溶胶-凝胶法制备纳米SrBi2Ta2O9的晶化过程和晶粒长大研究

以乙二醇为溶剂，醋酸为催化剂，部分无机盐代替醇盐的溶胶-凝胶工艺制备了不同平均晶粒尺寸的纯SrBi2Ta2O9(SBT)纳米粉末，晶相粉末晶粒大小为4—70nm．用XRD、TG．DTA、TEM系统研究了SBT纳米相的形成过程．通过改变干凝胶的热处理温度和热处理时间，研究了温度与时间参数对SBT晶粒长大的影响规律．研究表明，碳的燃烧和二氧化碳的蒸发对纳米团簇的长大具有一定的阻碍作用．SBT相的晶化行为分为金属．氧团簇向玻璃态转变和玻璃态到晶态的转变过程，玻璃态到晶态的转变温度区间为500—550℃．两个过程的长大激活能分别为：Ea1=0．709eV，Ea2=0．093eV．温度是晶粒长大的主要因素，热处理时间对晶粒长大影响不明显．     

熔盐法合成ZnTa2O6粉体

以Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料、KCl-ZnCl2为熔盐,采用熔盐法在700℃保温3h合成了ZnTa2O6陶瓷粉体.通过XRD和SEM表征粉体的晶相组成和形貌,研究了不同反应条件(包括温度和熔盐体系中KCl/ZnCl2的物质的量比)对产物粉体的晶相和形貌的影响.结果表明,当KCl/ZnCl2的物质的量比为0.1:1时,在700℃保温3h为制备ZnTa2O6的最优工艺条件.     

熔盐法合成SrBi2Ta2O9粉体

采用熔盐法合成了纯的 系层状结构的ＳｒＢｉ_２Ｔａ_２Ｏ_９粉体．采用ＸＲＤ和ＳＥＭ等手段对粉体的结构和形态进行了分析,并与固相法进行了比较,结果表明熔盐法所得粉体形状呈片状,无团聚现象．对影响粉体颗粒尺寸和形状的因素进行了考查,并对熔盐法合成ＳｒＢｉ_２Ｔａ_２Ｏ_９粉体的机理进行了讨论．     

CSD法制备SrBi2Ta2O9粉体

为了解决乙醇钽、醋酸锶、硝酸铋在乙二醇中的溶解问题，分别以醋酸、乙醇胺、吡啶、甘露醇作为络合剂，对比研究了4种络合剂对溶液稳定性和粉体物相的影响，利用X射线衍射、透射电镜和热重-差热仪分析了粉体的相组成、微观形态和热分解历程，结果表明，以乙醇胺作为络合剂，通过化学溶液分解(CSD)法可以获得稳定的SBT溶液；稳定的SBT溶液经干燥，300℃焙烧30min和800℃煅烧1h，可获得粒径约为100nm的钙钛矿相SBT粉体。     

熔盐法合成Na0.5K0.5NbO3粉体

采用熔盐法在K2CO3和Na2CO3的熔盐（K2CO3／Na2CO3=45／55）中800℃并保温2h的条件下制备出了单相、纯钙态矿型结构的Na0.5K0.5NbO3粉体,运用XRD以及SEM技术对所得粉体进行了相组成及显微结构分析。结果表明：随着盐含量的增加,晶体结构从正交相转变为四方相,晶粒大小先增加而后稍微减小,并且获得较好的介电压电性：ε33^T／ε0（1kHz）=45-264,tgδ=1．5％～2．6％,Tc=402℃,Tτ-o=202℃,d33=88-98pC／N,Qm=465-574,Kp=29．09%～30．47％,在10kHz频率下,介电损耗有一点改变。NKN将有可能成为用于高频下的无铅压电陶瓷之一。     

