微量稀土Ce对Sn-Zn-Al基无铅焊料的组织及性能影响

采用真空熔炼技术制备成分为Sn-(8.98-x)Zn-0.02Al-xCe(x=0.02~0.12)的无铅焊料。应用XRD、SEM、DTA等技术分析稀土Ce对焊料熔点、显微组织、焊料的润湿性能与Cu基板的界面反应的影响规律。研究表明:微量稀土元素Ce能改善无铅焊料润湿等方面的性能。     

Ag含量对Sn-x%Ag-0.5%Cu(x≦3)系无铅焊料合金性能的影响

对不同Ag含量的SnAgCu系焊料进行电导率测试和铺展性实验,进行显微组织的观察,并通过拉伸实验计算得到不同Ag含量的SnAgCu无铅焊料合金的抗拉强度和伸长率,系统研究Ag含量对SnAgCu系无铅焊料合金力学性能电导率和铺展性能的影响。实验结果表明:随着Ag含量提高,焊料的铺展面积性、电导率和力学性能得到提高;但Ag的含量为1.0%时,合金的伸长率较差。     

不同物种茶油脂肪酸组成及其在Sn-2位上的分布

试验以十五烷酸为内标,定量分析9种不同物种茶油的脂肪酸组成;用胰脂肪酶专一性地水解茶油甘油三酯中Sn-1和Sn-3位上的脂肪酸,并经薄层层析分离出Sn-2位甘一酯,采用气相色谱仪对Sn-2位脂肪酸组成进行测定。结果表明:9个不同物种茶油主要由棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种脂肪酸组成,浙江红花油茶的油酸和不饱和脂肪酸的含量最高,分别为82.79g/100g和84.77g/100g;且脂肪酸之间存在一定的相关性;Sn-2位上的脂肪酸主要为油酸和亚油酸,短柱茶在Sn-2位的油酸和不饱和脂肪酸含量最高,分别为82.96%,92.89%。表明茶油是一种不饱和脂肪酸含量高且容易被人体消化吸收的油脂。     

GC-MS法检测婴儿配方奶粉甘油三酯中Sn-2位棕榈酸

研究建立一种高效、准确测定婴儿配方奶粉甘油三酯中Sn-2位棕榈酸含量的方法。采用国际标准化委员会(ISO)14156的方法提取脂肪,利用猪胰脂酶专一水解甘油三酯Sn-1,3位脂肪酸,通过氨基固相萃取柱法分离水解产物中单甘油酯,甲酯化后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测Sn-2位棕榈酸。结果表明用氨基固相萃取柱法取代传统薄层层析法分离单甘油酯不仅操作简单,分离效果好,而且回收率高,测定结果准确,GC-MS法检测3种婴儿配方奶粉中Sn-2位棕榈酸占总棕榈酸的含量分别为40.5%、40.3%和40.8%,添加回收率范围为91.7%~98.5%,RSD为1.56%,重现性良好,完全适用于婴儿配方奶粉甘油三酯Sn-2位棕榈酸含量的检测。     

淮山微波真空干燥工艺优化及功能活性评价

以多糖含量、白度、复水率为评价指标,通过单因素与二次旋转正交试验优化了淮山微波真空干燥工艺,并对其功能活性成分和抗氧化能力进行了评价。得到最佳工艺条件为干燥温度55℃、切片厚度3 mm、真空度-0.08MPa,此条件下的淮山干燥产品多糖含量为(4.12±0.08)%、白度为(78.04±0.82)、复水率为(223.29±1.31)%,其清除DPPH自由基、羟自由基、超氧阴离子自由基的半抑制率浓度(IC_(50))分别为(18.61±0.11),(19.86±0.15),(21.06±0.14)mg/mL,多酚、黄酮、尿囊素含量分别为(0.71±0.05),(1.32±0.04),(6.86±0.08)mg/g。微波真空干燥产品质量好,活性成分损失少,具有较强的抗氧化能力。     

氧化铝载钌催化植物油异构化制备共轭亚油酸的研究

以棉籽油为原料,氧化铝载钌(Ru/AL2O3)为催化剂,对亚油酸异构化制备共轭亚油酸进行了研究。采用GC-MS分析不同温度、搅拌速率、催化剂添加量条件下产物中主要成分含量。通过判断反应前后棉籽油甘三酯Sn-1,2,3位脂肪酸组成的变化,评价金属钌催化剂的选择异构化催化特性。研究结果表明,165℃下Ru/AL2O3用量为棉籽油质量的2.5%,搅拌速率800 r/min, N2环境,反应36 h条件下,亚油酸转化率可达87.78 %,共轭亚油酸的选择性为57.17%,得到产物中共轭亚油酸含量为289.3 mg/g棉籽油。随反应时间,顺、反共轭亚油酸会向双反式共轭亚油酸转化,产物中的反式油酸含量有所增加,并且,Sn-1,3位的共轭亚油酸选择性异构化率高于Sn-2位。     

