亚麻籽油中苯并(α)芘的脱除工艺

针对亚麻籽油中苯并（α）芘残留问题,采用了物理吸附法脱除亚麻籽油中的苯并（α）芘。以活性炭与活性白土为吸附剂,通过二者单独作用及其混合使用,比较三种吸附剂对苯并（α）芘的吸附速率,并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法结合NIST标准图谱库对经脱除装置处理前后的亚麻籽油中不饱和脂肪酸成分含量进行了鉴定分析。结果表明活性白土的固定用量为4%时,苯并（α）芘脱除率将近达到40%;活性炭的用量为2%时,其脱除率达到83%;将二者串联使用时,脱除率可达到96%。另外苯并（α）芘浓度<15 μg/kg时使用活性白土吸附过滤;苯并（α）芘浓度为15~30 μg/kg时使用活性炭吸附过滤;苯并（α）芘浓度>30 μg/kg时使用二者串联吸附过滤,因此物理吸附法去除亚麻籽油中苯并（α）芘效果最好的是将活性白土与活性炭串联处理,其最佳条件为:活性粘土与活性炭串联比例为0.8%+4%,在此条件下去除率可达96%。同时利用吸附剂对亚麻籽油中不饱和脂肪酸并没有造成损失。综上,本文为亚麻籽油中苯并（α）芘的脱除提供了理论依据。     

二氧化硅作为新型环保吸附剂在食用油中的 高效吸附作用

针对常规油脂脱色存在油脂色泽过浅的问题,以活性白土作对比,将二氧化硅用于葵花籽油的脱色,通过测定不同添加量二氧化硅脱色葵花籽油的色泽、杂质含量、氧化诱导期及风险物质含量,考察二氧化硅的吸附脱色效果。结果表明：二氧化硅（0.1%~0.5%）添加量脱色葵花籽油的磷含量、苯并（a）芘和黄曲霉毒素B1含量与0.5%活性白土脱色葵花籽油的相当,但与0.5%活性白土相比,0.1%二氧化硅脱色可以在保持葵花籽油色泽的同时,达到葵花籽油中的皂未检出和氧化诱导期显著延长的效果,说明二氧化硅在食用油中具有较好的吸附脱色效果。     

吸附条件对食用油中苯并（a）芘吸附脱除的影响

将醋酸纤维素负载在活性炭表面得到的改性活性炭应用于食用油中苯并（a）芘的吸附脱除,以吸附脱除率为衡量指标,从吸附剂用量、吸附温度和时间方面对吸附条件进行优化。结果表明,在吸附剂添加量为油重的0.8%,110℃下吸附30 min的条件下,改性活性炭对苯并（a）芘的脱除率高达100%。     

二维液相色谱法测定烧烤肉制品中苯并（a）芘

烧烤肉制品由于富含动物油脂,在炭火高温烧烤熟制品过程中,容易出现苯并（a）芘超标问题,具有较高安全隐患。建立二维液相色谱仪检测烧烤肉制品中苯并（a）芘的方法。第1维为分离、富集柱,采用Inertsil ODS柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（85∶15,V/V）,流速1.0 mL/min,可以实现500 μL样品中目标物苯并（a）芘的富集与分离;第2维采用ChromSpher Pi柱（3.0 mm×80 mm,5 μm）,流动相为异丙醇-乙腈（60∶40,V/V）,流速1.2 mL/min,可以有效分离、测定样品中的苯并（a）芘。结果表明：烧烤肉制品中苯并（a）芘在1.0～20.0 ng/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为y=1.847 1x－0.103 3（r=0.999）,检出限为0.08 μg/kg,在1.00、3.00、5.00、10.00 μg/kg加标水平下,加标回收率为97.1%～105.2%,相对标准偏差为1.55%～2.77%。     

肉制品中3,4-苯并（a）芘的残留与检测

3,4-苯并（a）芘是肉制品在烟熏、烧烤过程中产生的一种多环芳烃化合物,是一种强致癌物质和诱变剂,对人类健康造成潜在的威胁。肉制品中3,4-苯并（a）芘的残留是影响肉制品安全及出口的主要因素。本文主要对肉制品中3,4-苯并（a）芘的产生途径及其影响因素、检测方法进行了详细的阐述。      

