小型单聚焦磁偏转质谱计及校准研究

介绍了自主研制的单聚焦小型磁偏转质谱计物理单元和电路系统的设计参数及结构组成。对单聚焦小型磁偏转质谱计的质量数范围、分辨率和灵敏度进行了校准实验研究。研究结果表明,单聚焦小型磁偏转质谱计的质量数范围为1～134 amu,相对分辨率为35,电子倍增器模式下N₂、Ar和He的灵敏度分别为1.6×10^-4A/Pa、1.2×10^-4A/Pa和2.3×10^-5A/Pa。研制的单聚焦小型磁偏转质谱计在真空检漏和质谱分析领域具有广泛应用需求。     

一种下限为10~(-10)Pa·m~3/s的正压漏孔校准装置

为了解决漏率小于10~(-8)Pa·m~3/s正压漏孔(示漏气体为He气)的校准问题,研制出下限可达10~(-10)Pa·m~3/s的校准装置。提出基于累积比较的正压漏孔校准方法,通过向漏孔入口充入100 kPa高纯度N_2气模拟大气压环境,将漏孔泄漏后的示漏气体引入累积室经过一段时间的累积来提高浓度,采用膨胀衰减压力和分子流进样将混合气体引入质谱分析室,提出对质谱分析室中示漏气体进行累积模式的测量方法,通过四极质谱计作为比较器分别测量漏孔泄漏形成的混合气及配置的标准混合气体在累积模式下离子流的变化率得到漏孔漏率,解决了无法测量微小示漏气体离子流信号的技术瓶颈;采用全金属密封结构和特殊的工艺处理解决了累积室中延伸下限由于本底示漏气体的影响因素,采用体积小于1 mL的取样室通过直接取样和膨胀衰减压力取样获得与漏孔累积后形成同等数量的标准混合气体,解决了微小漏率正压漏孔校准所用标准混合气体获得。为此基于累积比较法的正压漏孔校准方法实现了10~(-8)～10~(-10)Pa·m~3/s的校准范围,合成标准不确定度不超过7. 5%。     

多功能真空校准装置

为满足航天器热试验常用真空计及标准漏孔的校准需要,研制了多功能真空校准装置。该装置可用于进行热偶真空计、压阻规、电容薄膜真空规、潘宁规、热阴极电离规等真空测量传感器的校准,同时也可以用于渗透型真空漏孔的校准。装置选用静态比对法、动态比对法、质谱比对法设计建成,真空校准范围为1.33×10~5Pa~1×10~(-4)Pa,真空漏孔校准范围为5×10~(-5)~5×10~(-9)Pa·m~3/s,装置智能化水平高,操作简便,适合真空规管的批量校准。     

真空计量标准的研制与应用

兰州物理研究所研制了一系列真空标准装置,可用于真空规、方向规、分压力质谱计、真空漏孔和正压漏孔的校准.其静态膨胀法真空标准装置、动态流量法真空标准装置及超高/极高真空校准装置是用于真空规校准的三套基础标准,覆盖的校准范围为(10-10～105)Pa;程控式真空规校准装置适用于工业部门,其校准范围为(10-4～105)Pa;为实现质谱计的校准,研制了一台具有三路相同独立进样系统的分压力质谱计校准装置,标准分压力通过磁悬浮转子规以两种不同的方法进行测量,该校准装置可实现(10-7～10-1)Pa范围内的分压力校准;为实现真空漏孔的校准,研制了恒压式气体微流量标准装置和固定流导法气体微流量标准装置.恒压式气体微流量标准装置的校准范围为(10-8>～10-2)Pa·m3/s,同定流导法气体微流量标准装置的校准范围为(10-10～10-5)Pa·m3/s,漏孔漏率的校准通过比较被校漏孔和标准气体微流量计在一台四极质谱计上引起示漏气体离子流的大小计算得到;为实现正压漏孔的校准,研制了一台正压漏孔校准装置,采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,校准范围为(5 × 10-5～10-1)Pa·m3/s;研制了一台定向流真空校准装置,实现对方向规的校准和非平衡态分子流的研究,装置的校准范围为(10-7～10-1)Pa.     

一种10~5～10~(-7) Pa现场真空计校准装置的设计

针对现场真空校准需求,设计出校准范围为10~5～10~(-7) Pa的现场真空计校准装置。装置集成了比较和标准流导两种校准方法,采用模块化设计减小了装置的体积和重量;通过触摸屏或计算机实现自动化数据采集及操作控制,装置能够自动出具并上传校准证书;校准室通过特殊工艺处理及双极串联抽气机组抽气,设计的极限真空度为10~(-8 )Pa量级;采用流导法和定容法设计出10~(-2)～10~(-10) Pa·m~3/s的复合型标准气体流量计,解决了宽量程标准流量的提供问题。本现场真空校准装置设计的校准范围为10~5～10~(-7) Pa,外形尺寸不超过500 mm×500 mm×600 mm,主体重量小于50 kg,具有校准范围宽、便携、自动化程度高等优点。     

