气相色谱法快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立气相色谱法同时快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。方法鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量。结果氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检出限为0.2μg/kg,在0.2~200μg/kg范围内,线性相关系数大于0.9995。在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率在75.1%~102.0%,相对标准偏差为4.3%~6.4%。结论该方法简便、准确、重现性好,适合对蛋中氟虫腈及其代谢物进行有效监测。     

气相色谱三重四极杆串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的研究

目的建立一种鸡蛋和鸡肉组织中氟虫腈及其代谢物残留的气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取液,Bond Elut EMR-Lipids法净化,去除鸡肉和鸡蛋组织中的脂类和蛋白质。质谱采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法中氟虫腈及其代谢物在20.0~1000μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r~2大于0.994,在10、20、50μg/L水平上的平均回收率在91%~114.32%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.8%(n=6),氟虫腈及其代谢物的检出限(S/N=3)为2.0~3.5μg/kg,定量限(S/N=10)为6.0~10.5μg/kg。结论该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈的快速确认及定量检测。     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3 个不同的添加水平（0.005、0.010、0.020 mg/kg）下,4 种农药的回收率范围为81.3%～92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001～0.050 μg/mL 浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4 种药物残留的检测需要。     

分散固相萃取-气相色谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

采用气相色谱法对鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜)进行了检测。试样经QuEChERS净化、HP-5弹性石英柱分离,外标法定量,氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜4种物质在0.005～0.2μg/mL线性良好。采用该方法,氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检出限均为0.01 mg/kg,且在0.025、0.4、1.0 mg/kg水平下进行加标回收实验,氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜平均回收率为88.8%～115.1%,相对标准偏差为0.86%～5.22%。     

QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物

目的建立一种QuEChERS-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的方法。方法鸡蛋和鸡肉样品经水-乙腈涡旋提取、QuEChERS盐析,SPE净化后,以XR-ODS柱(50 mm×3.0 mm,2.0μm)为分析柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果在0.5～20.0μg/L的线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,r0.999 2。氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、氟甲腈的检出限分别为0.2、0.05、0.05、0.05μg/kg,在添加水平为0.5、2.0、10.0μg/kg时,平均回收率在84.1%～105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%～6.1%之间。结论该方法前处理简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的检测。     

气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3 种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2～10.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0 μg/kg和10.0 μg/kg 3 个添加水平下,氟虫腈及其3 种代谢物的回收率在88.9%～105.8%之间,相对标准偏差在2.2%～7.6%之间;方法的检出限在0.2～0.3 μg/kg之间,定量限为1.0 μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

2018年深圳市售蔬菜和鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测分析

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜和鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜), 并对深圳市售的蔬菜和鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留状况进行抽样检测。方法 采用QuEChERS前处理方法, 以C18色谱柱为分离柱, 以乙腈和10 mmol甲酸+6 mmol甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱, 用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry, UPLC-MS/MS), 电喷雾电离(electrospray ionization, ESI), 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 外标法同时定量测定氟虫腈及其代谢物。结果 方法的线性范围为0.1~2.0 μg/L, 线性相关系数均大于0.9994, 检出限0.0005 mg/kg, 定量限0.001 mg/kg; 蔬菜中3个水平的平均加标回收率88.0%~101.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于8.5%; 鸡蛋中3个水平的平均加标回收率86.1%~104.8%, 相对标准偏差(RSD)均小于9.2%。结论 该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点, 可适用于蔬菜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物

建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物：氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物，并通过正己烷液液分配后，经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测，外标法定量。结果表明，茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002～0.200?μg/mL，相关系数R²>0.999，检出限(R_SN=10)为0.002 mg/kg，相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时，加标回收率在96.33%～102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好，可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立一种采用液相色谱-三重四级杆质谱测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚)的快速筛查方法。鸡蛋样品经乙腈和正己烷提取,C18固相萃取柱净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0 mm i.D×150 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.02%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。采用液相色谱-三重四级杆串联质谱动态多反应监测模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。以10倍信噪比确定各药物的定量限(LOQ),氟虫腈及其代谢物的定量限为0.3～0.6μg/kg。在0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为92.3%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.6%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。     

氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用

建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45 ℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-（3-氰基-1-（2, 6-二氯-4-（三氟甲基）苯基)-4-（（三氟甲基）硫代）-1H-吡唑-5-基）-4-（2-（9-乙基-9H-咔唑-3-基）-1H-菲并[9, 10-d]咪唑-1-基）丁酰胺（DX1）,具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）的主要条件如下:C₁₈色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水（80/20,v/v）;流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20 μL;柱温40 ℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033 μg/L,定量限为0.092 μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132 μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法.采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素.最终优化条件:样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐析分层,提取液再用碳十八键合锆胶(Z-Sep+)、...     

酶解鸡汤熬制过程中蛋白质和氨基酸的变化

利用木瓜蛋白酶适度酶解,进行常压和高压熬制,探讨鸡汤蛋白质和氨基酸的变化。结果显示:酶解鸡汤熬制过程中粗蛋白逐渐增加,30 min后呈显著性增加(p<0.05),常压熬制90 min、高压熬制30 min分别为0.848%、0.921%。可溶性蛋白逐渐增加,但常压熬制120 min仍然较低,仅为5.45 mg/g;高压熬制20 min的可溶性蛋白为6.546 mg/g,熬制70 min后高达8.372 mg/g。酶解鸡汤常压熬制过程中胶原蛋白呈显著增加(p<0.05),熬制120 min后仅为4.208%;高压熬制60 min后显著增加(p<0.05),熬制90 min后高达7.827%。酶解常压熬制和高压熬制鸡汤的氨基酸总量分别增加了13.64%、42.94%,苦味氨基酸分别增加了14.59%、53.95%。表明适度酶解和高压熬制能加快蛋白质类物质的溶出,缩短鸡汤熬制时间,但鸡汤苦味物质也有所增加。      