工艺参数对熔盐法合成铌酸锶钡粉体的影响

研究了工艺参数对熔盐法制备铌酸锶钡粉体晶粒尺寸和形貌的影响。发现合成温度、反应时间及盐的用量能较显著地影响晶粒的形貌和尺寸。在以K2SO4为熔盐中,晶粒随着温度的升高而增大,当盐料比大于1时,随着盐料比的增加合成晶粒尺寸增大。在1300℃时,重点讨论了不同反应时间所合成粉体--的形貌和尺寸大小差异。随着反应时间反应延长,晶体的各向异性先增大后减小,而所合成粉体的物相组成并未发生变化。     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征,结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ２前驱体均匀地包裹在Ａｌ２Ｏ３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ２Ｏ３ｘ颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ２颗粒,ＺｒＯ２颗粒尺寸均匀,该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ２颗粒与Ａｌ２Ｏ３颗粒表面     

液相混合法合成Ba2Ti9O20研究

以EDTA为络合剂,乙二醇为酯化剂,利用液相混合法,合成了单相的Ba2Ti9O20。利用DTA、TG、XRD和Raman光谱等技术表征了树脂中间体和由此得到的氧化物粉末。Ba2Ti9O20相在1000℃开始出现,在1100℃变成主相。在1200℃可得到单相的Ba2Ti9O20。该方法简单易行,不需要低温条件或保护性气氛,也不需要长时间热处理。     

工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体影响的研究

研究了工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体晶粒形貌和尺寸的影响.发现温度、盐的种类和盐的用量能够较显著地影响晶粒的形貌和尺寸.在氯盐中,晶粒尺寸随着温度的升高而逐渐增大,晶粒最终发育为较规则的圆片状,晶粒生长按照Ostwald液相生长机理来进行.在硫酸盐中,晶粒尺寸明显大于相同条件下在氯盐中的尺寸,且晶粒形貌呈不规则片状.当原料与盐的比例<1时,随着盐用量的增加,晶粒尺寸减小,形貌更加不规则.通过调整工艺参数能够控制颗粒的尺寸和形貌,制备具有各向异性生长的钛酸铋片状粉体.     

低温燃烧合成 Al2O3-LaPO4复合粉体及其陶瓷性能研究

以Al（NO3）3、LaPO4和柠檬酸为原料，采用低温燃烧方法合成Al2O3-LaPO4复合粉体．在相同热压烧结条件下，ALC50（采用燃烧法合成的复合粉体）相对密度比ALM50（采用球磨混合的复合粉体）提高2．5％，达到98．5％．断口形貌分析显示ALC50中晶粒（平均0．56μm）明显比ALM50中晶粒（平均L74μm）细化．ALC50的强度、韧性分别比ALM50增加11．1％、11．2％，而硬度基本相同．由于弱界面的增加，ALC50钻孔速率比ALM50提高近50％．     

氮氢混合气氛对SrBi2Ta2O9铁电薄膜和粉末性能的影响

用金属有机物分解法分别制备了SrBi₂Ta₂O₉（SBT）薄膜和粉末样品. XRD和SEM结果显示SBT粉末经历氮氢混合气氛400℃退火处理后发生了还原反应,金属Bi和δ-Bi₂O₃析出,成针状结构聚集在表面,晶体结构没有被破坏. SBT薄膜在500℃退火处理时,表面出现Bi的球形及针状结构聚集体,相对于薄膜结构,SBT粉末中的Bi元素在较低温度时更容易被还原. Bi的大量缺失严重影响薄膜的铁电性能,当退火时间为5.5min时,SBT薄膜剩余极化强度Pr下降了约43%,但是在109极化反转后仍然保持了良好的抗疲劳特性;退火时间超过8.5min时,薄膜被击穿,铁电性能消失.     