无溶剂体系酶法催化酸解合成共轭亚油酸甘油酯

采用商业化固定化酶Novozym 435作为生物催化剂,催化共轭亚油酸(CLA)和葵花籽油的酸解反应合成富含CLA的结构脂质(CLA-SL).研究了在无溶剂体系中,底物摩尔比、酶用量、体系含水量、反应温度和反应时间对产物中CLA含量和Sn-2位CLA含量的影响.结果表明,最佳反应条件为:CLA与葵花籽油摩尔比3 :1,酶用量10%,体系含水量1%,反应温度55 ℃,反应时间36 h.在最佳反应条件下,产物中的CLA含量和Sn-2位CLA含量分别为15.7%和2.73%.     

Ru/Al_2O_3催化植物油异构化制备共轭亚油酸的研究

以棉籽油为原料,氧化铝载钌(Ru/Al O3)为催化剂,对亚油酸异构化制备共轭亚油酸进行了研究。采用GC-MS分析不同温度、搅拌速率、催化剂添加量条件下产物中主要成分含量。通过判断反应前后棉籽油甘三酯Sn-1,2,3位脂肪酸组成的变化,评价金属钌催化剂的选择异构化催化特性。试验表明,165℃下Ru/Al2O3用量为棉籽油质量的2.5%,搅拌速率800 r/min,N2环境,反应36 h条件下,亚油酸转化率可达87.78%,共轭亚油酸的选择性为57.17%,得到产物中共轭亚油酸含量为289.3 mg/g棉籽油。随反应时间延长,顺、反共轭亚油酸会向双反式共轭亚油酸转化,产物中的反式油酸含量有所增加,并且,Sn-1,3位的共轭亚油酸选择性异构化率高于Sn-2位。     

氢化大豆油和反刍动物油脂中甘油三酯和磷脂反式脂肪酸的位置分布

以氢化大豆油和反刍动物脂质为研究对象,采用Folch法提取油脂,氨丙基硅胶固相萃取小柱分离出油脂中的甘油三酯和磷脂,利用Sn-1,3专一性脂肪酶作用甘油三酯得到Sn-2甘油一酯和游离脂肪酸,磷脂酶A2作用磷脂得到游离脂肪酸和Sn-1溶血磷脂,并通过气相色谱分析2种不同来源油脂反式脂肪酸在甘油三酯和磷脂中的含量和位置分布情况。结果表明,反式脂肪酸占氢化大豆油甘油三酯总脂肪酸的41.466%,占反刍动物油脂甘油三酯总脂肪酸的2.451%~3.179%。反式脂肪酸在氢化大豆油甘油三酯中主要分布在Sn-2位,而在反刍动物油脂甘油三酯中主要分布在Sn-1,3位,在反刍动物油脂磷脂中则易分布在Sn-1上。不同来源的反式脂肪酸的膳食摄入量及其在甘油三酯中的位置分布不同,可能是导致不同来源反式脂肪酸对人体健康影响差异的原因。     

响应面试验优化两步酶法合成母乳脂替代品工艺及脂肪酸组成分析

采用两步酶法合成母乳脂替代品。以油茶籽油和棕榈酸为原料,在有机相体系中利用脂肪酶Novozym 435催化合成Sn-2位富含棕榈酸的甘油三酯,通过单因素试验和响应面设计,获得了最佳合成条件为反应溶剂正己烷、溶剂用量10 m L/g、底物(棕榈酸-油茶籽油)质量比1.1∶1、脂肪酶用量(以底物质量计)10.1%、反应时间16.5 h、反应温度50℃,Sn-2位棕榈酸含量达到66.08%;以第一步酸解反应得到的甘油三酯和鱼油为底物,经Sn-1,3专一性脂肪酶Lipozyme TL IM催化酯交换制备母乳脂替代品。制品检测结果表明,其不仅棕榈酸的含量和分布与母乳脂相似,而且具有较高含量的二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸等多不饱和脂肪酸,亦可作为婴儿配方奶粉的脂肪来源。     

玉米浆在右旋糖酐发酵生产中的应用

以玉米浆(CSL)和蛋白胨作为右旋糖酐发酵的混合氮源,并对其配比进行优化.结果表明,种子培养基中CSL含量为0.08%、蛋白胨为0.1%;发酵培养基中CSL含量为0.1%、蛋白胨为0.08%,粗右旋糖酐收率达N91.8%,菌体活性强.     

