溶胶-凝胶制备(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成了(Ca_0.7Mg_0.3)SiO₃陶瓷粉体, 研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能. 结果表明: 干凝胶的煅烧温度低于800℃时, 所得粉体主要为无定型态, 煅烧温度超过900℃后, 晶相大量形成; 当以无定型粉体或900℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时, 均难以获得致密结构的陶瓷; 形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大, 有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高. 粒径分别为50～100nm以及90～300nm的陶瓷粉体, 在1320℃烧结后均获得良好的微波介电性能, 介电常数ε_r分别为6.62、6.71, 品质因数Q×f值分别为36962、41842GHz, 谐振频率温度系数τf分别为--48.32×10^-6/℃、--49.63×10^-6/℃.     

Zn-Al共掺对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3介电性能的影响

采用固相反应法制备了 (Mg_0.93Ca_0.05Zn_0.02)(Ti_1-xAl_x)O₃介质陶瓷.研究了Zn-Al共掺杂对0.95MgTiO₃-0.05CaTiO₃(95MCT)陶瓷介电性能的影响.结果表明：Zn-Al共掺杂的95MCT陶瓷的主晶相为MgTiO₃和CaTiO₃两相结构,Zn-Al共掺杂可以抑制中间相MgTi₂O₅的产生,同时,有第二相CaAl₂O₄出现;Zn-Al共掺杂能有效地降低95MCT陶瓷的烧结温度至1300℃,改善介电性能,并对介电常数温度系数具有调节作用.当 Zn²⁺掺杂量为0.02mol、Al³⁺掺杂量为0.02mol时, 在1300℃烧结2.5h获得最佳性能：ε_r =20.35, tgδ=2.0×106, α_c=1.78×106.     

CaTiO3对(1-x)ZnAl2O4-xMg2TiO4(x=0.21)微波介质陶瓷结构和性能的影响

利用常规固相法制备了ZnAl₂O₄-Mg₂TiO₄-CaTiO₃陶瓷, 研究了CaTiO₃对其相成分、微观组织结构和微波介电性能的影响规律. 结果表明, CaTiO3能有效地改善(1-x)ZnAl₂O₄-xMg₂TiO₄(x=0.21)材料的烧结性能, 使其致密化温度降低150℃. ZnAl₂O₄-Mg₂TiO₄-CaTiO₃陶瓷体系中包括ZnAl₂O₄基尖晶石相、CaTiO₃、MgTi₂O₅和Zn₂Ti₃O₈相, 当烧结温度高于1400℃时, Zn₂Ti₃O₈相消失. 随着CaTiO₃含量的增加, 体系中CaTiO₃相含量增加而MgTi₂O₅相含量减少, 且CaTiO₃具有显著地调节谐振频率温度系数的作用. 当在(1-x)ZnAl₂O₄-xMg₂TiO₄(x=0.21)体系中掺入6mol%的CaTiO₃添加剂时, 经1400℃烧结后能获得温度稳定性好的微波介质陶瓷材料, 其微波介电性能为：ε_r=11.8, Q·f=88080GHz, τ_f=-7.8×10^－6/℃.     

(1-x)CaTiO3-xLi1/2Sm1/2TiO3陶瓷的微波介电性能研究

采用固相法制备了(1-x)CaTiO_3-x(Li_1/2Sm_1/2)TiO3系列微波介质陶瓷材料, 研究了该体系的相组成、烧结性能和微波介电性能之间的关系. 结果表明: 在x=0.1～0.9mol范围内, (1-x)CaTiO_3-x(Li_1/2Sm_1/2)TiO₃ 体系均形成了单一的斜方钙钛矿结构; x=0.1～0.5和x=0.6～0.9组分的最佳烧结温度分别为1250和1300℃; 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值、谐振频率温度系数τ_f均随着x的增大而减小. 当x=0.7时, 1300℃下保温5h烧结得到的材料的微波介电性能为: ε_r=116.5, Qf=3254GHz, τ_f=42.43×10^-6/℃.     

Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3微波介质陶瓷的低温烧结研究

采用传统陶瓷制备工艺, 制备了掺杂Na₂O-CaO-B₂O₃(NCB)氧化物的Ca_0.3(Li_1/2Sm_1/2)_0.7TiO₃(CLST)陶瓷, 研究了NCB掺杂量与晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能的关系. 研究结果表明: 复合氧化物NCB掺杂量在1wt%～15wt%范围内没有杂相生成, 晶相仍呈斜方钙钛矿结构. 随着NCB添加量的增加, 陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低, 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值也呈下降趋势, 频率温度系数τ_f向正方向增大. NCB氧化物掺杂能有效地将CLST陶瓷的烧结温度由1300℃降低至900℃. 添加12.5wt% NCB的CLST陶瓷在低温900℃烧结5h仍具有良好的微波介电性能: ε_r=73.7, Qf=1583GHz, τ_f=140.1×10-6/℃, 满足高介多层微波器件的设计要求.     

铜钼复合添加ZnO-TiO2微波介质陶瓷的低温烧结及相转变

研究了添加0.25CuO-0.75MoO₃(摩尔比, 简记为CM)对ZnO-TiO₂ (简记为ZT)陶瓷的低温烧结特性、相转变及微波介电性能的影响. CM添加的ZT陶瓷由传统的固相反应方法制备而得, 烧结温度限定在900~1050℃范围内. 样品的显微形貌、元素成分、物相构成及微波介电性能分别由FE-SEM、EDS、XRD及网络分析仪进行表征或测量. EDS及XRD分析显示, Cu²⁺ 和Mo⁶⁺ 均进入了ZT陶瓷的主晶相的晶格, 并导致ZnTiO₃分解温度的降低, 同时, 也降低了在Zn₂TiO₄和金红石之间形成固溶体(Zn₂Ti₃O₈)的起始温度. 实验结果表明, CM的添加可有效地促进ZT陶瓷的低温致密化烧结. 添加4wt%CM且在975℃烧结4h后的ZT陶瓷的密度可达理论值的94%, 其微波介电性能为品质因素Qf=12150GHz, 介电常数ε_r =28.6,谐振频率温度系数τ_f=+17.8×10^-6/℃.     

V5+取代对 Mg4(SbNb1-xVx)O9陶瓷介电性能的影响

研究了不同V⁵⁺含量Mg₄(SbNb_1-xV_x)O₉[MSNV, 0.05≤ x≤0.3]系陶瓷的烧结特性、微观结构和微波介电性能. 结果表明: 一定量V⁵⁺取代能够明显降低该陶瓷的烧结温度. 在所有组成范围内, XRD显示了单一刚玉型结构. 随V⁵⁺含量的增加, 样品的介电常数ε和品质因数Q·f先增大后减小, 样品的谐振频率温度系数τ_f逐渐减小, 这是由于V⁵⁺的取代使得B位键价增强所致. 在x=0.15, 1250℃烧结, 可获得ε_r=9.98, Q·f=20248GHz (8GHz), τ_f=-23.3×10-6·K^-1的新型微波介质陶瓷.     

不同沉淀剂对Nd3+∶Lu2O3纳米粉体性能的影响

采用湿化学共沉淀法合成了Nd³⁺掺杂的氧化镥纳米晶粉体, 研究了三种不同沉淀剂(NH₄OH、NH₄HCO₃、NH₄OH+NH₄HCO₃)对Nd³⁺∶Lu₂O₃纳米晶粉体性能的影响. 采用NH₄OH+NH₄HCO₃混合溶液作复合沉淀剂所得粉体具有比表面积高(13.37m²/g)、颗粒尺寸小(~30nm)、粒度分布窄(60~160nm)的优点. 该粉体经过干压和等静压成型后, 素坯从室温至1400℃获得的线性收缩率可达17%, 其烧结活性明显高于其它两种沉淀剂所得的粉体. 在流动H₂气氛下, 经1880℃/8h烧结可获得具有优良光学透明性的Nd³⁺∶Lu₂O₃透明陶瓷, 在1080nm波长处的直线透过率超过75%.     

