h,离心后,加入转化剂碳酸氢铵(加入量为2.5倍的氧化钙量),40℃下释放0.5h,最终得到纯度为80.25％的油茶皂素.此法在提高产品纯度的同时,浓缩了油茶皂素水溶液,降低了能耗.     

D4020大孔树脂提纯发酵液中紫杉醇的研究

采用D4020型大孔树脂对红豆杉产紫杉醇内生真菌发酵液的粗提液进行吸附和洗脱试验,同时应用HPLC进行分析检测,确定了最佳工艺条件。结果表明,D4020型吸附树脂对紫杉醇有吸附分离效果。优化工艺条件为:室温下,样品溶于体积分数50%甲醇-水溶液,上柱液体积流量1.5 mL/min,体积分数80%乙醇-水溶液以体积流量0.5 mL/min洗脱,洗脱剂用量为7倍量树脂体积,回收率达90%。     

SP825大孔吸附树脂分离提取苦参碱的研究

目的:筛选适合分离纯化苦参碱的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法:采用紫外可见分光光度法,静态下考察了7种大孔吸附树脂SP825、D4020、D301R、D152、D201、AB-8和NKA-9的吸附性能。其中SP825吸附量最大,为706.19mg/g。所以选择SP825进行不同浓度的纯化差异考察,并以Frendlich和Langmuir公式拟合进行拟和,拟和效果良好。进一步进行动态研究可由吸附动力曲线得SP825在40min内达平衡。进行洗脱实验由脱附曲线可知乙醇洗脱效果最佳,洗脱条件为:用4BV的50%乙醇进行洗脱,解吸率为81.646%。对苦参碱粗品进行提纯,收率达到27.59%。结论:SP825型大孔吸附树脂综合性能最好,适合于苦参碱的分离纯化。     

降解油茶皂素的菌种的筛选及其培养条件的优化

经过筛选得到了能降解油茶皂素的目的菌青霉,再通过单因素试验及L9（34）正交试验,确定青霉在28℃、接种量12%、pH 4.5的茶皂水中培养5 d,可使发酵液中油茶皂素的降解率达到83.11%。     

大孔树脂分离纯化发酵液中虫草素的研究

采用大孔树脂富集纯化北冬虫夏草发酵液中的虫草素,通过比较发现6种大孔树脂中NKA-Ⅱ型大孔树脂对虫草素的吸附与解吸效果最好。静态和动态参数优化结果表明,NKA-Ⅱ型树脂纯化虫草素的最佳吸附平衡时间为6 h,解吸平衡时间为3 h。优化后的动态参数为:以1 BV/h流速上样吸附,体积分数10%乙醇除杂,70%乙醇以4 BV/h的流量洗脱。该工艺所得样品虫草素质量分数达35%,纯度提高了10倍,虫草素回收率达90%以上,经反复结晶后得到纯度大于98%的虫草素。     

荷叶生物碱柱分离纯化技术研究

以荷叶干叶为原料,经30%乙醇提取后,通过对聚酰胺、D101、HP-20三种大孔树脂对荷叶生物碱静态吸附与解吸的比较,在筛选出一种具有较高吸附率与解吸量树脂的基础上,比较研究了不同洗脱流速下不同乙醇浓度梯度洗脱对生物碱洗脱量、纯度和得率的影响以及最优流速下不同乙醇浓度等梯度洗脱对生物碱洗脱量、纯度和得率的影响。结果表明,树脂D101是三种树脂中分离纯化荷叶生物碱的最佳树脂,利用树脂D101分离纯化荷叶生物碱时,以流速为1.50BV/h依次经3BV的20%、40%、60%和80%乙醇进行梯度洗脱的技术参数较好,其生物碱总量、总得率和总纯度最高,分别达到10.8226mg、62.9%和4.86%,当单独收集80%乙醇浓度以上的洗脱液时,荷叶生物碱的纯度可达32.56%,可以制备较高纯度的荷叶生物碱。     

油茶皂素在香蕉保鲜中的应用

以天宝香蕉为试材,分离纯化并鉴定出1株镰刀菌,采用不同浓度（5、10、15、20 mg/mL和25 mg/mL）的油茶皂素测定对镰刀菌的抑制效果;通过测定不同浓度油茶皂素处理（15、20、25 mg/mL和30 mg/mL）在温度为16 ℃,相对湿度为85%的恒温恒湿的条件下贮藏25 d对香蕉的失重率、硬度、可溶性固形物、可滴定酸以及呼吸强度等主要品质指标的影响,研究油茶皂素对香蕉的保鲜效果。结果显示,油茶皂素对镰刀菌的抑菌率随浓度的升高而不断增强。当油茶皂素浓度为20 mg/mL时抑菌率可达86.52%,而当浓度再升高时抑菌率没有明显提高。在此基础上,测定油茶皂素对镰刀菌的MIC、MBC值分别为5 mg/mL和10 mg/mL。综合各品质指标表明,20 mg/mL浓度油茶皂素溶液对采后香蕉的保鲜效果最佳,在贮藏20 d时与对照组（清水组和阳性对照组）相比失重率分别降低了48.04%、51.67%;可溶性固形物相较于对照组（清水组）延缓了高峰值的出现;可滴定酸提高了56.09%、23.07%,呼吸强度增强了65.68%、14.82%;贮藏第10 d时与阳性对照组相比硬度提升了13.76%。研究结果为油茶皂素对香蕉保鲜提供一定的理论与技术支撑。