MPCVD制备大面积自支撑金刚石膜研究进展

金刚石膜因其优异的物理化学性质备受关注,而大面积自支撑金刚石膜因其结构完整性在各大领域的应用范围更胜一筹。综述了大面积自支撑金刚石膜的、研究进展和影响其沉积均匀性和沉积速率的因素。表明微波频率越高,沉积速率越快;而气体流速对沉积速率的影响呈现先增大后减少的趋势;基片台的设计对金刚石的均匀性至关重要;辅助气体对金刚石膜的影响与添加的气体种类有关,微量N_2、O_2的加入可以提高沉积速率。最后对大面积自支撑金刚石在红外窗口的应用进行展望。     

新型MPCVD装置在高功率密度下高速沉积金刚石膜

使用自行研制的新型MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为5kW,沉积压力分别为13.33、26.66kPa和不同的甲烷浓度下制备了金刚石膜。利用等离子体发射光谱法对等离子体中的H原子和含碳的活性基团浓度进行了分析。用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征。实验结果表明,使用新型MPCVD装置能够在较高的功率密度下进行金刚石膜的沉积;提高功率密度能使等离子体中H原子和含碳活性基团的浓度明显增加,这将提高金刚石膜的沉积速度,并保证金刚石膜具有较高的质量。     

MPCVD同质外延单晶金刚石研究进展

微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)外延单晶金刚石被认为是制备大尺寸、高质量的单晶金刚石极具前景的技术手段之一。本文首先对MPCVD同质外延单晶金刚石生长机理及最新进展做了简要介绍,然后着重阐述了MPCVD法制备大尺寸、高质量单晶金刚石在籽晶筛选与预处理、基台结构设计及生长工艺探索等方面的工作,并对MPCVD高品质单晶金刚石在力学、热学、光学及电子学等领域的应用进行了介绍,对未来单晶金刚石的应用前景进行了展望。     

无支撑、光学级MPCVD金刚石膜的研制

利用引进的6 kW微波等离子体化学气相沉积设备,进行了无支撑金刚石膜工艺的初步研究。在800~1050℃的基片温度范围内,金刚石膜都呈(111)择优取向;基片相对位置对沉积较大面积、光学级金刚石膜至关重要。制出0.25 mm厚Φ50 mm的无支撑金刚石膜。拉曼光谱和X射线衍射分析表明,合成的金刚石膜晶体结构完整,sp2含量极低;透过率测试结果说明了优良的光学性能:截止波长225 nm,光学透过率(λ≥2.5μm)≥70%。     

CO2对MPCVD制备金刚石膜的影响研究

应用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）技术,以CH4／H2／N2为主要气源,通过添加CO2辅助气体,并与未添加CO2辅助气体进行对比,进行了金刚石膜沉积。研究了添加不同浓度CO2对生长金刚石膜的影响。结果表明：当CO2流量在0～25cm3／min范围变化时,金刚石膜表面粗糙度分别为8．9nm、6．8nm、9．2nm、9．6nm。表明适量引入CO2可以降低膜面粗糙度,但是进一步提高CO2流量,膜面粗糙度反而上升。同时当CO：流量在0～15cm3／min范围变化时,金刚石膜的品质和生长都表现出上升趋势,但是超过该流量,其品质和生长率都出现下降趋势。另外,当CO2流量为15cm3／min,生长的金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高。     

MPCVD制备金刚石膜的形核与生长过程

简要介绍了金刚石膜的物理化学特性及应用领域。对比分析了主要化学气相沉积方法的优缺点,并指出MPCVD所面临的技术瓶颈。总结了反应腔体内压强、基片温度、基体材料及增强形核技术对金刚石膜形核过程的影响。较低腔体内压力、基片温度,高碳源浓度及等离子体预处理能有效提高形核密度。阐述了各过程参数对金刚石膜生长的影响和微米、纳米、超纳米金刚石膜的技术特点及应用。指出各类金刚石膜制备所面临的技术难题,并综述了解决该技术瓶颈的最新研究工作。     