(1-x)(Mg0.7Zn0.3)TiO3-xCa0.61La0.26TiO3系陶瓷的微波介电性能研究（英文）

本实验研究了(1-x)(Mg0.7Zn0.3)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3(MZT-CLT)系陶瓷的微观结构和微波介电性能,通过(Ca0.61La0.26)TiO3来协调(Mg0.7Zn0.3)TiO3陶瓷的谐振频率温度系数.MZT-CLT陶瓷的主晶相为(Mg0.7Zn0.3)TiO3,第二相为Ca0.61La0.26TiO3和(Mg0.7Zn0.3)Ti2O5.烧结温度和陶瓷组成对微波介电性能影响显著,当烧结温度为1275℃时,可以获得良好的致密度,当烧结温度超过1300℃时,Zn的蒸发导致陶瓷致密度和介电性能下降.随着(Ca0.61La0.26)TiO3含量的增大,材料的介电常数增大,品质因数减小.当x=0.13,烧结温度为1275℃保温4h,(MZT-CLT)陶瓷具有优良微波介电性能,εr=26,Q.f=86000 GHz,τf=-6×10-6/℃.     

Nb2O5掺杂高温无铅(Ba,Bi,Na)TiO3基PTCR陶瓷结构与电性能研究

采用固相反应法制备了施主掺杂浓度不同的Nb₂O₅（分别为0.1mol%、 0.3mol%、 0.5mol%、 0.7mol%）掺杂(Ba, Bi,Na)TiO₃基PTCR陶瓷. 对其微观结构及电性能进行研究发现：随着Nb₂O₅掺杂浓度的增加,陶瓷晶粒尺寸先变大后变小,室温电阻率也随之先减小后增大,说明Nb₂O₅的掺杂量存在一个临界施主掺杂浓度. 当Nb₂O₅施主掺杂量为临界施主掺杂浓度0.5mol%时,获得了居里温度T_c为 183℃、室温电阻率ρ为1.06×10³Ω·cm、升阻比ρ_max/ρ_min为1.0×10⁴的高温无铅PTCR陶瓷. 通过交流复阻抗谱分析,探讨了Nb₂O₅施主掺杂在该PTCR陶瓷中的作用机理.     

(1-x)(Mg0.9Co0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3陶瓷的微波介电性能（英文）

研究了(1-x)(Mg0.9Co0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3(MCT-CLT)体系陶瓷的微波介电性能.目的是通过(Ca0.61La0.26)TiO3(CLT)协调(Mg0.9Co0.1)TiO3(MCT)陶瓷的谐振频率温度系数.实验发现,烧结温度和陶瓷组成对微波介电性能影响显著,当烧结温度为1300℃时,可以获得良好的致密度,当烧结温度超过1300℃时,陶瓷致密度和介电性能下降.此外,随着CLT含量的增加,材料的介电常数增大,品质因数减小.当CLT含量为13%,烧结温度为1300℃,保温2h,(MCCLT)陶瓷具有优良微波介电性能,εr=22.4,Q×f=35000 GHz,τf=-8.7×10-6/℃,从而达到实用要求.     

纳米晶Ba1—xPbxTiO3的合成与表征

以醋酸铅，硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料，用硬脂酸凝胶法（ＳＡＧ）合成了粒度均匀，粒径１０－２０ｎｍ的Ｂａ１－ｘＰｂｘＴｉＯ３纳米晶粉末，利用红外光谱（ＩＲ），热重（ＴＧ）和差热分析（ＤＴＡ）研究了纳米晶粉末的合成过程。用ＴＥＭ，ＸＲＤ观察和研究纳米晶的形貌及晶体结构，并用发射光谱测定样品的纯度。     

纳米晶Ba_（1－x）Pb_xTiO_3的合成与表征

以醋酸铅、硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料，用硬脂酸凝胶法（ＳＡＧ）合成了粒度均匀、粒径１０－２０ｎｍ的Ｂａ（１－ｘ）ＰｂｘＴｉＯ３纳米晶粉末．利用红外光谱（ＩＲ）、热重（ＴＧ）和差热分析（ＤＴＡ）研究了纳米晶粉末的合成过程．用ＴＥＭ、ＸＲＤ观察和研究纳米晶的形貌及晶体结构，并用发射光谱测定样品的纯度．     