水相体系中磷脂酶A1酶解南极磷虾磷脂制备溶血磷脂的分析

采用磷脂酶A1（phospholipase A1,PLA1）在水相体系中酶解南极磷虾磷脂,以期得到富含二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）的溶血磷脂。以酸价衡量磷脂酶解程度,通过高效液相色谱对酶解前后磷脂组分进行分析,结合甘油磷脂酰胆碱（glycerol phosphatidylcholine,GPC）含量分析进一步证实酰基位移现象,并利用气相色谱-质谱分析磷脂酶解前后脂肪酸组成。结果表明：酸价随加酶量的增加呈现先上升后下降的趋势。随着酶解时间的延长,Sn-2-溶血磷脂酰胆碱（Sn-2-lysophosphatidylcholine,Sn-2-LPC）含量先增加后趋于平衡,Sn-1-溶血磷脂酰胆碱（Sn-1-lysophosphatidylcholine,Sn-1-LPC）含量先升高后降低,这是由于部分Sn-2-LPC发生酰基位移生成Sn-1-LPC,而Sn-1-LPC又进一步被PLA1酶解生成GPC,且在较短酶解时间内,温度对酰基位移的影响不大。最后通过气相色谱-质谱分析得出酶解产物Sn-2-LPC中EPA和DHA含量较高,且其乳化稳定性也得到了提高。     

海藻寡糖对镉、铅单一污染的小油菜及土壤的影响

采用盆栽实验方法,研究受Cd、Pb单一污染时,海藻寡糖对小油菜干重及其地上部分和根部的重金属含量,受污土壤中Cd、Pb含量及形态的影响。结果表明,一定量的海藻寡糖可提高Cd污染小油菜的产量,最高可增产15.97%。小油菜地上部和根部Cd含量及根部Pb含量均随海藻寡糖含量的增加而降低,在海藻寡糖含量为1.0%时,分别降低了7.45%、27.52%、12.96%。根际土中Cd含量高于非根际土,而Pb则低于非根际土。水溶态和交换态、残渣态Cd分别呈现降低、增加趋势,而两种形态的Pb含量变化则相反。实验结果为利用海藻寡糖提高农业生产和土壤修复提供了一定的依据。     

微波消解-原子吸收光谱法在白酒铅含量测定中的应用研究

将微波消解与石墨炉原子吸收光谱法相结合,对白酒中Pb含量进行分析,建立快速准确测定白酒中Pb含量的方法.通过对酒样进行微波消解处理,优化微波消解程序及石墨炉工作条件,选择基体改进剂和微波消解用酸,改进白酒中Pb含量的测定方法.试验表明,Pb含量在10×10-3～100×10-3mg/L时,Pb的浓度与吸光度呈线性关系,加标回收率为92.5%～102.2%,最低检出限为6×10-3mg/L,定量限为9×10-3 mg/L,相对标准偏差为1.78%～4.38%.     

红枣黑芝麻复合饮料的工艺研究

以红枣和黑芝麻为主要原料,对红枣黑芝麻复合饮料的加工工艺进行研究。结果表明:原料的最佳配比为原汁含量50%,红枣汁和黑芝麻浆的体积比为2:1,蜂蜜含量9%;同时对复合饮料的稳定性进行研究,确定了最佳复合稳定剂为明胶0.07%、海藻酸钠0.08%、黄原胶0.08%、单硬脂酸甘油酯0.20%。     

酶法猪油改性制人乳脂替代品的研究

人乳是人类提供给婴儿的最佳食品，其脂肪具有独特的结构，棕榈酸主要分布在Sn-2位，猪油的Sn-2位与其相似的结构。采用具有Sn-1,3催化专一性的Lipozyme IM作催化剂，游离脂肪酸作酰基供体进行酯交换改性猪油来制备人乳脂替代品。采用响应面法设计优化实验。其最优条件为：水分含量3.7%(以酶量计）；反应温度61℃，底物比：脂肪酸：猪油2.4:1（摩尔比）；酶量10%（以底物质量计），反应时间1h。     

