萘相分光光度法测定聚丙烯树脂中铝

以铬天青S(CAS)为显色剂,采用萘相分光光度法测定聚丙烯树脂中的铝。通过加入掩蔽剂环己二胺四乙酸(CyDTA-Mn)掩蔽干扰离子。详细考察了测定条件。结果表明,在CAS、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)、溴化十六烷基三甲基溶液(CTMAB)以及乙二胺-盐酸缓冲溶液存在下,铝与显色剂形成络合物,铝络合物的最大波长为680 nm,反应瞬时完成并保持8.5 h。在适合条件下,铝的线性范围为0~9.3μg。线性相关系数为0.9992,摩尔吸光系数为8.98×104L/(mol.cm)。人工合成样的平均回收率为96.94%。对实际聚丙烯树脂分析,相对标准偏差为2.63%,加标回收率为89.32%~102.70%。     

非完全消化-分光光度法测定润滑油中的钙

非完全消化法处理润滑油样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解消解产物而 配制成均匀透明的样品溶液,建立非完全消化-分光光度法测定润滑油中钙的方法。通过加入联合掩蔽剂掩蔽干 扰离子,结果表明,在5-Br-PADAP、TritonX-100、KH₂PO ₄-NaOH 缓冲溶液存在下,钙和显色剂形成的配合 物最大波长为555nm,在最佳条件下,钙的线性范围为0~20.0μg/mL,相关系数r=0.9996,摩尔吸光系数ε = 3.84×104 L/(moL·cm),人工合成样品的平均回收率为98.03%(n=6)。对实际润滑油样品分析,相对标准偏差为 2.62%~3.13%,加标回收率为97.4%~102.9%。     

铬天青S分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,用分光光度法测定原油中的微量铜,并考察了样品灰化条件和测定条件。在650℃将样品灰化4.5h以上条件下,用HNO3溶液溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在波长610nm、表观摩尔吸光系数ε=8.32×104L/(mol.cm),其线性范围为0～8μg,合成样回收率98.04%,原油测定结果的相对标准偏差4.11%,结果表明,该方法准确、简便、不需分离、灵敏度高。     

氢化物发生原子荧光法测定紫菜中铅含量

应用快速、灵敏的氢化物发生原子荧光法测定了紫菜中铅的含量,该法基于紫菜样品中铅用HNO3和HClO4浸提,K3Fe(CN)6+H2C2O4氧化掩蔽后直接测定,样品回收率为96.0%～101.5%,方法的检出限为0.68 μg/L,RSD为3.0%.     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

钼-溴邻苯三酚红金属离子染料光谱探针测定尿蛋白

研究了在pH=2.5的NaAc-HCl缓冲溶液和吐温 80的介质中,钼(Ⅵ) 溴邻苯三酚红(BPR)形成的金属离子染料光谱探针,对白蛋白的显色体系,最大吸收峰为605nm,比试剂本身红移了21nm.在45～50℃水浴中加热15min,吸光度值可在1h内保持不变.线性范围为0 003～0 05(mg/mL)蛋白质,配合物的摩尔吸光系数为ε605=1.129×106(L·mol-1·cm-1),　Sandelle灵敏度S=0 058(μg·cm-2).通过对尿液进行直接测定,其样品回收率为96 7%～100 4%,RSD=2 53%,结果令人满意.     

氢化物发生原子荧光法测定紫菜中铅含量

应用快速、灵敏的氢化物发生原子荧光法测定了紫菜中铅的含量，该法基于紫菜样品中铅用HNO3和HClO4浸提，K3Fe（CN）6＋H2C2O4氧化掩蔽后直接测定，样品回收率为96．0％～101．5％，方法的检出限为0．68μg／L，RSD为3．0％。     

催化分光光度法测定化工产品中微量铁

在稀硫酸介质中,Fe3 能催化过氧化氢氧化中性红使其褪色,据此建立了测定明胶、环氧树脂及甲苯二胺中微量铁的催化分光光度法.对测定条件进行了考察.方法的选择性高,不必进行萃取分离干扰离子或加掩蔽剂,可直接测定.线性范围0~1.2μg/25 mL,线性回归方程式为ΔA=0.35C 0.005.人工合成样品回收率为99.5%,样品测定结果的相对标准偏差小于4.1%,加标回收率为96.8%~102.8%.摩尔吸收系数ε525 nm=4.9×105L.mol-1.cm-1.     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下水杨基萤光酮光度法测定微量铝