高功率MPCVD中氧气对金刚石膜生长的影响研究

采用自制10kW微波等离子体装置,在CH_4/H_2气源中添加不同浓度O_2,探讨了O_2对金刚石薄膜生长的影响。利用扫描电子显微镜、激光拉曼光谱仪以及X射线衍射仪对金刚石薄膜的表面形貌、结晶质量以及晶粒取向进行了表征。结果表明,O_2浓度在0~0.9%范围内,所制备的金刚石薄膜品质随着O_2浓度的提升逐渐升高,当O_2浓度达到0.9%时,所制备的金刚石薄膜品质最好,其杂质含量低,金刚石半高宽值达到6.2cm~(-1),且金刚石晶粒基本表现为(111)面生长,具有较高晶面取向。但当O_2浓度超过到1.0%后,金刚石的生长会遭到破坏。     

采用MPCVD法在硅衬底上选择性生长金刚石膜

采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法在附有SiO2掩摸的硅衬底上选择性沉积出了金刚石膜。采用扫描电子显微镜（SEM）和Raman光谱仪对金刚石膜的表面形貌和结构进行了表征。并讨论了衬底温度对金刚石薄膜选择性沉积的影响。得出了较佳的沉积条件。     

类金刚石膜研究进展

类金刚石膜具有高硬度、高热导率、低摩擦因数、良好的耐磨性能和化学惰性等优异的物化性能,在热沉、微电子、抗核加固、生物和汽车工业等领域具有重大的应用前景,近年来吸引了众多研究和关注。文章综述了类金刚石膜的研究进展和膜的成核机理,展示了类金刚石的应用前景,为该材料的研究和工业化应用提供思路和参考。     

氧气流量对MPCVD法制备超纳米金刚石膜的影响

采用微波等离子化学气相沉积技术,以CH_4/H_2/Ar为气源,通过调节O_2流量,增强等离子体对非金刚石相的刻蚀能力,提高超纳米金刚石膜中金刚石相的含量。并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱及X射线光电子能谱(XPS)分别对超纳米金刚石膜的形貌、生长速率、晶型、晶粒尺寸及金刚石含量进行了表征分析,重点研究了O_2流量对晶粒尺寸及金刚石含量的影响。实验结果表明,随O_2流量的增加,平均晶粒尺寸从8.4nm增大至16.1nm,随后减小至9.6nm;当O_2流量为0.7sccm时,金刚石相含量由71.58%提升至85.46%,平均晶粒尺寸约为9.6nm。     

微波等离子体化学气相沉积金刚石膜装置的研究进展

综述了各种微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）金刚石膜装置的结构及工作原理,并对它们各自的优缺点做了比较分析;基于MPCVD金刚石膜装置的发展现状,构想设计了一种新型高效的大功率大面积快速沉积CVD金刚石膜装置,并对其可行性做了初步分析研究。     

MPCVD单晶体金刚石的生长实验进展

采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）方法,在以往的实验条件上,改用CH4替代C2H5OH作为碳源,合成出单晶金刚石。使用宝石显微镜和环境扫描电子显微镜观察分析了MPCVD单晶金刚石膜的生长表面形貌。初步实验表明,在压力为12kPa,H2流量为300sccm,CH4流量为6sccm的生长环境中,可以合成出质量较好的...     

MPCVD法在氧化铝陶瓷上的金刚石膜沉积及其成核分析

用微波等离子体化学气相沉积（ＭＰＣＶＤ）法在氧化铝陶瓷基片上沉积了金刚石薄膜。实验表明，对基片进行适当的预处理，包括用金刚石研磨膏仔细研磨和沉积前原位沉积一层无定形碳层，可显著提高成核密度；对硅衬底和氧化铝基片上金刚石膜的成核过程进行了对比分析，并提出了提高氧化铝基片上沉积金刚石的成核的措施。     

金刚石膜辐射探测器的研究进展

阐述了金刚石作为激发材料在辐射探测器中的应用范围,比较了硅、化学气相沉积(CVD)金刚石膜和天然金刚石作为探测器用激发材料的性能优劣,介绍了CVD金刚石膜辐射探测器的原理和结构,综述了金刚石辐射探测器的国内外研究进展,展望了CVD金刚石膜辐射探测器的应用前景.     

