从烷基镁制备烯烃聚合催化剂

由烷基镁、氯化试剂及电子给予体制备了烯烃聚合载体催化剂。研究了Ｍｇ／酯摩尔比、氯化试剂、Ｌｅｗｉｓ碱及载钛溶剂等因素对催化剂性能的影响。由ＳｉＣｌ＿４作氯化试剂制备的载体催化剂的活性及聚丙烯等规度均高，且随Ｌｅｗｉｓ碱的烷基中碳原子数目增多，催化剂活性与聚丙烯的等规度有规律地增加。在载钛过程中，以氯苯为溶剂制备的催化剂性能最好。此外还研究了Ｍｇ／Ａｌ摩尔比、氯化试剂的种类、反应温进与搅拌速度等对载体、催化剂及聚丙烯形态的影响。在适当的条件下能得到球型载体、球型催化剂和球型聚丙烯。     

载钛离子交换树脂钛含量的测定

离子交换树脂上的钛用硫酸溶液洗脱后，在酸性介质中与过氧化氢发生络合显色反应，络合物的最大吸收峰位于４１０ｎｍ处。本文对影响络合显色光度法测定钛含量的因素进行了考察，建立了载钛离子交换树脂中的钛含量的测定方法，用以表征载钛离子交换树脂催化剂的催化活性，获得了满意的结果。该法是一种简便、迅速、可靠的钛含量分析方法，可用于载钛离子交换树脂酸催化剂的研究和应用。     

邻苯二甲酸二异丁酯用量对新型载体催化剂性质和性能的影响

使用硬脂醇和2,2-二甲氧基丙烷,通过环氧化合物与氯化镁醇合物反应的新方法制备了一种新型载体;以邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)为内给电子体,在不同DIBP用量下制备了催化剂。对催化剂进行了化学组成分析、FTIR、XPS和XRD表征,并评价了催化剂的丙烯本体聚合性能,研究了DIBP用量对催化剂化学组成、结构和催化性能的影响。实验结果表明,DIBP用量影响催化剂中内给电子体的含量及钛组分的含量,随着DIBP用量的增加,钛含量从7.4%(w)降到最低点3.8%(w)后略有增加;催化剂性能也受DIBP用量的影响,当DIBP用量为5.2 mmol时催化剂的活性最好;当DIBP用量增加时,催化剂的结晶度也随之提高。     

一种α-烯烃聚合用球型载体催化剂

本发明提供一种α-烯烃聚合用球型载体催化剂，其组成包括固体催化剂、烷基铝化合物和有机硅化合物。本发明提供的固体催化剂是采用先制备球型氯化镁载体，再将其在低温下和四氯化钛接触而制得。本发明提供的球型载体催化剂球形规整，流动性好，粒径分布窄，     

球型氯化镁负载型单茂钛催化乙烯与1-己烯共聚

以球型MgCl2为载体的Ziegler-Natta催化剂与含有茂配体的硅烷化合物反应,制备了一种球型MgCl2负载型单茂钛催化剂。利用该类催化剂进行了乙烯与1-己烯共聚,并考察了配体种类、聚合温度、助催化剂与球型MgCl2负载型单茂钛催化剂的摩尔比(n(Al)∶n(Ti))、1-己烯浓度等对乙烯与1-己烯共聚的影响,并用核磁共振(13C NMR)技术对乙烯与1-己烯共聚物进行表征。实验结果表明,该类催化剂表现出明显的共单体效应;茂金属配体影响催化剂活性的高低顺序为Me4Ind>Ind>Cp>Me4Cp(其中Me表示甲基、Ind表示茚基、Cp表示环戊二烯基);聚合温度50℃、n(Al)∶n(Ti)=500时,催化剂的活性较高;1-己烯的浓度对催化剂活性的影响较大。13C NMR表征结果显示,该共聚物为无规共聚物,其分布序列为单个的1-己烯镶嵌在大段的乙烯分子链中。     

一种含有负载单茂钛配合物的催化剂及其制备聚乙烯的方法

本发明公开了一种含有负载单茂钛配合物的催化剂及其制备聚乙烯的方法。该催化剂由主催化剂和助催化剂组成：以单茂钛配合物负载于改性氯化镁载体上，构成主催化剂；以Et2AlCl为助催化剂；单茂钛配合物的结构通式为：RTiL3；所述改性氯化镁载体为三乙基铝改性的氯化镁醇络合物。     

新型TiCl_4/MgCl_2高效聚丙烯催化剂的制备及其结构表征

在卤代烷溶剂中,用镁粉与醇反应制备了可溶性含镁配合物溶液,再从溶剂中析出溶质作为合成催化剂的载体,以TiCl4为活性化合物,制备了新型TiCl4/MgCl2高效聚丙烯催化剂。采用元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、BET法对载体和催化剂的组成、晶体结构及形貌特征进行了分析表征。表征结果显示,载体的化学结构为ClMg(RO)·ROH;在载钛过程中发生烷氧基镁向氯化镁结构转变,催化剂的晶体结构呈现氯化镁晶体结构的特征。     

TiCl_4-Mg(OC_2H_5)_2乙烯聚合催化剂的制备及改性 Ⅰ.钛组份Ti(OC_2H_5)_nCl_(4-n)的形成和对催化性能的影响

研究了TiCl_4与Mg(OC_2H_5)_2在不同反应条件下所得催化剂组成及性能的变化。催化剂中活性钛组份Ti(OC_2H_5)_nCl_(4-n)(n=0—4)的n值决定于制备条件,利用化学及红外光谱分析可以判别n值大小。随着n值增大催化剂载钛量增加;还原程度及聚合活性下降;聚合物分子量上升,密度减小。     

