阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的合成及工业试验研究

对阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的相转移催化合成工艺进行了改进,完成了工业试验研究。通过向2,4,6-三溴苯酚、三聚氯氰的溶液中滴加氢氧化钠水溶液的方式进行相转移催化合成,考察了有机溶剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间对反应的影响。用正交实验确定了最佳物料配比n(2,4,6-三溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(催化剂)∶n(三聚氯氰)=3.05∶3.05∶0.05∶1,经工艺优化,产品收率达到96.6%,用IR分析了产品结构。工业试验在3 m3反应釜中进行,消耗定额为:2,4,6-三溴苯酚800 kg、三聚氯氰146 kg、氢氧化钠96.4kg、二氯甲烷1 400 kg、乙醇1 000 kg。溶剂二氯甲烷和乙醇回收率达到90%以上,重复使用10次后,工业试验产品收率仍可达到95%。工业试验产品经热重分析,温度达到320℃时,失重为1%,在H IPS中应用结果表明,其机械性能、热性能和阻燃性能完全满足出口阻燃H IPS的技术指标要求。     

三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯的合成

以三聚氯氰(CNCl)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,于水溶液中在催化剂、还原剂存在下合成了1种新型含溴氮三嗪的添加型阻燃剂,当n(CNCl)3/n(TBP)=1∶3～3 1时,产品产率可达98%,纯度大于97%。     

氯化氢法催化合成双酚A的研究

作者从浓度、时间、原料配比,催化剂用量等角度对氯化氢催化合成双酚A进行了研究,该法较之我国目前采用的硫酸法有收率高、质量好、催化剂用量少、废酸处理量少等优点。     

三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯的合成

以三聚氯氰(CNC l)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,在碱性条件下,分别以二氯甲烷、甲苯作为溶剂,合成了一种性能优良的添加型阻燃剂三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯。详细考察溶剂、温度、反应时间及原料浓度对该合成的影响,结果表明,反应的最佳条件为:三聚氯氰和三溴苯酚的摩尔比为1∶3.1,在40℃和98℃条件下分别反应1h和3 h,产品的产率可达92%,纯度>98%。     

无溶剂法合成2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的研究

研究了无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的无溶剂合成方法。探讨了反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为亚磷酸三甲酯与三聚氯氰的物质的量比为3.2∶1,反应温度为70℃,反应时间为4 h。产品得率为91.3%。并用红外光谱、核磁共振谱、热重分析对化合物的结构及性能进行了表征和测定。     

紫外线吸收剂2,4-二(3′,5′-二甲苯基)-6-(2′-羟基-4′-辛氧基)苯基-1,3,5三嗪的合成

采用三聚氯氰与间二甲苯在三氯化铝存在下于50℃反应36h合成中间体Ⅰ,将其与间苯二酚于110℃反应4h,合成了中间体Ⅱ。将中间体Ⅱ与NaOH及溴辛烷在DMF中于70℃反应1h,经冷却、抽滤,用二氯甲烷重结晶,得到淡黄色的紫外线吸收剂2,4-二(3′,5′-二甲苯基)-6-(2′-羟基-4′-辛氧基)苯基-1,3,5三嗪各步骤的收率依次为93%,94%,88%。讨论了反应温度、时间及反应物配比对各步反应的影响。与苯并三唑类紫外线吸收剂Tinuvin326的应用对比结果表明,三嗪类紫外线吸收剂Cyasorb UV-1164具有较好的抗老化能力。     

紫外线吸收剂2,4-二(3'''',5''''-二甲苯基)-6-(2''''-羟基-4''''-辛氧基)苯基-1,3,5三嗪的合成

采用三聚氯氰与间二甲苯在三氯化铝存在下于50℃反应36h合成中间体Ⅰ，将其与间苯二酚于110℃反应4h，合成了中间体Ⅱ。将中间体Ⅱ与NaOH及溴辛烷在DMF中于70℃反应1h，经冷却、抽滤，用二氯甲烷重结晶，得到淡黄色的紫外线吸收剂2，4-二（3’，5’-二甲苯基）-6-（2’-羟基-4’-辛氧基）苯基-1，3，5三嗪各步骤的收率依次为93％，94％，88％。讨论了反应温度、时间及反应物配比对各步反应的影响。与苯并三唑类紫外线吸收剂Tinuvin326的应用对比结果表明，三嗪类紫外线吸收剂Cyasorb UV-1164具有较好的抗老化能力。     

