ICP-AES法测定锌合金中的Al、Pb、Fe、Cd

使用ICP全谱直读等离子体发射光谱仪测定锌合金中的Al、Pb、Fc、Cd等元素，进行了最佳谱线的确定、最佳测定条件的选择，结果证明该方法简便快速，准确度及精密度均达到分析要求。     

用ICP-AES法测定钢铁中的V、Ti、Als

本文研究了ICP－AES同时测定钢铁中杂质元素钒，钛，酸溶铝（V、Ti、Als）的分析方法，考察了铁基体对分析元素的基体效应，选择了V、Ti、Als的最佳工作条件。该方法快速，简便，结果令人满意。     

ICP-AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu

研究了用ICP—AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu的方法,建立了试样的最佳处理方法和仪器的最佳工作条件,采用基体匹配法以及应用软件中谱线干扰校正程序消除基体以及共存元素对元素分析谱线的干扰,并进行了精密度和准确度实验,效果令人满意。     

ICP-AFS法测定铁矿石中钒、钛、铝、铜、锰、砷的研究

提出了用ICP-AES法同时测定铁矿石中钒，钛，铝，铜，锰，砷元素的分析方法。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定，RSD〈3％，回收率在95％～105％之间。本法测定铁矿石中钒，钛，铝，铜，锰，砷含量的分析误差和精密度符合GB／T6730的技术要求，结果令人满意，方法快速、简便。     

ICP-AES法测定钢中微量La、Ce、Pr、Nd和Sm

采用ICP-AES测定钢中微量La、Ce、Pr、Nd、Sm,试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,选择了元素最佳分析谱线。方法准确、快速、简便。     

ICP-AES法测定钼合金中 Zr、Ti、Ce的含量

通过对TZCM合金(钼基锆、钛、铈合金的简称)的溶样方法、元素分析谱线、谱图分析以及仪器分析参数等因素进行了实验研究，确定了最佳实验条件和最佳分析谱线的分析方法：结果表明：方法测定TZCM合金中Zr、Ti、Ce的含量标准曲线、回收曲线线性合理，准确度和精密度均符合国家标准中允许误差的要求，可用于日常钼合金的测定。     

ICP—AES法测定锌合金中的Al、Pb、Fe、Cd

使用ICP全谱直读等离子体发射光谱仪测定锌合金中的Al、Pb、Fe、Cd等元素,进行了最佳谱线的确定、最佳测定条件的选择,结果证明该方法简便快速,准确度及精密度均达到分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中钨、钼、钴、铝、钛、铌、铁元素

针对镍基合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、仪器分析参数的优化、内标溶液的选用、基体元素的影响、干扰元素的校正及消除方法等进行了研究,确定了最佳试验条件;试验结果表明:检出限为0.024mg/L～0.85mg/L;加标回收率为97.1%～105.7%;方法的精密度(RSD,n=11)小于1.0%,本试验测定结果与标钢认定值和湿法分析结果做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。     

ICP-OES同时测定某钒矿中银、钒、钾、钠、钙、镁

研究了某钒矿的溶解方法,考查了共存元素的干扰,选择了仪器最佳工作条件,确定了各元素的测定谱线。在优化的试验条件下,该方法精密度高,加标回收率在96.0%~104.0%之间,适合某钒矿中银、钒、钾、钠、钙、镁的同时测定。     

ICP-AES法测定Pb基新合金中镧、钙、锡、钐量

文章讨论了利用美国热电公司生产的全谱直读ICP光谱议，同时测定Pb基新合金中的La、Ca、Sn、Sm等元素含量的分析方法。对影响ICP分析可靠性的各种因素进行了考察，确定了合适的分析谱线和最佳工作条件。在此条件下测定，获得了满意结果。方法的检出限为0．013～0．084μg／mL，回收率为90．0％～100．8％，KSDi小于4．53％。     

微波消解ICP-AES法测定铝合金中高含量硅

详细考察了高硅铝合金的微波消解和ICP AES测定条件 ,经对数个实际样品的检测 ,方法的分析指标和测试精密度满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐

采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法。确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线。实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应。选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移。各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025 ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）结果一致,相对标准偏差不大于11.8%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨铁合金中硅锰磷铜钨

钨铁合金是冶炼高速钢等钨合金钢的加入剂,目前采用化学湿法分析钨、硅、锰、磷和铜的含量,实验流程很长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂和过氧化钠作氧化剂预氧化样品、熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钨铁合金中硅、锰、磷、铜、钨5 种元素含量的检测方法。绘制校准曲线时,采用钨铁标准样品中加入三氧化钨纯物质及硅、锰、磷、铜标准溶液的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵为脱模剂,试样与熔剂比例为1∶30,在1150℃熔融炉中熔融10min,制得表面光滑、无气孔、无结晶的均匀玻璃片。实验方法用于测定钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.20%~5.2%;按照实验方法测定3个钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,并与相应的国家标准方法进行比对,结果相一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁中铬硅磷钛

