Restmengen von Ethylenchlorhydrin (ECH) in Kakaotrunk und Schokolade

Zusammenfassung Mit einer empfindlichen Analysenmethode werden Restmengen von 0,2–0,6 ppm ECH in kommerziellem und selbsthergestelltem Kakaotrunk und solche von 1,8–5,6 ppm ECH in Schokolade gefunden. Eine Bilanz zwischen ECH und Ethylenoxid (EO) in dem kochenden Aufguß und dem Destillat in Abhängigkeit von der Zeit wird aufgestellt. Es wird gefunden, daß die ECH-Konzentration im Aufguß in 15 min auf 1/7 abfällt, und zwar ausschließlich durch Verdampfung von ECH. Eine Reaktion zu EO oder Ethylenglykol oder anderen Metaboliten ist nicht nachweisbar. — Zur Bestimmung wird die Probe alkalisiert, das gebildete EO in verdünnte Schwefelsäure abdestilliert, das entstandene Ethylenglykol nach Malaprade in Formaldehyd übergeführt, dieser abdestilliert und nach Bremanis photometrisch bei 570 nm bestimmt. Die Bestimmungsgrenze wurde zu 0,01 ppm gefunden, die Standardabweichung ists=0,0034 ppm (N=20), die Ausbeute 99,8%. Die Empfindlichkeit kann zehnfach erhöht werden durch Vergrößerung der Einwaage.

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Residues of ethylene chlorohydrin (ECH) in infusions of cocoa and in chocolate

Summary With a sensitive method residues of 0.2–0.6 ppm ECH are found in commercial and bendtop infusions of cocoa and 1.8–5.6 ppm ECH in chocolate. The balance is established with time between ECH and ethylene oxide (EO) in the boiling infusion and the distillate depending on time. It is found that the ECH concentration in the infusion is reduced in 15 min to 1/7 by evaporation alone. No reaction to EO or ethylene glycol or other metabolites is detectable. For the determination alkali is added to the sample, followed by distillation of any formed EO into dilute sulfuric acid, where ethylene glycol is oxidized to formaldehyd according to Malaprade. This is distilled off for further enrichment and determined according to Bremanis by photometry at 570 nm. The determination for limit was to 0.01 ppm, the standard deviation iss=0.0034 ppm (N=30), the yield 99.8%. The sensitivity may be increased tenfold by increasing sample size.

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Untersuchungen über das Verhalten von Äthylenoxid bei der Begasung von Lebensmitteln, X. Mitteilung

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Meßwerte aus der Dissertation von A. Leyendecker, Universität Bonn     

Vergleich dreier Methoden zur Bestimmung von Zinn in Konserven

Zusammenfassung Ein Vergleich dreier Methoden zur Bestimmung von Zinn in Dosenwaren wird durchgeführt. Eine Redoxtitration, eine photometrische Bestimmung mit Quercetin und eine Bestimmung mittels Atomabsorptionsspektraphotometrie nach Extraktion mit Methylisobutylketon werden auf ihre Anwendbarkeit und mögliche Störungen hin untersucht. Die Redoxtitration ist bei Zinngehalten > 50 ppm, die Quereetinmethode für Gehalte über 20 ppm. und die Atomabsorptionsmethode über den von uns überprüften Konzentrationsbereich von 5–1000 ppm. anwendbar. Auf einige Beeinträchtigungen der photometrischen Methode, sowie auf die optimalen Bedingungen der Extraktion von Zinn mit Methylisobutylketon und seine nachfolgende Bestimmung durch Atomabsorption wird hingewiesen.

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Comparison of three methods for the determination of tin in canned food

Summary Three analytic methods to determine tin in preserves were compared. Redoxtitration, a photometric procedure with quercetine and an AAS-method after isolation of tin by extraction with methylisobutylketone were examined. The redoxtitration is suitable above 50 ppm tin, the quercetine procedure upper 20 ppm, while the AAS-method is practicable within the range 5–1000 ppm. Some interferences in the case of the quercetine-method are noted and optimal conditions for extraction of tin and the determination by AAS are given.

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Diese Arbeit wurde aus Mitteln des Forschungsförderungsfonds der gewerblichen Wirtschaft Österreichs gefördert.     

