色质联用选择离子检测法在兴奋剂检测中的应用

色质联用(GC/MS)选择离子检测法(SIM)可以快速、准确完成国际奥委会规定的禁用药物及其代谢物的筛选,是一种测定尿中药物含量的理想方法。本文简要报道国外及我们所做的部分工作。     

液相色谱/质谱联用法的应用

液/质联用发展至今不到十年时间,业已引起极大兴趣,不仅研制出十余种联结方式,并已出现几种商品接口装置。其原因在于现有仪器的局限性及各领域对有机分析需求的增长。如气/质联用是强有力的分析仪器,但也只能处理整个有机化合物的20%左右(若不衍生化),而液相色谱,由于检测器性能的欠缺(通用性、灵敏度及选择性)和定性困难,使     

人尿中雌三醇的GC/MSD测定

用盐酸水解、乙醚提取、醋酐、吡啶乙酰化衍生后 ,加入内标物质环戊醚雌酮 ,应用GC MSD对人尿中的雌三醇作定性定量测定 ,用该法对事故放射病人药后尿中排出量进行检测 ,实验结果显示E3(OAc) 3在尿中以原形排出 ,排泄曲线表明主要排出在前三天。     

吐哈柴油石蜡结构特点的波谱分析

采用尿素络合法分离出吐哈柴油中的石蜡。用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术、核磁共振波谱法(1H-NMR)对石蜡进行了定性、定量分析。结果显示气-质联用技术对蜡样进行了有效的分离,共分离出27个组分,全部为饱和烷烃,其中正构烷烃组分占95%以上。利用核磁共振波谱技术对蜡样进行测试,选用平均结构参数表征了正构烷烃的结构特点,计算出了平均碳链长度。结果显示,吐哈柴油具有典型的石蜡基原油特征。     

色谱——质谱联用法在新药研究中的应用

气一质联用法(GC-MS)和液一质联用法(LC-MS)将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术,在新药研究的含量测定,有关物质检查、质量标准制定以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中,成为有力的分析工具,文章综述了近年来色谱一质谱联用在以上领域的应用实例,展示了它的发展前景.     

铬钼钢制管壳式换热器的焊接

1 引言 E1408气—气换热器(以下简称E1408)是我厂年产30万吨合成氨装置中的一台工艺气体(氮、氢混合气体)换热器。原进口设备经过若干年运行,因换热管与管板接头处泄漏需要更新管束,我厂受化肥厂委托,完成了该管束的制造任务。新管束已在安庆石化大化肥装置安全运行了3年多。现将该管束制造中的焊接及焊后热处理工艺作一介绍。     

PSS/E中的双馈风机模型

针对大型风电场接入电网带来的问题,采用PSS/E 32版本中的双馈式感应风力发电机(DFIG)模型进行了风电场特性及其并网的相关研究。首先对发电机-换流器模型(WT3G)、电气控制模型(WT3E)、风力机及传动轴系模型(WT3T)、桨距角控制模型(WT3P)以及保护模块的工作原理进行了详细分析,并针对WT3G的低压有功逻辑环节、WT3E无功通道中的无功控制和电压控制模块以及有功通道中的速度功率曲线、WT3P中桨距角控制的作用、WT3T中的气动力学模型进行了具体阐述,进而通过具有针对性的典型算例仿真,验证了双馈风机模型的特性和有效性。研究结果表明,闭环电压控制的参数输入对风机电压稳定性具有很大影响,此外PSS/E风机模型中不包含低电压穿越等保护模块,可通过自定义保护模块来满足电网技术规定的要求。     

人参、红参皂苷类成分指纹图谱研究

为了建立一种快速鉴定人参和红参的方法,应用超高效液相色谱-串联质谱研究人参和红参中的皂苷类成分指纹图谱。室温下用甲醇提取人参粉末,提取液离心,并用0.22 μm滤膜过滤。色谱柱是BEH Shield RP₁₈ 柱( 1.7 μm×2.1×50 mm, Waters ,USA)和BEH保护柱;流动相：乙腈（A）,水（B）;0~5 min A从25%到50%,5~8 min,A从50%变化到90%,8~10 min,A从90%变到100%,10~12 min,A保持在100%;进样体积10 μL,检测波长195 nm。质谱喷雾电压-4.5 kV,金属毛细管电压-45 V,温度250 ℃,壳气（氮气）流速27 L/h,辅助气（He）流速180 L/h,质量扫描范围m/z 200~1 500,碰撞气为氦气,质谱碎裂信息用来鉴定皂苷。液质联用数据显示在人参炮制过程中化学成分发生了变化,结果表明不同批次的人参与红参能够清晰分组。该方法快速,简单,特征性和重现性良好。     

热质

热是介质分子无规运动的能量.按爱因斯坦的质能关系式可求得热能所当量的质量,称为热质.从参量热流密度中可导出热质速度,建立了声子气(热质气)的状态方程后可求得热质运动的驱动力.鉴于热量在介质中传递本质上是热质在介质中的运动,所以基于热质守恒与热质动量守恒的热质运动方程,能普适地描述热量传递过程,因此它就是普适导热定律.当热流密度不是很大时,普适导热定律退化为傅里叶导热定律:当瞬态热流很大但忽略空间惯性力时,普适导热定律退化为CV(Cattaneo-Vemotte,CV)模型;而当稳态热流密度很大时,普适导热定律退化为有空间惯性力项的稳态导热定律,它表明稳态导热情况下也会出现非傅里叶导热.     