本文提出一种用水杨基萤光酮(SF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度测定微量铝的高灵敏方法。在PH6.4～7.8的KH_zPO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,铝(111)同SF及CTMAB形成一种稳定的红色配合物,Al(111):SF是1:2,配合物的最大吸收在545nm,表现摩尔吸光系数为1.51×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).铝在0～10微克/50毫升范围内符合比尔定律。加入适量掩蔽剂,许多金属离子可允许一定量存在,只有G_e、G_a和V允许少量,F~-和C_2O_4~(2-)允许毫克量.方法已用于直接测定纯铜、氧化锌中微量铝,先用小体积沉淀分离铁后,测定工业纯铁中微量铝。测定0.014％铝时,相对标准偏差为3.4×10~(-4)。     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

氢化物发生原子荧光光光谱法测定西红花柱头中的硒

应用AFS－230型双道原子荧光光谱计进行了氢化物发生原子荧光光光谱法测定西红花柱头中硒的研究,方法中采用硝酸做介质,并对各种最佳条件条件进行了测定。线性范围为1．5－15μg/L,相关系数R＝0．9999,回收率为90％－975,采用标准曲线法对4种不同产地的西红花干燥柱头中硒进行了测定,该方法操作简单、快速、精密度好,准确性高,检出限较低,经济、便于推广应用。     

1,10-邻二氮菲褪色—Fe~(2+)量差减—分光光度法测定水中溴酸根

以1,10-邻二氮菲为Fe2+的显色剂,采用分光光度法测定Fe2+的质量浓度,通过水中溴酸盐的氧化性将Fe2+氧化为Fe3+,使1,10-邻二氮菲褪色,间接测定水中溴酸盐的质量浓度。对线性范围、检出限、加标回收率以及1,10-邻二氮菲与Fe2+的显色条件进行了考察。结果表明:样品的加标回收率为92.5%～108.7%,检出限为12～36ng/L,精密度为0.312%。     

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

建立离子色谱法同时测定水产品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及三偏磷酸盐的质量分数。采用AS11-HC离子色谱柱（4×250 mm）,流动相为KOH,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,电导抑制检测。检测结果表明,4种组分（PO43-,P2O47-,P3O510-,（PO3）33-）色谱峰分离效果较好,线性关系良好,线性范围分别为0.2～100 mg/L,0.1～100 mg/L,0.1～100 mg/L和0.5～100 mg/L;相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 7和0.999 9;加样回收率为80.3%～106.9%。该检测方法精密度高,准确度好,操作简便,可用于水产品中多聚磷酸盐质量分数的测定。     

１，１０－邻二氮菲褪色—Ｆｅ２＋ 量差减—分光光度法测定水中溴酸根

以１,１０－邻二氮菲为Ｆｅ^２＋ 的显色剂,采用分光光度法测定Ｆｅ^２＋ 的质量浓度,通过水中溴酸盐的氧化性将Ｆｅ^２＋ 氧化为Ｆｅ^３＋,使１,１０－邻二氮菲褪色,间接测定水中溴酸盐的质量浓度。对线性范围、检出限、加标回收率以及１,１０－邻二氮菲与Ｆｅ^２＋的显色条件进行了考察。结果表明：样品的加标回收率为９２．５％～１０８．７％,检出限为１２～３６ｎｇ／Ｌ,精密度为０．３１２％。     

一体式膜生物反应器中生活污水的处理

利用一体式膜生物反应器对生活污水的处理进行了研究。结果表明,出水COD稳定,平均COD去除率达96%以上;NH4+—N的去除率受pH影响较大,当硝化好氧段pH为6.5~7.0时,NH4+—N的平均去除率高达99%以上,当硝化好氧段pH为4.7~5.8时,NH4+—N的平均去除率降为85%左右;系统运行期间污泥的质量浓度先由启动时的6 g/L降低到5 g/L,而后随着系统的运行呈增长趋势,试验结束时增长到8.14 g/L;粘度不随系统运行而增大,而是呈下降趋势,最终稳定在2.1 mPa.s左右。     

高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸

建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法。确定的实验条件为:利用1 0%的乙醇提取样品,采用Shim-packVP-ODS柱(4.6 mm×1 50 mm,5μm),柱温3 0℃,检测波长2 20 nm,采用十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液与8 0%乙腈的混合物(体积比为8 0∶2 0)为流动相,流速1.0 mL/min。在确定的实验条件下,顺丁烯二酸在5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为9 8.56%,RSD=1.70%。本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可以用于淀粉中顺丁烯二酸的含量检测。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱（250mm×4.0mm,5μm）,以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾（pH值为4.4）为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

超声提取HPLC法测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法

建立了一种高效液相色谱法同时测定糕点类食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白、调节酸碱度、过滤等处理后,滤液直接进行液相色谱分析。应用本分析方法,苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准溶液在1.0～100μg/mL范围内线性良好（r〉0.999）,加标回收率为95.80%～105.50%,测量结果的相对标准偏差为0.52%～0.60%。方法对糕点类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测下限均为5μg/g。