Simultaneously determination of methyl and inorganic mercury in fish species by cold vapour generation atomic absorption spectrometry

A simple and rapid non-chromatographic method was developed to determine methylmercury (MeHg) and inorganic mercury (iHg) levels in muscles tissues of 10 freshwater fish species. The MeHg and iHg were determined by cold vapour atomic absorption spectrometry after alkaline wet digestion of samples. The digested samples were reduced sequentially with stannous chloride and sodium tetrahydroborate for iHg and MeHg, respectively. Parameters such as carrier gas flow rate (argon), volume of oxidizing and potassium persulphate solutions were investigated in detail. The accuracy of the technique was evaluated by using certified reference material (DORM-2) and spiking the both Hg species in muscles tissue of a fish. The limits of detection were 0.117 and 0.133 μg kg⁻¹ for MeHg and iHg, respectively. The concentrations of MeHg and iHg in muscles tissues of ten fish species were found in the range of (28.4–56.3) and (3.01–8.11) μg kg⁻¹, respectively.     

测汞仪原子吸收光谱法测定野生食用菌中的总汞

目的建立应用测汞仪直接测定野生食用菌中总汞含量的测定方法。方法样品经均质器粉碎,称量后,直接进样。样品在催化管内加热分解,在氧气的作用下,汞在齐化管内与金粉反应被捕集下来,形成金汞齐,再经高温使金汞齐分解成汞原子蒸气经载气带入吸收池,在253.7 nm处进行吸收测定。结果测汞仪检测方法线性范围:0.0~1000 ng/L,检出限为0.005 ng/m L,相关系数(R2)优于0.999,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,回收率大于99%。结论用此仪器检测的方法无需进行样品前处理、进样量少、方法灵敏度高、精密度好、结果准确可靠、操作简单快速、没有试剂污染、检测速度快和运行成本不高,适用于野生食用菌中总汞的测定。     

A simple classical wet digestion technique for the determination of total mercury in fish tissue by cold-vapour atomic absorption spectrometry in a low technology environment

Four classical wet digestion procedures for the determination of mercury (Hg) by cold-vapour atomic absorption spectrometry in fish tissue were investigated with the aim of selecting and optimising the most convenient and inexpensive for use in a low technology environment. A mixture of H₂O, HNO₃, HClO₄ and H₂SO₄ or a mixture of HCl, HNO₃, HClO₄ and H₂SO₄ was used for the digestion in two different vessels namely thick walled long neck 50 ml volumetric flask and 50 ml 26 mm × 200 mm pyrex test tube. The effect of temperature and time on the digestion efficiency of the mixture of HCl, HNO₃, HClO₄ and H₂SO₄ using test tubes were investigated to obtain the optimum conditions. Mercury was partly lost at temperatures above 230 °C and this was pronounced when decomposition time was more than 30 min. Detection limit for the optimised procedure was 0.52 ng g⁻¹. The optimised procedure was employed to study the level of Hg in canned fish samples. Concentration of Hg in the samples tested ranged from 0.015 to 0.139 μg g⁻¹ wet weight.     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于 总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的 进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法 同时采用原子荧光光谱法和测汞仪标准加入法定量检测部分总膳食样品。结果 运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33μg/kg～41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32μg/kg～32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论 测汞仪标准加入法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞

建立了一种预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞的方法,研究了预富集条件、测定条件等对灵敏度的影响.在最佳的条件下,用这个方法测定水样中的痕量汞,150ml样品中,特征质量为0.01ng/1%,标准偏差为0.0008～0.001,回收率为95.0%～100.0%,结果较为满意.     

原子吸收法测定海带微量元素的含量

用灰化法溶解试样,配制混合标准系列溶液,采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定海带中11种微量元素含量。建立了优化的仪器测试条件,方法简便、准确。结果表明,干海带中含Ca、Mg、K为1.65～62.31mg/g;Sr为185.9μg/g;Fe为529.3μg/g;Ni、Cu、Mn、Zn为16.28～52.48μg/g;Cd为0.93μg/g;Pb为1.35μg/g,结果满意。     