利用草酸钙逸出气的碳气化反应验证TG/FTIR联用性能

热重/傅里叶变换红外光谱联用(TG/FTIR)是剖析材料组分和结构、研究材料热稳定性和热分解机理的重要检测技术,但对于其联用性能的验证,国内尚无相应的技术标准、检定规程或校准规范,各仪器公司间也没有统一的方法和明确的性能指标。本文分析了现有TG/FTIR联用仪器验证方法及存在问题,提出以CaC_2O_4·H_2O为标准试样,利用其在惰性气氛下分解逸出气发生碳气化反应所生成的CO峰,作为联用性能是否合格的判断标准,通过一次运行测试即可核查联用系统的检测灵敏度、气体质量流量稳定性及仪器气密性的新方法。此方法操作简便,判断直观准确,适用于各种类型的TG/FTIR联用系统,对于保障未知样测试结果的准确性、促进不同品牌不同型号的仪器间以及不同实验室间测试结果的等效性具有重要意义。     

女性白血病人尿中雌激素的GC／MS测定

用ＧＣ／ＭＳ测定了一例急性淋巴细胞白血病女性患者，在自射常髓移植后１１个月的仍无正常月经期间尿中雌酮，雌二醇，雌三醇的含量，结果表明，该患者的雌激素低于正常水平，尤其是雌二醇，相当于绝经期妇女尿中的含量，提示卵巢功能恢复不良。     

运用GC／MS（EI,PCI）技术鉴定尿中MDMA及其代谢物

本文运用GC／MS的EI、PCI技术，对尿中MDMA及其代谢物进行研究，鉴定了4种MDMA的代谢物，并为MDMA滥用者的尿样鉴定提供了方法。     

尿中度冷丁及其代谢产物的GC／MS分析研究

本文应用ＧＣ／ＭＳ（ＥＩ、ＰＣＩ）方法，对人尿中度冷丁的代谢产物进行研究。鉴定了度冷丁的４种代谢物，并讨论其代谢模式。     

人尿中stenebolone代谢物的气相色谱-质谱测定

采用常规兴奋剂甾体药物的尿液提取方法,建立了气相色谱-质谱法研究甾体类药物stenebolone的检测方法。通过受试者尿液与其空白尿液对照,依据甾体类药物在人体内代谢的规律,检出十种代谢物,测定了代谢曲线,并建立了相应的常规检测方法。     

尿中7-甲基异炔诺酮(Tibolone)代谢物的气相色谱-质谱研究

应用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)方式探讨甾体类药物7-甲基异炔诺酮(Tibolone)的检测方法。根据Tibolone的代谢规律,对受试者的阳性尿和空白尿检测结果进行比较。研究发现:在阳性尿中检出△4双键异构体、3α羟基和3β羟基等三种代谢物,6位、16位的羟基化代谢物没有检出。测定了3α羟基代谢物的浓度-时间关系曲线,表明Tibolone口服后吸收迅速,9小时后即可达到峰值浓度。可为该类药物的检测提供科学依据。     

吲满速尿的GC／MS测定方法及其在尿中代谢的研究

本文研究了吲满速尿的ＧＣ／ＭＳ检测方法，比较了不同的衍生化方法和提取方法，优化了条件，并对吲满速尿的阳性尿的代谢进行探讨，建立了人尿中测定吲满速尿的实用方法。     

吸毒者死后生物检材中的药物及毒品代谢产物分析

采用直接 GC/MS法、水解 GC/MS法及水解 -衍生化 GC/MS法对一名吸毒者尸体上的尿样及肝脏检材进行系统分析 ,所得结论为法医确定死者死因提供了强有力的证据 ,建立的方法较为全面、实用 ,可供同行参考     

Urinary nucleosides

The methods of analysis, origins, and clinical significance of urinary nucleosides are reviewed through 1997. Structures, chromatographic and mass spectral data and references to the clinical literature are presented for each of the 57 nucleosides currently identified in normal and pathogenic human urine samples. Data from the HPLC separation and GC/MS analysis of 37 individual HPLC fractions are presented and discussed. Methods, including sample preparation techniques, used for the analysis of urinary nucleosides including GC, HPLC, GC/MS, HPLC/MS and immunoassays are compared and the advantages and limitations of each method described. The conclusion is drawn that the urinary nucleosides do serve as biomarkers of cancer and other diseases, but analytical methods need further improvement if clinical decisions are to be made based on the levels of nucleosides in human urine.     

气相色谱-质谱法检测人尿中的羟乙基淀粉

应用气相色谱 -质谱法 ( GC/MS)研究新增兴奋剂掩蔽类药物羟乙基淀粉 ( Hydroxye-thyl Starch) ,根据保留时间和特征离子 ,在受试者的尿液中 ,检出 3 -羟乙基单葡萄糖、2 -羟乙基单葡萄糖和 6-羟乙基单葡萄糖等三种代谢物 ,并建立了系统的检测方法