MPCVD法同质外延生长单晶金刚石

利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法在高温高压(HPHT)下制备的单晶片上进行单晶金刚石同质外延生长,研究了甲烷浓度和衬底温度对金刚石生长的影响。利用扫描电子显微镜与激光拉曼光谱仪对生长前后的样品进行表征。结果表明,利用HPHT单晶片上生长时,主要为层状生长和丘状生长模式,丘状生长易出现多晶结构。降低甲烷浓度能够降低丘状生长密度,提高金刚石表面平整度;金刚石生长速率随甲烷浓度、工作气压和衬底温度的增加而提高,但过高的甲烷浓度(72%)和衬底温度(1 150℃)会降低金刚石的质量。所生长出的单晶金刚石质量较为理想,衬底与生长层之间过渡比较自然,金刚石结晶度高,缺陷密度小,但随膜层增厚,非晶碳含量有所增加。     

MPCVD二维扩大生长单晶金刚石

在MPCVD单晶金刚石同质外延生长中,为实现对等离子体的调控,进而改善单晶金刚石二维扩大生长中表面形貌的均匀性,在单晶金刚石周围放置一中间为方孔的圆形衬环即约束环。结合发射光谱、表面形貌、白光干涉测试及拉曼光谱表征结果研究了约束环的尺寸对金刚石均匀性、质量及生长速率的影响。结果表明:在其他沉积参数相同的条件下,增大约束环的直径会降低等离子体中C2基团的浓度,从而降低单晶金刚石的生长速率,但有利于获得高质量的生长面形貌。当约束环的直径从10 mm增加到14 mm时,单晶金刚石的生长速率由10.4μm/h减小到6.4μm/h,单晶生长面上的多晶及丘包状缺陷被完全抑制,拉曼光谱中位于1460 cm-1附近的波包基本消失,单晶质量显著提高。采用直径14 mm的约束环,用同一HPHT种晶的上下两面分别进行二维扩大生长实验,两个面的尺寸分别由3 mm×3 mm扩大至3.82 mm×3.89 mm及3.97 mm×4.07 mm,适当的约束环设置有利于单晶金刚石的侧向外延。     

高气压对MPCVD沉积金刚石薄膜的影响

本研究在10 kW微波等离子体CVD装置中进行,以仿真模拟为辅助理论依据研究了在一定的高功率环境下,气压对金刚石薄膜沉积质量的影响。利用SEM表征对金刚石表面形貌变化进行分析,利用Raman表征结果分析了不同气压环境下金刚石薄膜的结晶质量及半高宽的变化情况。研究结果表明,气压对电子密度影响很大,进而影响金刚石沉积薄膜的表面形貌。在5 kW微波功率下,17 kPa为最优沉积气压,沉积形貌相对最好,半高宽最小。当气压低于17 kPa时,结晶质量随气压增大而增大;当超过17 kPa时,结晶质量不增反降。     

MPCVD制备纳米金刚石真空窗口的研究

微波等离子体化学气相沉积装置用于制备纳米金刚石膜和纳米金刚石真空窗口,气源为H₂、CH₄、Ar和少量O₂。扫描电镜、拉曼光谱、X射线衍射仪、原子力显微镜用于表征和分析纳米金刚石膜,自制的漏气率测量装置测出纳米金刚石真空窗口漏气率。结果表明:金刚石膜厚20μm、表面平均粗糙度Ra=34.6 nm,平均晶粒尺寸35 nm,金刚石窗口漏气率为2.78×10^-9Pa·m³/s。     

用于MPCVD金刚石薄膜生长的高表面质量HTHP金刚石的制备

高质量的表面加工是金刚石体块和薄膜生长以及器件制备的关键.本实验利用激光切割块状HTHP金刚石,并采用激光共聚显微镜(LEXT)、拉曼光谱(Raman)及X射线光电子谱(XPS)、电子背散射衍射(EBSD)分析金刚石的表面形貌、抛光过程中表面状态的转化情况,以及抛光后金刚石的表面损伤及结晶质量.经过机械抛光和化学机械抛光,激光切割带来的表面碳化层和损伤层被有效去除,金刚石的表面粗糙度达到0.764 nm.进一步地,通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法在HTHP金刚石籽晶上沉积同质薄膜材料,获得生长条纹规则、低应力、拉曼半宽2.1 cm-1、XRD半宽仅为87arcsec的高质量金刚石薄膜.     

CVD金刚石膜刀具材料研究进展

本文对CVD金刚石厚膜刀具材料的制备技术及后加工工艺，VCD金刚石厚膜刀具材料的研究现状和发展前景进行了简要的综述。