Gleichzeitige Bestimmung von Lysin, Lysinoalanin, Furosin und Pyridosin in Lebens- und Futtermitteln

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Lysinoalanin (LAL), Lysin, Furosin und Pyridosin am Aminosäurenanalysator vorgestellt. Im sogenannten Einsäulenverfahren werden die genannten Verbindungen mit Hilfe eines vier-Puffer-und drei-Temperaturen-Programms von allen bisher geprüften weiteren ninhydrinpositiven Substanzen abgetrennt.Störungen im Analysenablauf treten bei Gehalten von über 10 ppm LAL kaum auf. Bei niedrigen LAL-Gehalten muß für die quantitative Bestimmung von Lysin und anderer Aminosäuren allerdings das Hydrolysat stärker verdünnt und noch einmal analysiert werden. Die Analysenzeit beträgt 160 min.

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Simultaneous determination of lysine, lysinoalanine, furosine, and pyridosine in food and feed

Summary A method for the simultaneous separation and determination of lysinoalanine (LAL), lysine, furosine and pyridosine with an automatic amino acid analyzer using a single Column 4 buffer- and 3 temperature-programme is described. The procedure needs 160 Minutes analysis time and allows a separation and quantitative determination of LAL when present in amounts of more than 100 ppm (semiquantitative above 10 ppm). All amino acids found in food proteins and all other ninhydrinpositive compounds tested until now do not interfere with the determination.

     

Pectinbestimmung mit meta-Phenylphenol

Zusammenfassung Die zur Erfassung von Pectinstoffen in Fruchtsäften angewendete Bestimmung mit Carbazol wird mit der m-Phenylphenol-Methode verglichen. Es ergibt sich, daß die zuletzt genannte colorimetrische Bestimmung bei vergleichbarem Arbeitsund Zeitaufwand genauere Werte liefert, da Neutralzucker nicht stören. Dies gilt insbesondere für die zur Erkennung von Verfälschungen wichtige wasserlösliche Pectinfraktion. Es wird empfohlen, der m-Phenylphenol-Methode bei der Bestimmung der Pectingehalte von Fruchtsäften den Vorzug gegenüber der Carbazol-Methode zu geben.

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Determination of pectin with metaphenylphenol

Summary The described method is a modification of the Asboe Hansen-procedure. It is more specific than the carbazole assay and not appreciably affected by the presence of neutral mono and disaccharides. The authors used it for the determination of pectins in fruit juices and in commercial pectin preparations.

     

Determination of benomyl, carbendazim and 2-aminobenzimidazole (2-AB) in plant materials

Summary Benomyl and Carbendazim are widely used fungicides with systemic activity. In the Federal Republic of Germany the legal limits of Benomyl and Carbendazim lie between 0.1 and 7 ppm dependent on the substrate. A method for the determination of Benomyl and Carbendazim in apples, red-currants, grapes, kale, and sugar beets was developed. Benomyl and Carbendazim are extracted with ethyl acetate, saponified and determined as 2-aminobenzimidazole by thin-layer chromatography. The detection limits lie between 0.02–0.08 ppm, recoveries amount to 87% at 0.5-ppm levels.

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Bestimmung von Benomyl, Carbendazim und 2-Aminobenzimidazol (2-AB) in pflanzlichen Lebensmitteln1. Mitteilung: Äpfel, Johannisbeerren, Weintrauben, Kohl und Zuckerrüben

Zusammenfassung Benomyl und Carbendazim sind häufig verwendete Fungicide mit systemischer Wirkung. In der Bundesrepublik Deutschland werden die zulässigen Höchstmengen an Carbendazim in pflanzlichen Lebensmitteln mit 0,1–7 ppm angegeben. Es wird eine Analysenmethode für die Bestimmung von Benomyl und Carbendazim in Apfeln, Johannisbeeren, Weintrauben, Kohl und Zuckerrüben beschrieben. Benomyl und Carbendazim werden mit Äthylace-etat extrahiert, zu 2-Aminobenzimidazol verseift und als solches diinnschichtchromatographisch bestimmt. Die Bestimmungsgrenzen liegen bei 0,02–0,08 mg/kg, abhängig vom Substrat. Die Wiederfindungsraten betragen bei Zusätzen von 0,5 mg/kg ca. 87%.

