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钼铁中钼的测定 ,因其含量高 ,常采用重量法。本文研究了在H2 SO4 介质中 ,以硫脲作还原剂 ,在铜盐催化作用下 ,钼 与硫氰酸铵形成稳定桔红色络合物 ,进行分光光度法测定。方法简便快速 ,稳定性好。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂72 1SX型分光光度计 (山东高密分析仪器厂 )。钼标准溶液 :含钼为 5 0 μg/mL ;HNO3:1 3;H2 SO4 :1 1;CuSO4 溶液 :1% ;硫脲溶液 :10 % ;硫氰酸铵溶液 :2 0 %。1 2 实验方法在 10 0mL容量瓶中 ,依次加入一定量的钼标准溶液 ,并补加水至 10mL ,2mL 1%CuSO4 ,10mL硫酸 (1 1) ,10m… 相似文献
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钼铁及矿石中钼的容量法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
有关钼的容量法测定报导较多。如用硫酸肼或盐酸肼将钼还原后用 EDTA 进行滴定、有应用硫酸肼将钼还原后以钒酸盐滴定及应用醋酸铅直接滴定钼。虽然介绍了各种滴定形式,但由于存在一定的局限性,要直接应用于钼铁及矿石中钼的测定有一定困难,因此目前钼铁及矿石中高含量钼仍多采用钼酸铅重量法。为了快速测定钼铁及矿石中钼,本文对容量法测定钼进行了条件试验,通过各种滴定条件的比较,采用加入过 相似文献
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螯合滴定法测定钼精矿,钼铁中的钼 总被引:3,自引:0,他引:3
提出用Mo6+-NH2OH-DTPA螯合物,滴定法测定钼的含量。CX-PAR-MG为混合指示剂、Cu2+标准溶液进行返滴定,终点颜色变化格外敏锐。一般常见金属离子都不干扰,该法已用于测定钼精矿、钼铁中的钼,结果十分满意。 相似文献
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GB/T 5059.1—2014测定钼铁中钼含量的钼酸铅重量法使用硝酸和氟化铵溶解钼铁,用氢氧化钠分离铁等干扰元素后,加Na2EDTA进一步屏蔽干扰元素,以甲基橙指示剂和单宁指示剂确定反应终点。氟化铵遇热分解形成的氟化氢会腐蚀玻璃烧杯,且存在过滤和洗涤氢氧化物沉淀耗时长、指示剂变色不明显、所用化学试剂种类多的问题。为缩短检测时间,简化实验流程,对上述方法进行了改进:用乙酸-硝酸在50~70 ℃低温溶解钼铁试样,煮沸并蒸发至近干除去氮氧化物后,加水稀释至150 mL,加入30 mL Na2EDTA溶液络合铁、铜等杂质离子。在乙酸-乙酸铵缓冲溶液环境下,加入120 g/L乙酸铅溶液,使钼全部形成钼酸铅沉淀。120 ℃烘干沉淀,在马弗炉中180 ℃灰化并在550 ℃灼烧后进行称重,计算钼含量。实验方法用于测定3个钼铁中钼,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.2%;按照实验方法测定钼铁标准样品中钼,结果与标准值相一致。改进后的方法不仅解决了溶解液腐蚀玻璃烧杯的问题,而且不用氢氧化钠沉淀剂,无需使用变色指示剂,减少了实验误差,缩短了测试时间,适合生产型企业快速测定钼铁中钼含量。 相似文献
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研究了用硅钼蓝比色法测定钼铁、钒铁的硅含量.比较了不同比例的硝酸,盐酸混合酸(H=4M)溶样对测定结果的影响.结果表明,对于硅质量分数小于2.00%样品,所测结果准确度高. 相似文献
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电子束焊接钼及其合金 总被引:2,自引:0,他引:2
通过与熔铸钢和钼铼合金的对比,表征出了粉末冶金生产的同种金属与合金的电子束可焊性,组织和机械性能。结果发现,粉冶材料的焊缝不仅具有作为高温材料的很大可能性,而且有潜力用作结构零件。 相似文献
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玻璃-金属密封用钼合金 总被引:1,自引:0,他引:1
