水热反应时间对Sm_2O_3微晶结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热和热处理相结合的方法成功制备了Sm2O3微晶.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了水热反应时间对Sm2O3物相和形貌的影响.结果表明:在200℃水热条件下反应48h后,得到以Sm2O3为主晶相的细棒状前驱体,经过800℃下煅烧1h后得到了纯的立方相Sm2O3微晶.     

水热法制备微晶氧化亚铜

以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,山梨醇、木糖醇为还原剂,采用水热法制备了相同条件下不同还原剂的微晶Cu2O用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其进行了表征．结果表明,当n（OH^-）：n（Cu^2＋）：n（还原剂）=4：1：1,水热温度为180℃,反应时间为20h时,生成产物全部为Cu2O,其形貌为八面体状．     

稀土Sm2O3对WCoB-TiC复相陶瓷组织的影响

以WC、TiB2、Co粉末为基本原料,添加稀土Sm2 O3为抑制剂,采用真空液相反应烧结技术制备WCoB-TiC复相陶瓷材料,利用XRD、SEM和 EDS对其微观形貌和相组成进行表征。结果表明,添加一定量稀土Sm2 O3后,WCoB-TiC复相陶瓷晶粒细小且分布均匀,晶粒的长大得到抑制;随着稀土Sm2 O3的过量加入,复相陶瓷中有棒状晶粒出现,晶粒有粗化的趋势。在1400℃下烧结时,当Sm2 O3添加量为0．3％时,制成的WCoB-TiC复相陶瓷材料密度达到10．01 g/cm3,硬度HRA达到91。     

微波水热时间对BiVO4微晶相组成及显微结构的影响

以NH4VO3和Bi(NO3)3.5H2O等为起始原料,采用微波水热法可控制备了BiVO4微晶。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)分别对产物的物相和形貌进行了表征.结果表明:在微波水热条件下,反应温度160℃时,反应30min即可制备纯的单斜相Bi-VO4微晶.随着反应时间的延长,产物由四方相向单斜相逐渐转变,产物的结晶性逐渐提高,同时由棒状微晶逐渐变成为球状微晶.     

水热还原法制备铜

摘要：以CuSO4·H2O为原料,葡萄糖为还原剂,采用水热法成功制备出铜,并用x射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其结构和形貌进行了表征．结果表明：当OH一、Cu^2＋、葡萄糖的摩尔比为4：3：1,水热温度为160℃,反应时间为24h时,产物为无规则形貌的铜;当加入离子液体时,产物的平均粒径为5．1μm的球形铜．     

水热前驱体组成对CoTiO3微晶结构的影响

以三氯化钛溶液、乙酸钴为主要原料,水热法制备CoTiO3微晶,系统研究前驱物pH值及引入不同模板剂(聚乙烯醇PVA、羧甲基纤维素CMC、聚乙二醇PEG、乙二胺四乙酸ED-TA)对产物结构的影响.采用X射线衍射(XRD)表征微晶的物相组成,环境扫描电子显微镜(SEM)表征微晶的形貌.结果显示:弱碱性前躯体可制备出CoTiO3微晶,当pH值为8.0～9.0时,产物结晶性高且不含杂质,显现出六边形片状结构.模板剂的加入促使晶粒长大,以CMC为模板剂时效果最明显;此外模板剂还会影响产物的形貌,当PEG或者EDTA为模板剂时,可导致棒状、多面体形貌颗粒产生.当模板剂为PVA时,CoTiO3微晶形貌基本不变,尺寸有所增大.     

不同碱源对Sm（OH）3纳米晶的结构和光催化性能的影响

以Sm(NO3)3·6H2O、氨水、NaOH、乙二胺和二乙烯三胺为主要原料,蒸馏水为溶剂,在水浴条件下分别制得了颗粒状和棒状结构的Sm(OH)3纳米晶.采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,研究了不同碱源对Sm(OH)3纳米晶的结构和光催化性能的影响.结果表明:水浴条件下,弱碱氨水不利于Sm(OH)3纳米晶的结晶生长过程的进行,所得产物呈现非晶颗粒的团聚体;在强碱乙二胺和二乙烯三胺作用下得到了结晶性良好的棒状结构的产物,且棒的长径比的增大有益于产物光催化性能的提高.     