不同加热温度和时间对菜籽油中苯并(α)芘含量影响的研究

根据苯并(α)芘的性质,考察不同加热温度和时间对菜籽油中苯并(α)芘含量的影响;模拟精炼过程,考察精炼各工序对苯并(α)芘的去除能力。结果表明:菜籽在180℃以下烘炒,时间不超过20 min时,菜籽油中的苯并(α)芘含量不会上升;炒焦不会导致菜籽油中的苯并(α)芘含量增加,但碳化后容易导致菜籽油中的苯并(α)芘大量产生。本精炼过程中的脱胶脱酸和活性炭吸附是脱除苯并(α)芘的关键工序,而单纯活性白土脱色、脱臭、脱蜡对苯并(α)芘的脱除作用小。     

葵花籽油中多环芳烃及色泽的吸附脱除研究

利用混合吸附剂对葵花籽油中16种多环芳烃(PAH16)及色泽进行吸附脱除。通过单因素试验考察了活性白土、活性炭、混合吸附剂用量、吸附温度、吸附时间对葵花籽油中PAH16及色泽脱除效果的影响,并采用正交试验对吸附脱除条件进行了优化。结果显示,在混合吸附剂用量为活性白土3%+活性炭1%、吸附温度110℃、吸附时间35 min的最优条件下,葵花籽油中BaP(苯并[a]芘)、PAH4(欧盟限定的4种多环芳烃)、HPAHs(6种重质多环芳烃)、LPAHs(10种轻质多环芳烃)、PAH16的脱除率分别为99.88%、95.49%、97.63%、83.63%、85.71%,残留量分别为0.02、2.09、0.83、42.18、43.01μg/kg,BaP和PAH4残留量达到并明显优于出口欧盟的要求,同时油脂脱色率为79.43%,达到了一级油的色泽指标。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%（w/v）乙酸水溶液、4%（v/v）乙酸水溶液、10%（v/v）乙醇水溶液、20%（v/v）乙醇水溶液或50%（v/v）乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱（混合比例1∶4）,柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH3.0）（40∶60,v/v）,流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2²0mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997⁰.9999,方法定量限（S/N>10）为0.015⁰.033mg/dm2。在0.025⁰.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%¹03.3%之间,相对标准偏差（n=6）为0.5%⁴.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。      

风味葵花籽油品质和风味喜好的研究

本文旨在研究风味葵花籽油的产品品质和消费者风味喜好。通过研究色泽、酸价和过氧化值等理化指标,分析构成风味葵花籽油的小榨葵花籽油和精炼葵花籽油的品质。对营养素指标的分析发现,市售风味葵花籽油的主要营养素为维生素E和植物甾醇,均值分别达到63.93 mg(α-TE)/100g和4058.52mg/kg。对危害物指标的分析发现,各个品牌的葵花籽油中苯并[a]芘和多环芳烃的含量均低于国家限量,70%的风味葵花籽油中苯并[a]芘的含量低于欧盟限量2 μg/kg,90%的风味葵花籽油中多环芳烃的含量低于欧盟限量10 μg/kg。风味葵花籽油中的塑化剂检出量较低,国际前沿关注的缩水甘油酯类存在一定超标风险,而3-氯丙醇酯类的风险较低。在风味指标上,各个品牌的风味葵花籽油的风味属性差异较大,消费者对于葵花籽油的喜好度与“生瓜子味”呈显著负相关,与“甜味”呈显著正相关,与“熟瓜子味”和“焦糊味”正相关,与“油炸方便面味”负相关。     

高效液相色谱-荧光法测定食用油中 苯并（a）芘残留量

建立了高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并（a）芘残留量的方法。样品经正己烷提取、苯并（a）芘分子印迹柱净化后,进高效液相色谱仪,在RP-C18保护柱Welch C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）、88%乙腈-水溶液为流动相、进样量10 μL条件下,用荧光检测器（激发波长384 nm,发射波长406 nm）测定食用油中苯并（a）芘含量。结果表明：该方法的苯并（a）芘线性范围为1～10 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.2 μg/kg,平均加标回收率为94.9%。采用该方法对7种市售食用油中苯并（a）芘进行测定,结果发现,玉米胚芽油、鱼油中未检出苯并（a）芘,黑芝麻油中苯并（a）芘含量为2.780 μg/kg,胡麻籽油中苯并（a）芘含量为0.863 μg/kg,葵花仁油中苯并（a）芘含量为0.238 μg/kg,大蒜油中苯并（a）芘含量为0.410 μg/kg,五味子油中苯并（a）芘含量为0.132 μg/kg,均低于国家规定限量（10 μg/kg）。与国标法相比,该方法操作简便,节约时间,且灵敏度高、回收率稳定,适用于多种食用油中苯并（a）芘残留量的快速检测分析。     