本文旨在探讨钼丝和钼簿带 (MoESS -ribbon)对硬质玻璃密封 (紧缩密封 )和石英玻璃密封 (韧性金属密封 )的应用要求。由于粉粒在变形和热处理期间精炼而成 ,故而通过比较分析钼中添加不同氧化物的作用 ,从而阐明了ODS -Mo(氧化物弥散增强钼 )中氧化物离子结合特性比与其再结晶温度之间的相互关系。硬质玻璃密封 ,其颗粒倍增系数应尽可能大 ,以便其在紧缩密封后仍呈韧性。石英玻璃密封则要求ESS带 (钼簿带 )介于1 2 50℃的再结晶温度范围。其再结晶温度越高 ,则石英玻璃应力就越大 (石英更容易破裂 ) ,其再结晶温度越低 ,… 相似文献
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研究人员目前正在研制一种具有最佳高温强度和抗蠕变性能且适于高温应用的氧化物弥散强化(ODS)钼合金材料。而且 ,这种钼合金在纵向拉伸载荷下 ,其加工和消除应力状态的塑 -脆转变温度(DBTT)比室温要低得多。其再结晶状态下的塑 -脆转变温度接近或高于室温 ,但这要取决于氧化物弥散的体积分数及其先前加工程度。分析测定了ODS钼中添加少量铼对低温延性的影响。ODS钼中添加 7% (质量分数 )Re并不显著增加力学性能。但在其中添加 14 %Re时 ,亦使其在消除应力和再结晶状态下的DBTT远低于室温。而且 ,ODSMo- 14Re合… 相似文献
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铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅱ).钼的测定 总被引:1,自引:1,他引:0
介绍了铀、钼提取工艺各种样品中钼的测定方法及其应用,铀钼矿及其浸出渣样品,首先用混酸分解,然后在硝酸介质中,用二氯化锡将钼(Ⅵ)还原到钼(Ⅴ)与硫氰酸盐反应形成橙红色配合物,可用分光光度法测定;淋浸液,吸附-淋洗液和反萃取液中的钼可直接采用光度法测定,离子交换树脂中的钼,需在加热条件下,用氢氧化钠溶液浸取,然后以快速光度法测定;铀产品(化学浓缩物)和高含量铀样品中的微量钼,在硫酸介质中,钼(Ⅴ)与硫氰酸盐反应形成可溶性配合物,可用异戊醇萃取分离,光度法测定;对钼产品(多钼酸铵)中高含量的钼,则采用氢氧化钠溶液溶解样品,以EDTA容量法测定,在pH2~5的硫酸溶液中,用盐酸羟胺将钼(Ⅵ)还原到钼(Ⅴ)与EDTA反应形成(1:1)配合物,过量的EDTA用铋盐反滴定,简述了各种方法的基本原理,最佳测定条件,应用范围和操作步骤。经大量样品的例行分析证实,所得结果均准确可靠,而且操作简便快速,各方法的精密度和准确度较好,精密度优于5%,标准加入回收率为98.5%~104%。 相似文献
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以硫脲为还原剂,在优化钼(Ⅴ)与硫氰酸盐显色反应条件的基础上,通过分光光度法测定钼精矿中的钼含量。结果表明,本法测定钼精矿含钼量的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为98.34%~100.30%,置信区间窄,准确度高。 相似文献
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用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%~5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00~15.00 mg钼,相对误差-0.20%~+0.20%,测定37%~57%的钼含量,相对标准偏差0.10%~0.15%,样品加标准回收率99.60%~100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。 相似文献
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低铼钼合金力学性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了 粉末冶 金方法制 取的 Mo3 % Re 合金的 力学性 能。结果 表明,与纯 Mo 材 料及用干混法制取 的 Mo3 % Re 合金 相比,干 湿混合法 制取的 Mo3 % Re 合金具有 较高的 抗拉强度 和再结晶开始温度 。在900 ~1 400 ℃ 退火温度 范围内, Mo3 % Re 合 金丝 材试 样的 抗 拉强 度与 退 火温 度的关系具有 显著的线 性回归 特征。 Mo3 % Re 合 金丝样 的再结晶 开始温度 约为1 200 ℃。 相似文献