     

Bestimmung von Ochratoxin A in Muttermilch

Zusammenfassung Es wird ein Analysenverfahren zur Bestimmung von Ochratoxin A in Milch beschrieben. Die Milch wird in einer Pufferlösung bei pH 1,6 homogenisiert, um an Proteine gebundenes Ochratoxin A freizusetzen. Ochratoxin A wird anschließend mit Chloroform extrahiert und der Extrakt über Natriumbicarbonat gereinigt. Der Nachweis des Toxins erfolgt nach hochdruckflüssigchromatographischer Trennung an einer Phasenumkehr-Trennsäule mit dem Fluorescenzdetektor. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 0,1 ng/ml. Als durchschnittliche Wiederfindungsrate wurde im Bereich zwischen 0,5–10,0 ng/ml ein Wert von 83,1 % ermittelt. Die Absicherung der Ergebnisse ist durch die Analyse toxinhaltiger HPLC-Fraktionen mittels Massenspektrometrie (Direct Exposure Probe) bei chemischer Ionisation in Methan oder eines Enzymimmunoassays möglich. Mit dieser Methode wurden Rückstände von Ochratoxin A in 4 von 36 nach zufälligen Kriterien gesammelten Muttermilchproben nachgewiesen.

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Determination of ochratoxin A in human milk

Summary A method for the determination of ochratoxin A in milk is described. The milk is homogenized in a buffer solution at pH 1.6 to release ochratoxin A from its bond to proteins. Ochratoxin A is extracted with chloroform and the extract cleaned up using a base clean-up step. Analysis is performed by high-pressure liquid chromatography, using a reversed-phase column and fluorescence detection. The detection limit of the method is 0.1 ng/ml and the average recovery rate, tested in the range between 0.5 and 10.0 ng/ml, was found to be 83.1 %. Chemical ionization mass spectrometry (direct exposure probe) and an enzyme immunoassay were used as confirmatory tests. Using this method, trace amounts of ochratoxin A were found in 4 of 36 randomly collected human milk samples.

     

Determination of residual ethylene chlorohydrin (ECH) in fumigated foodstuffs by glass capillary gas chromatography

Summary A simple quantitative method for the determination of residual ethylene chlorohydrin in fumigated foodstuffs is described. The method is based on a solvent extraction and quantitative determination of ethylene chlorohydrin by capillary gas chromatography using dibutyl ketone as internal standard. The chromatographic identification of ethylene chlorohydrin is performed on a glass capillary column coated with Carbowax 20 M. The detection limit of this analytical system is 2 ng. Recoveries of added ethylene chlorohydrin from foodstuffs are between 85% and 99% in the concentration range of up to 100 ppm. Of a total of 340 samples analysed 11,6% were positive for ethylene chlorohydrin.

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Bestimmung von Ethyleuchlorrückständen in begasten Lebensmitteln durch Capillargaschromatographie

Zusammenfassung Es wird eine einfache Methode zum Nachweis von Ethylenchlorhydrinrückständen in begasten Lebensmitteln beschrieben. Das Verfahren besteht aus einem Reinigungsschritt und einer quantitativen Bestimmung von Ethylenchlorhydrin durch Capillargaschromatographie unter Verwendung von Dibutylketon als Standard. Die chromatographische Bestimmung des Ethylenchlorhydrin wird auf einer mit Carbowax 20 M belegten Capillarglaskolonne ausgeführt. Die Nachweisgrenze ist 2 ng. Die Rückgewinnung von Ethylenchlrohydrin in begasten Lebensmitteln liegt zwischen 85 und 99% im Konzentrationsbereich von 100 ppm. Von insgesamt 340 untersuchten Proben enthielten 11,6% Ethylenchlorhydrin.

     

A simple procedure for the enzymic digestion of edible tissues prior to detection of drug residues

Summary A simple procedure for the enzymic digestion of edible tissues is described and compared with other procedures. The samples are digested overnight in an enzyme suspension containing subtilisin A at 60° C and pH 9. The resulting digest contains only a few small tissue fragments. This method is suitable for routine analysis, since the manipulation of the samples is very limited.

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Eine einfache enzymatische Zersetzung eßbarer Gewebe zur Auffindung von medikamentösen Rückständen

Zusammenfassung Es wird ein einfaches Verfahren für die enzymatische Auflösung eßbarer Gewebe beschrieben und mit anderen Verfahren verglichen. Die Proben werden über Nacht bei 60° C und pH 9 in einer subtilisinhaltigen Enzymsuspension zersetzt. Die erhaltenen Lösungen enthalten lediglich kleine Gewebefragmente. Diese Methode eignet sich für die Routineanalyse, weil die Handhabung der Proben sehr einfach ist.