青海牦牛乳脂肪Sn-2位脂肪酸组成分析

以采自青海地区不同海拔高度的的牦牛乳脂肪为研究对象,利用气相色谱仪及薄层层析法测定牦牛乳脂肪的Sn-2位脂肪酸的组成,并研究不同海拔高度的牦牛乳脂肪的Sn-2位脂肪酸组成是否存在显著性差异,并分析其原因。结果表明青海牦牛乳脂肪的甘油三酯的总脂肪酸共有12种,含量较高的为棕榈酸(31.35%～36.48%),油酸(24.91%～30.99%)和硬脂酸(9.82%～13.87%)。青海牦牛乳脂肪的Sn-2位脂肪酸组成为:己酸(0.66%～1.02%),癸酸(2.46%～3.98%),月桂酸(2.43%～4.88%),十四烷酸(14.66%～20.68%),十五烷酸(1.19%～1.76%),棕榈酸(39.91%～46.23%),棕榈油酸(2.81%～5.35%),硬脂酸(4.75%～8.31%),油酸(17.42%～20.81%),亚油酸(0.00%～～1.72%),亚麻酸(0.00%～1.71%)。显著性分析显示:随着海拔的升高,结合在牦牛乳甘油三酯Sn-2位上的饱和脂肪酸(SFA)占比先逐渐升高,后显著降低(P0.05)。不饱和脂肪酸(UFA)的占比先逐渐降低,趋于平缓后显著升高(P0.05)。     

烟叶中Pb同位素比值的ICP-MS测定及地域差异比较

采用HNO3-H2O2体系微波消解、电感耦合等离子体质谱和标样-样品交叉法测定了国内10省100个地区100个B1F烟叶样品中的Pb同位素比值.结果表明:①207Pb/206和208Pb/206Pb比值的短期测量稳定性的相对标准偏差分别为0.08%和0.09%,样品测量的最佳浓度范围是10-50μg/L;②同一省区烟叶样品的207Pb/206Pb和208Pb/206Pb分布相对集中,不同省区烟叶样品的207Pb/206Pb和208Pb/206Pb则差别明显.烟叶样品的207Pb/206Pb和208Pb/206Pb可用来比较其地域性差异.     

sn-2二十二碳六烯酸甘油单酯的酶法合成

以甘油三酯型鱼油为原料,利用天然DHA相对富集于甘油酯2位的特点,以1,3-特异性固定化脂肪酶催化制备Sn-2二十二碳六烯酸甘油单酯(Sn-2 DHA-MAG)。建立了"格氏反应-薄层色谱-高效液相色谱"联用以Sn-2位DHA含量为标准筛选最佳反应原料的方法,随后考察了反应体系,硼酸浓度,反应温度和反应时间等因素以优化反应条件。结果表明,以优选的甘油三酯型鱼油为原料,50 mg/m L硼酸乙醇溶液∶鱼油∶固定化脂肪酶Lipozyme TL IM质量比等于40∶80∶18构建反应体系,在常温下反应4 h,反应产物减压蒸馏后,经硅胶柱层析纯化,所得Sn-2二十二碳六烯酸甘油单酯的纯度达90%以上。     

莱州湾海域甲壳类海产品中铅、镉含量分析及安全性评价

为全面评价莱州湾海域甲壳类海产品中重金属铅、镉残留及食用安全风险,采用石墨炉原子吸收分光光谱法,对莱州湾海域市售虾蛄、梭子蟹及对虾进行分析测定。结果表明,甲壳类海产品铅、镉含量(以鲜质量计)均值为Pb 0.08 mg/kg,Cd 0.25 mg/kg,其中虾蛄Pb 0.08 mg/kg,Cd 0.24 mg/kg,螃蟹Pb 0.11 mg/kg,Cd 0.36 mg/kg,对虾Pb 0.05 mg/kg,Cd 0.14 mg/kg。甲壳类海产品中铅镉残留均在安全值以内,但是镉含量略超标准值,其中梭子蟹检出率及超标率最高。单因子指数平均结果显示,铅镉污染程度梭子蟹>虾蛄>对虾,甲壳类海产品铅属于轻度污染,镉属于中度污染,重金属残留量的差异主要与它们不同的摄食习性、生活环境和对特定重金属的富集能力有关。健康风险评价结果表明,甲壳类海产品总目标危害系数(TTHQ)<1,其中梭子蟹>虾蛄>对虾,当地居民若长期食用爬虾及梭子蟹存在一定健康风险。