留兰香环糊精抑菌缓释功能改性对聚丙烯基薄膜包装性能及乳化香肠货架期的影响

以聚丙烯（polypropylene,PP）为基材,留兰香（spearmint,S）提取物为抑菌物质,β-环糊精 （β-cyclodextrin,β-CD）为缓释层,采用挤出吹塑制备PP型、S/PP型、S-β-CD/PP型薄膜包装袋,用于包装乳化香 肠,并以薄膜的厚度、力学性能、透光率、水蒸气透过率、抑菌性能及25 ℃贮藏环境下香肠的色泽、pH值、硫代 巴比妥酸含量、菌落总数等作为指标,评价功能性抗菌缓释薄膜的保鲜效果及乳化香肠的货架期。结果表明：β-CD 作为包埋介质可以极大地减少薄膜加工过程中温度对留兰香物质有效成分的破坏;质量分数1% S-β-CD/PP薄膜可以持 续并稳定地起到抑菌效果,延长乳化香肠货架期至50 d。本实验结果为肉制品包装材料研究提供了新的思路。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速1.0 mL/min。结果表明：苯并(a)芘在0.0～45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%～100.2%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。     

大豆油中苯并(a)芘含量物理调控研究

试验针对现存植物油中苯并(a)芘调控方法不足的问题,以大豆油为试材,经液-液萃取提取净化后,采用高效液相色谱检测分析苯并(a)芘含量方法,通过比较,10种不同吸附材料对苯并芘的吸附效率可以得出木质粉状活性炭的苯并(a)芘吸附率较高,为88.80%。选用木质粉状活性炭作为吸附剂进行试验,研究表明:木质粉状活性炭添加量为0.70%、吸附平衡时间45 min、吸附温度80℃、搅拌速率300 r/min对于苯并(a)芘吸附效果最好。解决了苯并(a)芘有效调控技术问题,为我国植物油安全评估与调控提供理论与技术依据。     

我国精炼葵花籽油产品品质分析北大核心CSCD

为了研究我国市售精炼葵花籽油产品品质差异,采集市售9个主流品牌的16种精炼一级葵花籽油,按标准方法分析其理化品质(酸值、过氧化值、色泽)、营养品质(维生素E、植物甾醇、角鲨烯、谷维素、多酚含量)和安全品质(多环芳烃、苯并(a)芘、塑化剂、2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量)。结果表明:不同精炼葵花籽油产品的理化指标存在明显差异;精炼葵花籽油的主要营养素为维生素E(以α-维生素E计)和植物甾醇,含量均值分别达到63.81 mg/100 g和3 867.0 mg/kg;精炼葵花籽油中苯并(a)芘和多环芳烃的含量均低于我国标准限量,62.5%的样品中苯并(a)芘的含量低于欧盟限量(2μg/kg),87.5%的样品中多环芳烃的含量低于欧盟限量(10μg/kg);精炼葵花籽油中的塑化剂检出量较低,而3-氯丙醇酯和缩水甘油酯存在一定超标风险。研究结果说明不同精炼葵花籽油产品的精炼程度和品质控制水平存在明显差异。     

不同工序油茶籽油中苯并(α)芘含量的变化

为控制油茶籽油生产过程中苯并(α)芘含量的增加,使油茶籽油质量符合国家食用安全标准要求,从原料质量的把控开始,对油茶籽油生产的各个环节进行苯并(α)芘含量的跟踪测定,确定油茶籽油生产过程中引起苯并(α)芘含量增加的关键环节,探讨控制方法。结果表明:霉变的油茶籽、压榨工艺控制不当是引起油茶籽油生产过程中苯并(α)芘含量大幅增加的因素,优选具有吸附苯并(α)芘作用的脱色剂是降低油茶籽油中苯并(α)芘含量的一个好方法。     