氯化氢气体中氟化氢脱除技术的研究

从吸收原理出发,经实验室及现场试验找到了由2种化合物组成的用于脱除氯化氢气体中氟化氢的湿法脱氟剂,确定了湿法脱氟工艺流程.现场脱氟试验表明,在常温下经该脱氟剂一级湿法脱氟后制取的盐酸中氟的质量浓度可以降至15 mg/L以下,脱氟率大于99.9％;脱氟得到的氟化产物经过滤、洗涤、干燥后产品主要成分符合相关要求,说明所开发...     

甲氧胺盐酸盐的合成

本文讨论了羟胺衍生物的合成方法,如甲氧胺盐酸盐产品,其研究和生产工艺国内未见报道,文中详细介绍了合成工艺路线、工艺条件、相转移催化剂对收率的影响、分离方法等等,此合成方法可为工业生产提供理论基础。     

盐酸达克罗宁的合成

对盐酸达克罗宁(Dyclonine Hydrochloride)合成工艺进行研究。以正丁醇为起始原料,经卤代生成正溴丁烷,正溴丁烷与苯酚钠进行Williamson反应生成苯丁醚,此醚在Lewis酸催化下与乙酸酐酰化生成对丁氧基苯乙酮,然后与哌啶盐酸盐、多聚甲醛进行三组分的Mannich反应得盐酸达克罗宁。总收率为32%。     

聚氨乙基甲基丙烯酸酯接枝丝氨酸的绿色合成

文章将小分子丝氨酸接枝到聚氨乙基甲基丙烯酸酯盐酸盐的侧基,得到一种新型的水溶性功能高分子聚氨乙基甲基丙烯酸酯接枝丝氨酸(PAMA-g-Ser),经FTIR及1HNMR表征确定了各反应产物的结构。反应采用的原料低毒或无毒,各步反应条件温和、合成工艺简单、操作方便,产物分离提纯容易,实现了目标产物的绿色合成。     

盐酸二苯美仑类化合物的合成

以苯甲醇、苯酚为起始原料，利用相转移催化法经5步反应合成一种二苯美仑类化合物：4-(邻苄氧基)-N-乙基丁胺盐酸盐，反应总收率68．8％。反应过程中采用了优化的工艺技术，通过提高催化剂活性Al2O3的用量，结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8％。整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点。     

盐酸美金刚胺的合成

采用1,3-二甲基金刚烷为原料,经氯化,与乙酰胺直接反应,水中析出物在丙三醇作溶剂下加入氢氧化钠反应,经乙酸乙酯萃取、浓缩、盐酸化得到盐酸美金刚胺,总收率76．1％。     

三嗪类杂环蕃的合成与表征

以三聚氯氰、甲胺、乙胺、二甲胺、苯酚、二(4-氨基苯基)醚为原料,经取代、傅克反应和成环作用合成了一类新的含三嗪环的杂环蕃,并通过 1HNMR、IR和MALDI-TOFMS对其结构进行了表征.     

托烷司琼盐酸盐的合成

以3-吲哚甲酸为起始原料,经氯化亚砜酰氯化、与托品醇缩合合成了托烷司琼盐酸盐。实验结果表明,当以甲苯为溶剂两倍量氯化亚砜常温下酰氯化,以二氧六环为溶剂成酯,总收率55.3%,且工艺操作简单,成本较低,适于工业化生产。     

盐酸丁咯地尔合成研究

盐酸丁咯地尔是治疗脑部及末梢血管障碍的血管扩张药,本文介绍并评价了盐酸丁咯地尔的几个合成路线.     

盐酸沙拉沙星的合成研究

以2,4-二氯-5-氟苯乙酮为原料,经由β-酮酸酯化、乙氧亚甲基化、胺化、环合、水解、与无水哌嗪缩合、成盐等7步反应,制得盐酸沙拉沙星,总收率48．9％。该法操作简单,收率高,更有利于工业化生产。     

三（对—羟基苯基）—膦的合成研究

以对溴苯酚为原料,经过三步反应合成三（对－羟基苯基）－膦,。反应产物分离方便,产率达到６５％。