偶氮氟膦-DBF的合成及其与稀土、铋、钍显色反应的研究

合成了新显色剂偶氮氟膦-DBF,并对其与稀土(铈、钇)和铋、钍的显色反应条件及应用进行了研究。与稀土的反应酸度范围是pH0.49～2.09(铈)、pH0.61～2.09(钇),配合物的最大吸收在630nm,表观摩尔吸光率εCe=1.13×105L·mol-1·cm-1,εY=1.08×105L·mol-1·cm-1。与铋、钍的反应酸度范围分别为pH0.14～1.32、pH0.08～0.62,表观摩尔吸光率分别为εBi=1.02×105L·mol-1·cm-1,εTh=1.34×105L·mol-1·cm-1。试剂应用于胃必治中铋、海产品中微量钍的测定,结果满意。     

试剂偶氮氟胂-DBN的合成及其与稀土、钍、铋显色反应的研究

介绍了新试剂偶氮氟胂 DBN的合成路线及方法 ,并对其与稀土 (铈、钇 )、钍、铋显色反应的条件和应用进行了研究。与稀土在 62 8nm处 ,0～ 2 5 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数分别为εCe=1 2 9× 1 0 5L·mol-1·cm-1,εY=1 3 0× 1 0 5L·mol-1·cm-1。试剂与钍在 0～ 2 6μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,ε62 4=1 3 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1,与铋在 0～3 5 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,ε62 2 =1 2 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1。应用于铸造生铁中微量铈、药品胃必治中微量铋的测定 ,结果满意。     

一类新的不对称变色酸双偶氮氯膦型试剂的合成及其与稀土、铀、钍、锆显色反应性能的研究

介绍了助色团为3,4,5-三卤、2,6-二卤-4-硝基的两个系列的含膦酸基不对称变色酸双偶氮类显色剂的设计合成、提纯鉴定,确定了它们的组成及结构,研究了它们与稀土、铀、钍、锆等元素的显色反应。在这些试剂中,2,6-二溴-4-硝基偶氮氯膦是分光光度法测定稀土的优良试剂。其与稀土的反应酸度范围是pH 1～2(总量),1～5 NHCl(铈组)。络合物的最大吸收在641 nm附近,摩尔吸光系数ε_(Gd)=1.14×10~5。与铈组稀土反应的酸度范围是目前已知这类试剂中最宽的。此试剂与钍、锆的反应酸度范围分别为1～4N、1～3 NHCl,摩尔吸光系数为9.11×10~4、2.28×10~4,在钍、锆的测定中也有应用前景。     

1,2,3-三羧甲氧基苯的催化合成及其与钍的显色反应

以三丁基乙基硫酸乙酯铵为相转移催化剂 ,用焦性没食子酸、一氯乙酸和氢氧化钠为原料 ,合成了一种新的钍分析试剂——— 1,2 ,3-三羧甲氧基苯 (TCMOB)。显色试验表明 ,TCMOB是一种性能优良的钍显色剂 ,在 2 5ml 4mol/L的HClO4 介质中形成 1∶1的配合物 ,其最大吸收峰位于 32 5nm ,吸光系数为ε4 2 5nm =8.86× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钍的含量在 0～30 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律     

不对称变色酸偶氮胂酸型衍生物的合成及4-甲基偶氮胂-pS(4-MAsA-pS)与钍显色反应的研究(I)

设计并合成了九种新的不对称变色酸偶氮胂酸型显色剂。其中4-MAsA-pS 对钍有突出的光度性能。在0.8～5.6 N HCl 介质中,钍与4-MAsA-pS 形成稳定的蓝色络合物。ε_(872)=11.6×10(?)l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合比为R∶Th=2∶1。比尔定律范围0～60μg/25ml。至少在50小时内络合物的吸光度保持不变,大部分毫克量的金属离子和掩蔽剂不干扰测定。4-MAsA-pS 测钍不仅灵敏度高,而且选择性好。     

用碱性催化剂催化合成双酚A的研究

合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在TritonX-100存在下,pH10.6～11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～10μg/25mL符合比耳定律。     

新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在Triton X-100存在下,pH10.6～11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～10μg/25mL符合比耳定律。     

新试剂(2，6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在Triton X-100存在下,pH10.6～11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～10μg/25mL符合比耳定律。     

几种新的偶氮安替比林类显色剂的合成及其与钙显色反应的研究

在改进变色酸偶氮安替比林类试剂常用合成方法的基础上,用氢氧化锂作催化荆合成了8种新的试剂。研究了试剂与钙的显色反应。在碱性介质中多数试剂与钙都有灵敏的显色反应(ε>10~4),其中间溴偶氮安替比林与钙显色的摩尔吸光系数ε_(630)为2.20×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钙在0～30μg/25mL 符合比耳定律。Sandell 灵敏度为0.0018μg·cm~(-2)。环境水样中钙的测定结果令人满意.     