化学沉淀-局部规整法制备棒状ZnFe_2O_4

以α-Fe OOH为原料经化学沉淀-局部规整法在不同的焙烧温度下制备了棒状Zn Fe2O4,经XRD、SEM、VSM测试表明,750℃下产物为纯相Zn Fe2O4,其颗粒长度为0.4~1.4μm,长径比为2~15。由于α-Fe OOH的模板作用使其经化学沉淀后的前驱体也为棒状形貌,经焙烧后得到了形貌得以保持的棒状产物Zn Fe2O4,从而实现了原料模板对产物形貌的控制。     

类球状和棒状Eu_2O_3和Sm_2O_3纳米粒子的合成与表征

采用表面活性剂和超声波辅助的沉淀法合成了类球状和棒状多晶Eu2O3和Sm2O3纳米粒子,并用透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)技术表征了其物理性质.结果表明,以十二烷基硫酸钠作表面活性剂所得产物为类球状体心立方晶相Eu2O3和单斜晶相Sm2O3纳米粒子,比表面积为44~49 m2/g;而以聚乙烯吡咯烷酮作表面活性剂所得产物则是棒状正交晶相Eu2O3和体心立方晶相Sm2O3纳米粒子,比表面积为34~37 m2/g.除了在紫外光区(λ390 nm)有较强的吸收外,类球状和棒状Eu2O3和Sm2O3纳米粒子在可见光区(390 nmλ535 nm)也有不同程度的吸收.该吸光性能差异与所得稀土氧化物的表面形貌和晶体结构有关.     

L沸石的合成条件与反应性能研究

采用水热合成法成功合成了L沸石分子筛。采用X射线衍射仪、红外光谱仪等对其结构进行了表征,并在固定床装置上评价了其芳构化、异构化性能。结果表明,在L沸石合成初始凝胶组成为：n（K2O）/n（Na2O）/n（Al2O3）/n（SiO2）/n（H2O）=5.4∶5.7∶1∶30∶500时,最佳合成条件为：晶化温度170℃,晶化时间24h,陈化温度25℃,陈化时间2h,pH为9～10;该条件下制备的L沸石结晶度更高、骨架结构完整,并且在反应温度为460℃时液体收率达60.5%,异戊烷选择性35%。     

双核稀土配合物Gd_xSm_(1-x)(TTA)_3phen的制备及发光性能

合成了系列钆钐双核稀土有机配合物GdxSm1-x(TTA)3phen(x=0~0.9).红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热重(TG)结果推测了配合物可能的分子结构;紫外可见光谱(UV/vis)结果表明,该系列稀土有机配合物能有效的吸收紫外光,吸收峰主要来自于有机配体TTA和phen(270nm和351nm处);荧光光谱(FS)结果表明,Gd3+对于Sm3+具有荧光增效,当Gd3+的摩尔分数为0.6时,Gd0.6Sm0.4(TTA)3phen类配合物的特征荧光(562nm,596nm和643nm处)强度均达到最大.     

纳米Fe_3O_4类酶催化Na_2S_2O_8氧化降解对硝基酚

采用超声辅助反向共沉淀法制备了高活性的Fe3O4磁性纳米颗粒（Fe3O4MNPs）.采用XRD,FT-IR和Raman等仪器对Fe3O4MNPs的组成、结构进行了表征和研究.以Fe3O4MNPs为类酶催化剂,Na2S2O8为氧化剂,在室温25℃的条件下,降解对硝基酚的优化条件为：10 mg.L-1对硝基酚溶液,在pH=3.8,Fe3O4MNPs用量为0.9 g.L-1,Na2S2O8用量为6.3 mmol.L-1时,无需超声、紫外光照和Gamma辐射的条件下,30 min后其降解率达到97%以上.     