二甲亚砜提取—冷冻离心净化测定食品中苯并[a]芘及苯并[e]芘

建立以二甲基亚砜作为提取溶剂,冷冻离心提取净化食品中的苯并[a]芘和苯并[e]芘,高效液相色谱—荧光法检测的方法。替代传统的固相萃取小柱净化方式,能更快速、高效、准确检测食品中苯并[a]芘和苯并[e]芘的含量。2种目标物在0.5~1 000 ng/mL范围内呈现良好线性关系,在1~100 ng/g添加量下,回收率为89.0%~91.3%,相对标准偏差为1.19%~1.29%;仪器检出限为0.01 ng/mL,植物油脂方法检出限为0.05 ng/g,肉制品和动物油脂方法检出限为0.02 ng/g。该方法测定动植物油脂和肉制品中的苯并[a]芘和苯并[e]芘方便、快捷,适用于批量化检测。     

黄连生物碱降低卷烟主流烟气中苯并[α]芘的研究

为研究植物生物碱对卷烟主流烟气中苯并[α]芘含量的降低作用,从含有大量异喹啉结构季铵碱的黄连根茎中提取出黄连总生物碱及其单体,采用苯并[α]芘荧光淬灭实验研究黄连生物碱对苯并[α]芘的清除作用,通过不同添加方式将黄连生物碱添加在卷烟滤嘴中,研究其对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低作用。结果表明,黄连生物碱对苯并[α]芘的结合常数为(2.0～9.0)×103,相关系数为0.987～0.998,黄连生物碱对苯并[α]芘的清除能力大小依次为巴马汀>黄连总生物碱>小檗碱>黄连碱;随着滤嘴中黄连生物碱添加量的增加,烟气中苯并[α]芘的含量降低,活性炭纤维载体可提高黄连生物碱对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低率。卷烟滤嘴中添加负载120mg/g巴马汀的ACF15mg/cig制成黄连生物碱复合滤嘴,与空白对照卷烟比,烟气中苯并[α]芘的降低率可达25.16%。      

肉制品中苯并[a]芘的控制措施

肉类是人们补充营养物质的重要食物之一, 我国是肉制品生产及消费大国。近年来, 随着国民食品消费需求的转变, 肉制品的安全问题受到人们越来越多的关注。肉制品在热加工过程中易发生美拉德反应以及脂肪热解等现象, 进而产生大量苯并[a]芘等有害物质, 因此探索肉制品中有害物质生成的减控手段成为肉制品安全加工的要点。苯并[a]芘是世界公认的致癌物之一, 还具有强致畸性和致突变性, 严重威胁着消费者的身体健康, 并阻碍肉制品品质的提升。近些年来关于肉制品中苯并[a]芘的减控方法的研究日益增多。本文就肉制品中苯并[a]芘的产生途径及控制措施进行综述, 以期为解决肉制品中苯并[a]芘的污染问题提供一定的理论依据, 进而促进肉制品行业的绿色安全发展。     

吸附法脱除花生油中苯并(a)芘的效果研究

为了降低花生油中的苯并(a)芘含量,同时兼顾花生油色泽,采用活性炭和活性白土复合吸附剂对花生油中苯并(a)芘进行吸附脱除,通过单因素实验研究了活性炭种类、复合吸附剂添加量、复合吸附剂配比、吸附温度和吸附时间对花生油中苯并(a)芘脱除效果的影响,并采用正交实验对吸附工艺条件进行优化。结果表明：活性白土和FC1X活性炭复合对花生油中的苯并(a)芘具有最好的脱除效果,最优工艺条件为复合吸附剂添加量2%、活性白土与FC1X活性炭质量比20∶1、吸附时间20 min、吸附温度130℃,在最优条件下花生油中的苯并(a)芘含量降至0.12μg/kg,远小于欧盟限量2μg/kg,色泽为Y10、R0.7。复合吸附剂能有效吸附脱除花生油中99%以上的苯并(a)芘,且花生油呈淡黄色、澄清透明,满足企业生产要求。     

紫外分光光度法测定食品模拟物中六价铬和铝

建立食品模拟物中铝和六价铬的紫外分光光度测定方法。用含内涂层的金属饮料罐(两片罐和三片罐)分别盛装水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液,于40℃浸泡240h,得到食品模拟物。水、3%乙酸水溶液食品模拟物样品直接测定,10%乙醇水溶液食品模拟物经蒸发乙醇再测定。采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬,铬天青S分光光度法测定铝。六价铬的方法检出限为10ng/mL,方法回收率在82.0%～101%;铝的方法检出限为25ng/mL,回收率在82.2%～108%。该方法准确度高,操作简单。