镉试剂与铜（Ⅱ）配合物光度特性的研究及其应用

较系统地研究了镉试剂 A(Cadion A)和镉试剂2 B(Cadion 2 B)分别与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性。发现 Triton X-100对配合物的测定有显著的增溶、增敏作用。其适宜 pH 分别为9.5～11.0、8.3～9.5。最大吸收波长分别为500 nm、540 nm。表观摩尔吸光系数分别是1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)、1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法操作简便,显色稳定,是目前光度法测 Cu(Ⅱ)灵敏度高的显色反应之一。用以直接测定铝合金、工业废水中的微量铜,结果满意。     

新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯(HNPDAAB),并研究了它与镉的显色反应。在Triton X-100存在下,pH8.5～10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成1:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.66×105L·mol-1·cm-1。Cd2+的含量在0～9μg/25ml,范围内符合比尔定律。     

新试剂1-(6-乙氧基-2-苯并噻唑基)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂 1 -(6-乙氧基 -2 -苯并噻唑基 ) -3 -(4 -硝基苯 ) -三氮烯 (Et OBTNPT) ,并研究了它与汞的显色反应。在Triton X-1 0 0存在下 ,p H1 0 .1～ 1 0 .7的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶ 1型桔黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .3 7× 1 0 5L· mol-1· cm-1。 Hg2 + 的浓度在 0～ 2 80μg/L范围内符合比尔定律     

o-NPAQ的合成及其与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了5-[(邻-硝基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(O-NPAQ)的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应条件。在Triton X-100存在下,pH10.4的Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质内,试剂与钯(Ⅱ)形成兰紫色配合物,其最大吸收峰在596nm处,摩尔吸光系数为4.6×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律。     

催化光度法测定痕量锰Mn(Ⅱ)-KIO_4-1,10-Phen-XO体系

基于以邻二氮菲为活化剂、高碘酸钾氧化二甲酚橙的催化反应,拟定了测定痕量锰的催化光度法。方法的间接摩尔吸光系数为1.2×10~7·mol~(-1)·cm~(-1)。检出限为4×10~(-11)g·ml~(-1)。测定锰量的线性范围为2.5～25ng·10ml~(-1)。本法可用于试剂硝酸钠和硫酸钾中锰的测定。     

以镉试剂2B—Triton X—100分光光度法测定微量钴

试验了在硼砂缓冲溶液中用镉试剂2B-Trition X-100测定微量钴的新方法。在实验条件下钴与镉试剂2B 形成1:2的配合物。其最大吸收波长位于530 nm 处,摩尔吸光系数为1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～12μg/25 mL 范围内符合比尔定律。此法已用于矿石中微量钴的测定。     

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新试剂 2 -(3 -羧基 -2 ,4,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (CTZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 p H7.61的 Na H2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液中该试剂与钴形成 2∶ 1红色稳定配合物 ,λmax为 5 2 9.2 nm,钴量在 0～ 1 .2 μg·m L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 4.61× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 。方法用于维生素 B1 2 注射液及环境水样中的微量钴测定 ,结果满意     

二溴对甲偶氮羧与钯(Ⅱ)的显色反应及用于微量钯的分光光度测定

研究了新试剂二溴对甲偶氮羧与钯(Ⅱ)显色反应的最佳条件及其应用,建立了一种在水相中直接测定微量钯的高选择性分光光度分析方法.其表观摩尔吸光系数ε 623=2.13×10 4 L·mol -1·cm -1,钯含量在0.2～1.2μg·mL -1范围内符合朗伯-比耳定律.     

用间乙酰基氯磺酚光度法测定钢中的铌

首次报道新显色剂间乙酰基氯磺酚的合成方法。研究了试剂与铌的显色反应。在1.8～3.0mol/l HCl 介质中,铌与试剂形成蓝色的络合物。在635nm 处有最大的吸收峰,摩尔吸光率为3.35×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。在0～60微克铌/50ml 范围内符合比耳定律。大多数金属离子不干扰测定。用于钢中微量铌的直接测定,获得了满意的结果。     

5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锰的研究

合成了5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4],测定了试剂的离解常数,pK_(a_(1,2))=3.88,讨论了试剂与锰在 Cd~(2+)、邻菲啰啉和 CTMAB 存在下,于 pH9.2的显色反应。配合物的表观摩尔吸光系数,(?)_444=3.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锰含量在0～3.0μg/25mL 范围内服从比尔定律。用于茶溶液和草莓酒中痕量锰的测定,结果与 AAS 的一致。     

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚吸光光度法测定微量Cd(Ⅱ)

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)与Cd(Ⅱ)的显色反应。在有机溶剂DMF及pH=10.08Na_4B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,试剂与Cd(Ⅱ)反应生成稳定的橙色配合物,其最大吸收波长为498nm,表观摩尔吸光系数为4.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～3.5×10~(-6)mol·L~(-1)范围内服从比耳定律,该方法应用于长江水与自来水中微量镉的测定,结果令人满意。