中温烧结Mg_4Nb_2O_9-CaTiO_3陶瓷相结构的研究

采用传统固态反应方法制备了(1-x)Mg4Nb2O9+xCaTiO3[(1-x)MN-xCT]复合陶瓷。探讨了烧结温度、组分x对Mg4Nb2O9/CaTiO3复合材料相结构的影响。通过XRD和EDS进行物相分析。实验结果表明:V2O5添加能够有效降低Mg4Nb2O9/CaTiO3陶瓷的烧结温度;(1-x)MN-xCT复相的形成主要取决于烧结温度和x的含量。1150℃烧结、0.5≤x≤0.7范围内,形成了Mg4Nb2O9/CaTiO3复相,无新相生成,但元素在不同相之间发生了扩散。     

中温氧化物燃料电池电解质材料制备和性能研究

中温固体氧化物燃料电池（SOFCs）的工作温度应低于800℃。本文重点对ZrO2基、CeO2基、Bi2O3基和ABO3型电解质材料的最新进展和发展趋势作了综述。以8%氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）作为电解质的SOFCs,工作温度在1000℃左右。经较低价的碱土和稀土离子（Sr2＋,Ca2＋,Sc3＋和Y3＋）掺杂稳定ZrO2,在800℃,氧化钪掺杂氧化锆（Zr0.9Sc0.1O1.95,scandia doped zirconia,SSZ）的电导率（0.1S/cm）比Zr0.9Y0.1O1.95（10YSZ）的（0.03S/cm）高得多。薄膜化是改进氧化锆基电解质的电导性能的另一个途径。厚度小于10μm的YSZ基SOFCs,在800℃时功率密度最大可达2W/cm2。研究新的稳定的双掺杂电解质材料将会是CeO2基材料研究的重点。Y2O3和Sm2O3共掺杂（Y0.1Sm0.1Ce0.8O1.9,YSCO）在800℃时电导率可达到0.0549S/cm,电导活化能为0.77eV。Sr和Mg共掺杂LaGaO3（LSGM）阳离子导体已成为中低温SOFCs的重要候选电解质材料。钙钛矿型氧化物是除了Bi2O3以外氧离子电导率最高的陶瓷材料。寻求新的、优良的中温SOFCs电解质材料仍是目前推动中温SOFCs实用化的关键因素之一,薄膜化技术是研究的另一个重点。     

钐和锌双掺杂La9.33（SiO4）6O2电解质的制备及其电导率

为提高磷灰石型电解质（LSO）的电导率,以氧化镧（La₂O₃）、氧化锌（ZnO）和氧化钐（Sm₂O₃）为主要原料通过尿素-硝酸盐燃烧法在600 ℃的温度下合成了掺杂钐和锌的La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}固体电解质粉末。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、变温介电测量系统对样品进行物质结构、表面形貌、电导率的表征。研究了不同温度和不同掺杂浓度下La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率。结果表明,Sm和Zn成功掺杂进入LSO的晶格中,样品具有典型的P6₃/m磷灰石结构且纯度高,LSO的形貌未改变。当Sm掺杂浓度为0.6,Zn掺杂浓度为1时,在温度为650 ℃下La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率达到1.50×10^-3 S/cm;确定了最佳烧结温度为1 400 ℃。La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率在同一温度下随着掺杂量的增加先提高后降低,掺杂样品的晶胞参数相比于未掺杂样品的晶胞参数增大,活化能随着掺杂量的增大先降低后升高。此外La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率在同一掺杂量下,随着温度的升高而提高。     

低温燃烧法制备YAG透明陶瓷纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能,是单晶激光材料的有力替代品,纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷．采用低温燃烧法,以Y2O3、Al（NO3）3·9H2O、柠檬酸、乙二醇为原料,采用TG／DSC,XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征,对YAG前驱体在不同温度下进行煅烧．结果发现,在900℃左右已完全转变成YAG相,最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体．