火焰原子吸收光谱测定铜基金刚石工具中的镍

铜基结合剂金刚石工具中镍的测定,使用化学分析和可见光光度法测定时,步骤烦琐,试剂使用量大。实验采用火焰原子吸收分光光度法测定铜基金属结合剂中镍的含量,不需分离基体铜,直接测定镍含量。回收率98.9%～99.5%,相对标准偏差RSD为1.96%～2.46%,工作曲线的回归系数：γ=0.99834,方法可靠。     

原子荧光法测定午餐肉罐头中汞的含量

采用原子荧光光谱分析法测定午餐肉罐头中汞的含量,结果表明,所测样品中汞的含量为0.0022mg/kg,相对标准偏差为0.65%,检出限为0.0011ng/mL,回收率为95.1%～103.8%,该方法简单、快速、准确度高,适用于午餐肉中汞含量的测定.     

火焰原子吸收法测定乳粉中的锰

目的优化火焰原子吸收法测定乳粉中锰的分析方法。方法对火焰原子吸收分光光度计仪器的燃烧器高度、助燃比等仪器条件进行优化,确定最佳实验条件。结果最佳仪器条件:灯电流7.5 mA;狭缝宽度:0.2 nm;燃烧器高度10 mm;燃气流量:2.4 L/min,助燃气流量:15.0 L/min。在最佳仪器条件下乳粉中的锰0～3 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9995以上,检出限为0.0099 mg/kg、回收率为93.6%～99.5%,精密度为0.66%～3.49%。结论本方法具有灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,适用于乳粉中锰的含量测定。     

原子吸收光谱法测定苹果中重金属元素

采用HNO3-HClO4-H2SO4（4∶1∶1）混酸作消化液,在常压微沸条件下消解苹果样品,用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了苹果中的Zn、Fe、Cu、Mn、Cd五种元素的含量,用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法（FI-HG-AAS）测定了As、Hg、Pb三种元素的含量。采用正交实验研究了测定不同元素时仪器工作的最佳条件,确定了合适的样品消化体系,并作了方法的准确度、加标回收率和精密度考察。实验结果表明,苹果中的Zn、Fe、Cu、Mn、Cd、As、Hg、Pb含量分别为2.25、12.6、1.24、3.27、0.44、0.0017、0.0024、0.036mg·kg-1。方法的加标回收率为84.8%～109.6%,相对标准偏差RSD≤3.19%（n=5）。测定方法准确可靠,简单易行。      

直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

原子吸收光谱法测定守宫木中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法连续测定了守宫木中Co、Cr、Cu、Zn、Ni、Fe、Mg、Ca和Pb九种微量元素的含量。其方法的相对标准偏差RSD为0.35%～2.34%,平均回收率在98.5%～110.4%之间。分析结果表明:守宫木中含有人体所需的微量元素,其含量顺序为:Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Ni>Co>Cr,未检测出有害元素Pb,说明守宫木具有较高的食用价值。     

测汞仪测定稻谷及其制品中总汞含量研究

建立了采用测汞仪直接测定稻谷及其制品中总汞含量的方法,对20份稻谷及其制品中总汞含量进行了测定和分析。结果表明,方法在0~400 ng范围内呈良好线性关系,最低检出限为0.1μg/kg,定量下限为1μg/kg,相对标准偏差(RSD)均在2.0%以内。测定国家标准参考物质辽宁大米和湖南大米,测定值均在标示值范围内,与国标方法比较结果无显著差异。所测稻谷及其制成的糙米和大米的总汞含量均在国标限量值以下,稻谷中总汞主要分布在大米中,其次是糙米表皮部分,稻壳部分中含量相对较低。     

甲苯萃取-原子荧光光谱法检测鱼肉中甲基汞

目的建立甲苯萃取-原子荧光光谱检测鱼肉中甲基汞的方法。方法样品经48%氢溴酸水解、甲苯萃取、0.05 mol/L硫代硫酸钠反萃取后,应用AFS-9230原子荧光光谱法进行测定,同时经此前处理后的样品采用DMA-80直接测汞仪进行测定,与原子荧光光谱法的结果进行对比。结果原子荧光光谱法以及直接测汞仪直接测定的结果与标准物质定值吻合,确证该方法的可靠性,适用于鱼、贝等水产品中甲基汞的测定。采用该方法对鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(food analysis performance assessment scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07189)进行了检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率分别为96.1%,97.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于鱼肉中甲基汞含量的定量检测。     