Influence of cooking conditions on cooking loss and tenderness of raw and marinated chicken breast meat

The influence of different cooking treatments on tenderness and cooking loss, as main quality characteristics of chicken breast meat, was investigated. Industrial skinless chicken breast meat samples were designated as raw and marinated and cooked in the oven by hot air and hot air-steam mixture at 130, 150 and 170 °C, for 4, 8 and 12 min. Cooking losses were evaluated by weight changes before and after cooking, and tenderness changes were determined on cooked samples by measuring shear force using instrumental texture analysis. Results showed that marination, followed by air-steam cooking is the best combination to obtain the most tender chicken breast slices. The time and temperature of cooking showed similar effects on cooking loss and tenderness: short cooking time (4 min) and temperatures of 130–150 °C resulted in lower cooking losses and best meat tenderness, in both not marinated and marinated meat. Statistically significant correlations between tenderness and cooking loss indicated that the cooking loss correlated better with cooking time than with cooking temperature. An opposite phenomenon was observed for meat tenderness.     

粤式豉油鸡传统烹煮过程中的质地及风味变化

研究了典型粤式豉油鸡烹煮过程中鸡肉蒸煮损失、离心损失、氯化钠含量、pH 值、质构、嫩度、微观结构和风味物质的变化,结果表明：煮制初期（5 min）,鸡肉蒸煮损失和食盐渗入量迅速增加,分别为4.47%和0.22%,离心损失也达到最大值（32%）;鸡皮、鸡肉色泽品质在热浸10 min后逐渐形成且稳定提升;烹制过程中,鸡肉硬度、弹性和咀嚼性在煮制10 min后明显增加（P<0.05）,至热浸25 min后达到最高,分别为生鸡肉的1.65倍、1.54倍和4.35倍;鸡肉中肌纤维随加热进行不断收缩紧实,纤维结构变化明显;烹煮过程中鸡肉鲜味、甜味及苦味游离氨基酸总量、鸡肉特征香气物质含量逐渐上升,热浸25 min后上述风味物质含量显著增加（P<0.05）;鸡肉的各项感官评分均逐渐上升,总体可接受度不断提高。至热浸25 min后鸡肉中总游离氨基酸含量为328.81 mg/100 g,鸡肉具有一定硬度及韧性,咀嚼感好,风味品质高,满足粤式豉油鸡的口感要求。     

鸡肉产品加工研究进展

为了探究煮制压力和保压时间对鸡肉肌原纤维蛋白结构的影响,本研究以鸡胸肉为主要原料,选择常压、微压（4 kPa）、高压（70 kPa）煮制15~35 min,研究煮制过程中肌原纤维蛋白羰基含量、巯基含量、微观结构和蛋白二级结构的变化。结果表明,随着保压时间的延长,羰基含量呈现上升趋势,常压、微压、高压煮制羰基含量分别增加了1.22倍、1.38倍、1.19倍,巯基含量呈下降趋势,常压、微压、高压煮制巯基含量分别减少了29.6%、29.8%、31.4%;随着保压时间的延长,肌原纤维蛋白二级结构中β-折叠含量和无规则卷曲含量增加,α-螺旋含量降低;对鸡胸肉蛋白结构的破坏程度为高压>微压>常压。本研究结果为酱卤鸡肉预制产品的生产提供数据参考和技术支持。

     

Validation of a Combi Oven Cooking Method for Preparation of Chicken Breast Meat for Quality Assessment

ABSTRACT: Quality assessment results of cooked meat can be significantly affected by sample preparation with different cooking techniques. A combi oven is a relatively new cooking technique in the U.S. market. However, there was a lack of published data about its effect on quality measurements of chicken meat. Broiler breast fillets deboned at 24‐h postmortem were cooked with one of the 3 methods to the core temperature of 80 °C. Cooking methods were evaluated based on cooking operation requirements, sensory profiles, Warner–Bratzler (WB) shear and cooking loss. Our results show that the average cooking time for the combi oven was 17 min compared with 31 min for the commercial oven method and 16 min for the hot water method. The combi oven did not result in a significant difference in the WB shear force values, although the cooking loss of the combi oven samples was significantly lower than the commercial oven and hot water samples. Sensory profiles of the combi oven samples did not significantly differ from those of the commercial oven and hot water samples. These results demonstrate that combi oven cooking did not significantly affect sensory profiles and WB shear force measurements of chicken breast muscle compared to the other 2 cooking methods. The combi oven method appears to be an acceptable alternative for preparing chicken breast fillets in a quality assessment.     

煮制条件对卤鸡肉品质的影响

通过研究90℃和95℃两个温度条件下不同煮制时间对卤鸡肉品质的影响,以期获得卤鸡肉的适宜煮制条件。结果显示,卤煮温度和卤煮时间均显著影响卤鸡腿的品质(p<0.05)。同温下煮制10~120min,卤鸡腿的出品率、汤pH均大体呈现下降趋势,亮度L*、黄度b*、羰基值逐渐增加,红度a*值无明显变化,卤鸡腿pH、嫩度先增后降;煮制相同时间,两温度的出品率除20min外90℃始终高于95℃,亮度L*在30min之前90℃显著低于95℃(p<0.05),40min开始变化不再显著(p>0.05),黄度b*和红度a*无显著差异,剪切力除60min和90min外90℃均高于95℃,pH从60min开始90℃高于95℃,羰基含量在60min之后95℃开始明显高于90℃;60min是两温度在卤煮过程中品质差异显著的时间拐点。