采用传统湿法测定铬铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握;熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铬铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铬铁中铬、硅、磷、钛的测定。先在高频熔融炉中对样品进行预氧化,经过预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铬铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用高碳、中碳、低碳铬铁标准样品和用高纯铁粉和铬铁标样配制的合成标样建立相关校准曲线,铬、硅、磷和钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对高碳铬铁标准样品进行精密度考察,4种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.068%～3.9%范围内。对铬铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铬铁样品中各元素进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。
     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷

采用硅锰及锰铁的标准样品,以一定比例人工合成校准样品,绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金中硅、锰、磷的方法,各元素的检出限分别为0.015 3%、0.018 9%、0.002 9%。为避免硅锰合金样品对铂金坩埚的腐蚀问题,选用碳酸锂和过氧化钠分步氧化硅锰合金试样,讨论了熔剂、氧化剂的选择及预氧化的操作方式。试验结果表明:将试样与四硼酸锂熔剂以1∶30的质量比混合,加入5滴400 g/L溴化铵溶液做脱模剂,制得试样在熔剂中分散均匀的玻璃片,能同时适用于高低含量组分的测定。当硅、锰、磷质量分数分别为24.58%、65.20%、0.190%时,10次测量结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%、0.14%和0.92% 。方法用于硅锰合金样品中硅、锰、磷的测定,与湿法测定值吻合较好,能满足常规分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金矿石中铅锌砷铋镉汞

国家标准方法测定金矿石中的铅、锌、砷、铋、镉和汞需多次溶样,操作繁琐。研究建立了混合酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定金矿石中铅、锌、砷、铋、镉和汞的分析方法。实验对混合酸加入量、氟化氢铵溶液加入量、消解温度、消解时间等影响因素进行了优化。该方法各元素加入标准物质回收率为98.0%~104.0%,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.60%~4.76%,且与国家标准方法测定结果一致,具有操作简单,一步消解、多元素同时测定,检测效率高等优点,适用于大批量金矿石样品的检测。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛磷硅锰铝

采用传统的化学湿法测定钛铁中主次元素含量时操作繁琐,分析时间长且不易掌握。为开拓X射线荧光光谱仪测定钛铁的应用,实验采用硫酸(1+10)溶解试样,低温加热蒸干、冒硫酸烟、高温加热预氧化技术,解决了钛铁合金高温熔融时单质合金元素易与铂形成低温共熔体而损坏铂黄坩埚的难题,并对硫酸浓度及用量、试样溶解条件、稀释比及熔融温度和时间对检测结果的影响进行了研究,得出了使用10 mL硫酸(1+10)溶解试样、加热冒尽硫酸烟、以1∶40的稀释比在1 100 ℃温度下熔融15 min的最佳试验条件,并以此条件建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、磷、硅、锰、铝的校准曲线,校准曲线的线性相关系数均大于0.993。选用钛铁样品平行制备12个玻璃样片,以进行精密度考察,5种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.15%～5.0%范围内。采用实验方法测定钛铁标准样品中钛、磷、硅、锰、铝,测定值与认定值基本一致。对于钛铁样品,实验方法与国家或行业标准方法检测结果相符,能满足钛铁合金的日常检测需求。     

X-射线荧光仪分析生铁中钛、砷、锡的方法

文章论述了采用X-射线荧光光谱仪分析生铁中钛、砷、锡元素含量的方法。通过样品的制备、磨料粒度的选择、工作曲线的绘制等条件试验确定的检测方法操作简单,结果可靠,可满足现场快速分析生铁中钛、砷、锡元素含量的要求,为生产试验钢提供高质量铁水提供技术保障。     

ICP—OES法测定铝铁中的铝锰硅磷铜铁含量

用稀王水溶解试样,ICP—OES法直接测定铝铁中的铝、锰、硅、磷、铜、铁的含量。对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为96．0％～105．0％,相对标准偏差小于2．50％。本法与化学分析方法对照,测定结果一致,已用于铝铁产品的检验。     

ICP-OES法测定钢中微量铌元素

研究试验了ICP—OES法测定钢中微量铌元素，采用微波消解仪进行样品处理和制备铌的标准溶液，基体匹配法绘制ICP校准曲线。方法被用于含铌品种钢的开发和炉前直读光谱控制样品的定值。该方法简单、快速，结果准确。