火焰原子吸收光谱法测定大豆豆渣中镁的含量

应用火焰原子吸收分光光度法测定大豆豆渣中镁的含量,实验结果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为0.994,加标回收率为90.4%～109.5%,相对标准偏差为5.5%,该方法简便、快速、准确度高、重现性好。     

还原染料中汞的冷蒸气吸收法测定

探讨了微波消解后氢化物发生冷蒸气-原子吸收光谱法测定染料中汞的分析方法.比较了氯化亚锡和硼氢化钠分别作为还原剂测定汞含量的2种方法.结果表明:使用硼氢化钠作还原剂泡沫较少,但是存在共存离子干扰.最后选用氯化亚锡作还原剂,该方法的检出限为0.08 μg/L,回收率为95％～102％,线性范围为0～60 μg/L.     

全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的不确定度评定

通过全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定;建立不确定度的数学模型,对各分量进行量化和合成,最终得出全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的扩展不确定度。结果表明:最终结果的不确定度来源依次为样品中汞质量测定过程,试样处理过程中引起的测量偏差以及样品称量和测量重复性。样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献依次为标准曲线拟合,储备液配制以及标准系列工作液配制;全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,需严格按规操作,定期校准器具,降低不确定度,菠菜粉中汞含量结果表示为(26.06±1.67)μg/kg。     

预富集-氢化物发生原子吸收光谱法测定水产品中的痕量硒

研究了预富集-氢化物发生原子吸收光谱法测定水产品中的痕量硒的新方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在pH4.0～6.5的条件下,用固体硅胶捕集、膜滤纸抽滤分离Se-APDC配合物,然后用0.1moL/L盐酸从膜滤纸上洗下硅胶,得到能够直接用氢化物原子吸收光谱法测定的硒悬浊液。该法操作简便,富集速度快。100mL溶液,特征质量为1.5×10-11g/1%。在最佳条件下,用这个方法测定了水产品中的痕量硒,当n=6时,标准偏差为0.0027～0.0054,变异系数为0.012～0.028,样品的加标回收率在95.2%～104.6%之间,结果较为满意。     

原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中的无机元素

目的用原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中12种无机元素的含量.方法 称取5份经粉碎、干燥恒重后的琐琐葡萄样品1.0000 g置于150 ml三角烧瓶中,加入硝酸+高氯酸(4+1)混合溶液20 ml,电热板消化后,用超纯水稀释至刘度,在仪器工作条件下用3％稀硝酸做空白测定吸光度.用火焰原子吸收光谱法测定了琐琐葡萄中K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr元素的含量,Cd、Pb、Se元素含量用石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 原子吸收光谱法测定的线性相关系数为0.997 9 ～0.999 9,相对标准偏差在0.19％～4.55％之间.样品中的K、Ca、Na、Fe、Mn、Cu、Cd、Cr、Se含量分别为11 906.50、1 409.01、479.03、208.80、8.97、5.21、0.06、0.25、1.98 μg/g,Mg、Zn和Pb未检出.结论原子吸收光谱法检测琐琐葡萄中的无机元素具有良好的准确度和精密度;琐琐葡萄中K、Ca、Na、Fe、Se含量较高;琐琐葡萄抗炎作用可能与其中无机元素含量较高有关.     

微波消解氢化物原子荧光法测定已知浓度海鱼粉中总汞的含量

目的采用微波消解氢化物发生原子荧光法测定已知浓度海鱼粉中的汞含量。方法采用HNO_3–H_2O_2消解体系,利用微波消解样品,用沸水浴赶酸,以0.05%硼氢化钾、1.5%氢氧化钾为还原剂,5%硝酸溶液为载流,在20～30℃环境条件下用氢化物发生原子荧光法测定海鱼粉中的总汞。结果方法的相关系数R=0.9999,检出限为0.02μg/L,定量限为0.06μg/L。在适合的环境条件下,以微波消解氢化物原子荧光法测定海鱼粉中的汞,测定结果的相对标准偏差为1.3%～2.8%。结论本方法简便、快速、灵敏度高、干扰少,能够用于已知浓度海鱼粉中总汞的含量。