(Bi0.5Na0.5)1-x(BaaSrb)x TiO3无铅压电陶瓷体系的设计、制备与性能

综合考虑(Bi0.5Na0.5) TiO3(BNT)基无铅压电陶瓷的A-位、B-位原子的原子量差、离子半径差和电负性差,提出了一种BNT基无铅压电陶瓷的设计方法.依据BNT基无铅压电陶瓷所报道的相关数据,定义了ABO3型压电陶瓷的综合因子F(w)为 F(w)= M+R+100X,式中,M为A-位和B-位离子的质量差,R为A-位和B-位离子的离子半径差,X为A-位和B-位离子的电负性差.研究发现,F(w)与BNT基无铅压电陶瓷的压电耦合系数k33和kp, 以及压电常数d33有非常紧密的关系.根据该方法设计了(Bi0.5Na0.5)1-x(BaaSrb)xTiO3无铅压电陶瓷新体系,并申报了国家发明专利.研究结果表明,该体系压电陶瓷具有很好的工艺特性和压电响应,高的压电常数,其机电耦合系数kp为0.311,压电常数d33高达146pC/N,居里温度Tc为310℃,是一种很有实际应用前景的新型压电陶瓷材料体系.     

施主掺杂（Sr,Pb）TiO3陶瓷的正电子湮没（PAT）研究

本文采用正电子湮没技术（ＰＡＴ）研究了施主掺杂（Ｓｒ，Ｐｂ）ＴｉＯ３陶瓷的半导化机制，结果表明，在低施主掺杂浓度下，半导化行为与准自由电子浓度有关，主要取决于电子补偿机制，同时晶格失氧对半导化也有贡献。高浓度时，重新绝缘源于缺陷的缔合。     

磁控溅射制备(Pb_(1-x)Sr_x)TiO_3系铁电薄膜的实验研究

钛酸锶铅 ((Pb1 -xSrx)TiO3,PST)固溶体材料是一种性能优良的钙钛矿型铁电材料 ,其形成铁电相的温度较低 ,且易于和半导体工艺结合 ,应用潜力较大。本文采用磁控溅射法制备了PST薄膜 ,并初步研究了其介电和铁电特性。结果表明 ,磁控溅射得到的PST薄膜必须进行一定的热处理 ,才能使之转变为具有铁电性的钙钛矿结构的铁电薄膜。其介电特性与测试频率有关 ,试样的饱和极化强度可达 19μC cm2 ,剩余极化强度可达 6 6 μC cm2 ,矫顽场强达 16kV cm ,热释电系数达10 - 4 C m2 ·K量级 ,表明所制备的PST薄膜具有良好的铁电性。     

Co_xFe_（3－x）O_4薄膜的湿法制备及性能

提出了在碱性溶液中通过加入添加剂在涤纶（ＰＥＴ），玻璃，铜片等基体上快速制备Ｃｏ－ｘＦｅ＿（３－ｘ）Ｏ＿４磁性薄膜的方法。实验结果表明，湿法制备的薄膜具有多晶的尖晶石结构，随着Ｃｏ含量的增高，矫顽力逐渐增大，耐蚀性良好。     

二氧化钛过渡层对脉冲激光沉积钛酸锶钡薄膜微结构和介电性质的影响

选取极薄Ti02作为过渡层,采用脉冲激光沉积法分别在Si(100)和Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基底上制备了Bao.6Sro.4TiO3(BST)薄膜,研究过渡层对BST薄膜微结构及电学性质的影响.发现厚度20纳米以内的锐钛矿相结晶TiO2过渡层可使BST薄膜由无规则取向转变为(111)择优取向,而非晶和较厚TiO2过渡层对BST薄膜的取向无影响.结晶的TiO2过渡层也使薄膜的表面颗粒变细.还研究了不同厚度TiO2对BST薄膜电学性质的影响,结果表明BST薄膜在Pt(111)底电极上加入极薄的结晶TiO2过渡层后电学性质有明显改善,薄膜的介电常数和可调谐度提高,而介电损耗降低.加入膜厚约5nm的TiO2过渡层后,测试频率为10 kHz时薄膜相应介电常数、介电损耗及可调谐度分别为513、0.053和36.7%.