无机盐制备氧化铝纳米粉及其物理化学的研究

本文以廉价的分析纯AlCl3.6H2O为原料，采用溶胶-冷冻干燥法制备出γ－AlOOH（Boehmite）粉料．经500和1100℃下煅烧，分别制得平均粒径6和30um的γ-和α－Al2O3纳米粉．同时，作出了Al－H2O系25和90℃时的电位～pH图，并采用Temkin－Schwarzman方法和回归分析手段，对Al（OH）3热分解过程进行了热力学分析·Al－H2O系的电位～pH图和Al（OH）3热分解的热力学分析，为γ－AlOOH溶胶的形成和γ－AlOOH粉料的热处理提供了一定的指导作用．     

H2Ti4O9纳米晶的制备与表征

采用机械化学法,利用离子交换反应,通过离子交换、层离和沉淀过程制备了高比表面积的H2Ti4O9纳米晶体.采用XRD、TEM、热分析、N2吸附脱附等温过程和吸收光谱对制备的H2Ti4O9纳米晶体进行了表征.结果表明,以TiO2纳米晶片形式存在的微晶Ti4O9^2-,其径向尺寸低于50nm,纳米晶片的比表面积取决于反应溶液的pH值和对前驱物K2Ti4O9球磨的时间.将K2Ti4O9球磨2h后悬浮于1mol/L HCl溶液中搅拌,进行离子交换反应,最后将溶液pH值调整至8,沉淀后所得产物H2Ti4O9的比表面积达328.4m^2·g^1.     

退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi₂Ta₂O₉、Bi₄Ti₃O₁₂均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi₄Ti₃O₁₂薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550～700℃范围内, Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10^-7A/cm²的最低值.     

溶胶-凝胶法制备SrBi2Ta2O9(SBT)的研究

通过几种材料体系的选择，采用溶胶－凝胶法制备出钙钛矿相钽酸锶铋（SBT）铁电粉体。以乙醇钽、醋酸锶、硝酸氧铋作为原材料，乙二醇作为溶剂，用醋酸调节溶液pH值到3．5，溶胶水解可获得凝胶，干凝胶在350℃处理30min后，在800℃烧结1h可得到SBT粉体。分析150℃下获得的干凝胶表明，硝酸酯的产生促进了硝酸氧铋在乙二醇中的溶解性。对凝胶进行差热－热重（TG－DSC）和红外光谱（IR）表征，结晶粉体用X射线（XRD）进行表征。     

反应烧结制备Ba2Ti9O20材料

采用BaCO3和TiO2为原料粉体，经机械球磨后直接成型烧结，可以在1340℃／4h的条件下获得密度达4．49g／cm^3的单相Ba2Ti9O20材料。进一步的研究表明，采用高能球磨可以大大降低反应烧结的温度，在1250℃／4h的条件下可获得密度达4．44g／cm^3的单相Ba2Ti9O20材料。高能球磨所获得的粉体颗粒细小、均匀是反应烧结温度低的主要原因。本研究还分析了烧结过程中材料的相组成的变化过程。     

碳热还原含MgAl2O4尖晶石相氧化铝粉末的研究

研究了碳热还原氮化含ＭｇＡｌ２Ｏ４相氧化铝的反应过程，结果表明：碳热还原含ＭｇＡｌ２Ｏ４相的氧化铝，与引入氧化镁外加剂一样，可以在低温下制备尖晶石型氮氧化铝，不同的ＭｇＡｌ２Ｏ４尖晶石相含量对反应过程的影响不同，引入量的增加，有利于氮氧化铝相的生成；反应温度的提高，加速了还原氮化反应的过程，不同条件下所制备的氮氧化铝具有不同的晶格常数。     

熔盐法合成大径厚比氧化铝的研究

以硫酸铝为原料,调控pH=10-11制备氢氧化铝溶液为前驱体,硫酸钠和氟化钠作为反应熔盐,MoO3为晶体生长诱导剂,与氢氧化铝前驱体充分混匀后,在1100℃条件下反应4h,水洗脱盐得到直径大约20-35μm、厚度为0.4-0.6μm的大径厚比片状氧化铝。