固载型催化裂化汽油脱臭催化剂催化性能的影响因素

以硫醇的石油醚溶液为催化裂化汽油模拟体系,采用静态试验法考察了硫醇结构及含量、反应温度、活化剂、催化剂颗粒大小及储存条件等对固载型脱臭催化剂(简称固载型催化剂)活性的影响。实验结果表明,异构硫醇比正构硫醇难脱除、高碳数硫醇比低碳数硫醇难脱除;硫醇含量越高,它的转化率越低,硫醇硫含量在150～373μg/g内,催化剂催化硫醇氧化反应处于反应控制阶段;在适当范围内升高反应温度、添加活化剂、减小催化剂粒径,均有利于提高固载型催化剂的活性;储存在空气中的固载型催化剂与新鲜催化剂活性相当,储存在氧气中的固载型催化剂活性明显降低。     

窄分子量分布的月桂醇聚氧乙烯醚的合成

研究了以乙酸钙为催化剂的月桂醇乙氧基化反应。与用氢氧化钠催化剂相比,所得产物的分子量分布明显变窄,月桂醇的转化率提高,副产物聚乙二醇的含量在高加成数时两者相近。研究了温度、压力、催化剂用量对反应速度和产物组成的影响。用GC-MS联用和GC分别对产物进行定性、定量分析。     

固体酸SnCl4·5H2O/C催化合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂

以谷氨酸和月桂醇为原料 ,用固体酸SnCl4·H2 O/C为催化剂合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂 ,探讨了反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对合成反应的影响 ,结果表明该类催化剂催化效果良好 ,月桂醇转化率可达 97 9%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,用乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇分别和氯乙酸反应合成氯乙酸酯。实验表明 :TiSiW12 O40 /TiO2 是合成氯乙酸酯的良好催化剂 ,适宜反应条件为 :n (醇 )∶n(酸 ) =1.4∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 2 .0 % ,反应时间为 1.5～ 2 .0h。收率为氯乙酸乙酯 4 9.8% ,氯乙酸丙酯 70 .0 % ,氯乙酸丁酯 93.3% ,氯乙酸正戊酯 96 .1% ,氯乙酸异戊酯 92 .8%。催化剂可回收、再生、重复使用 5次。     

铌酸催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,用固体催化剂铌酸催化合成了乙酸苄酸,发现在乙酸与苄醇的摩尔比为4：1,适量催化剂和带水剂存在下回流反应270min,产物收率可达67．2％,而且催化剂容易回收重复使用。     

硫酸高铈催化合成丁酸苄酯的研究

以硫酸高铈为催化剂,丁酸和苄醇为原料合成丁酸苄酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类等因素对收率的影响。最佳反应条件为:丁酸0.2mol,苄醇与丁酸物质的量比2.0,催化剂0.5g,带水剂甲苯20ml,反应时间30min,此时收率达92.20%。结果表明硫酸高铈是合成丁酸苄酯的优良催化剂。     

硫酸高铈催化合成氯乙酸异丙酯

以结晶硫酸高铈为催化剂 ,对氯乙酸和异丙醇的酯化反应进行催化 ,合成了氯乙酸异丙酯。详细探讨了反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对酯化率的影响 ,获得了最佳反应条件。结果表明结晶硫酸高铈具很高的催化活性 ,酯化率可达 97%     

柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

以单质碘为催化剂,通过柠檬酸和正丁酯反应合成了柠檬酸三丁酯。并探讨了诸因素对酯化率的影响。正交实验结果表明,单质碘具有良好的催化活性,确定的最优合成工艺条件是:当柠檬酸用量为0.05 mol时,醇酸摩尔比为4.0:1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,回流温度下反应1.0 h,15 mL甲苯作带水剂,酯化率可达98.0%以上。所得产品无色透明,具有很高的纯度,并通过折光率和红外光谱对产品进行了表征。     

硅胶固载硫酸铈催化合成己酸戊酯

采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂由己酸和戊醇酯化合成了己酸戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂性能优良。最佳反应条件下,不加带水剂的收率为93.0%,以苯为带水剂的收率达98.4%。     

磺化硅胶催化合成2-叔丁基对甲基苯酚

以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。该催化剂具有较高的催化活性,可回收重复利用。     

磷钼杂多酸催化油酸与醇酯化反应合成脂肪酸酯的研究

合成几种磷钼酸盐催化剂,并对其进行XRD和TG表征。考察磷钼酸盐催化剂的种类、催化剂焙烧温度、催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间对油酸与甲醇酯化反应转化率的影响。结果表明：以磷钼酸锡为催化剂,在n（油酸）: n（甲醇）=1:8、催化剂用量为油酸质量的4%、回流温度（68±1）℃下反应6 h,油酸与甲醇酯化反应的转化率达到95.4%。磷钼酸锡催化剂易回收,最少可重复使用5次。在上述条件下考察磷钼酸锡催化不同脂肪酸和不同醇的酯化反应的活性,结果表明：当醇的碳链增加时,其酯化反应的转化率减小;当脂肪酸的碳链增加时,其酯化反应的转化率仅略有减小。     

用环境友好催化剂催化合成氯乙酸酯的研究

报道了以TiSiW12O40/TiO2为催化剂，对以乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和氯乙酸为原料合成氯乙酸系列酯的反应条件进行了研究。实验表明，TiSiW12O40/TiO2是合成氯乙酸系列酯的良好催化剂。最佳反应条件为：n(醇）：n(酸）为1．4：1，催化剂用量为反应物料总质量的2．0％，反应时间2h。上述条件下，氯乙酸乙酯的收率为49．84％，氯乙酸丙酯的收率为69．98％，氯乙酸丁酯的收率为92．78％，氯乙酸异戊酯的收率为93．33％。