现场真空校准装置性能研究

研制了一台校准范围为10~(-5)~10~5Pa的现场真空校准装置。将不同种类单一成分的校准气体引入装置上游室,通过几何尺寸为微米量级激光小孔的衰减,建立校准用标准压力p_(std)。上游室压力变化范围为1~10~3Pa,相应地,校准室内对应的标准压力范围10~(-5)~10~(-2)Pa(N2),测量不确定度为2.4%。另外,该装置可采用与标准真空计直接比较进行动态或静态校准,其极限真空度为10~(-6)Pa量级。对装置暴露大气后的抽气性能、静态压升及其主要计量特性进行了实验研究。实验结果表明,该装置外形尺寸以及质量分别为475 mm×420 mm×800 mm、37.8 kg,校准范围为1.9×10~(-5)~1.0×10~5Pa,相对合成标准不确定度为2.8%~0.40%。     

四极质谱计校准和应用研究系统

为了满足对四极质谱计定量分析的需求,建立了一台四极质谱计校准与应用研究系统。该系统可用于四极质谱计分压强灵敏度及图样系数的校准和四极质谱计稳定性的研究,并可用作演示系统。为实现在各种应用条件下的分析应用,本系统采用四种进样系统,把四极质谱分析器与被测系统连接起来,即超高真空条件下直接进样、10~(-2)～10~2Pa压强分析时的分子流动态进样、高压强下直到大气压的毛细管进样以及微量气体分析时的静态或准静态进样系统。     

超高/极高真空校准装置的研制

超高/极高真空校准装置由极高真空(XHV)系统、超高真空(UHV)系统、流量分流系统和供气系统四部分组成。使用磁悬浮涡轮分子泵和非蒸散型吸气剂泵组合抽气,在XHV校准室获得了10-10Pa的极高真空;提出了分流法校准真空规的方法,使校准下限延伸到10-10Pa;利用非蒸散型吸气剂泵对惰性气体无抽速的特性,使用惰性气体校准时,减小了校准下限的不确定度;提出了采用线性真空计测量激光小孔分子流流导的方法,减小了小孔流导的测量不确定度。校准装置复合了分流法、压力衰减法和直接测量法对真空规进行校准,压力校准范围为10-1Pa~10-10Pa,合成标准不确定度为0.41%~3.5%。     

用定容式气体流量计进行真空规校准方法的研究

提出了一种采用定容式气体流量计校准真空规的方法,并对校准装置进行了不确定度的分析。定容式气体流量计有2种工作模式:采用定容法模式可以提供(10-8～10-2)Pa.m3/s的流量,采用固定流导法模式可以提供(10-6～10-11)Pa.m3/s的流量,2种方法组合提供的标准流量范围变宽,延伸了流量下限。定容式气体流量计相对于恒压式气体流量计,有结构简单、操作方便等特点。采用定容式气体流量计校准真空规的范围为(10-6～10-2)Pa,合成标准不确定度为(0.67～1.74)%。并用恒压式气体流量计校准同一分离规进行了比较,2个校准结果一致性好于5.7%。     

固定流导法真空漏孔校准装置

为了精确校准较小漏率真空漏孔,研制了固定流导法真空漏孔校准装置。在漏孔校准过程中,通过调节稳压室中的压力,很容易使标准气体流量与漏孔漏率非常接近或相等,从而避免四极质谱计的非线性影响。通过实验测试,校准装置的极限真空度为3.7×10-6Pa,漏率校准范围为10-5Pa.m3/s~10-11Pa.m3/s,合成标准不确定度为1.4%~4.2%。     

真空漏率校准装置的研制和应用

真空漏率校准装置可以对(10~5~10~(-4))Pa范围内的各种真空计和(10~(-7)~10~(-9))Pa·m~3/s的真空漏孔进行校准。该装置的特点是结构简单、量程宽、易操作和工作效率高。     

一种105~10-7 Pa现场真空计校准装置的设计北大核心CSCD

针对现场真空校准需求,设计出校准范围为105~10-7 Pa的现场真空计校准装置。装置集成了比较和标准流导两种校准方法,采用模块化设计减小了装置的体积和重量;通过触摸屏或计算机实现自动化数据采集及操作控制,装置能够自动出具并上传校准证书;校准室通过特殊工艺处理及双极串联抽气机组抽气,设计的极限真空度为10-8 Pa量级;采用流导法和定容法设计出10-2~10-10 Pa·m3/s的复合型标准气体流量计,解决了宽量程标准流量的提供问题。本现场真空校准装置设计的校准范围为105~10-7 Pa,外形尺寸不超过500 mm×500 mm×600 mm,主体重量小于50 kg,具有校准范围宽、便携、自动化程度高等优点。     

温度对正压漏孔校准装置本底漏率影响的研究

在实验室条件下,由于温度变化引起正压漏孔校准装置本底漏率变化是影响正压漏孔校准下限的主要因素,因此正压漏孔校准装置采用水浴恒温技术,采取主动恒温与被动恒温相结合的方式进行恒温,以减小因温度变化对本底漏率的影响。通过实验研究,采取恒温措施后,本底漏率降低到1.36×10-9Pa×m3/s,正压漏孔的测量下限可以扩展到2.667×10-8Pa×m3/s,延伸了正压漏孔标准的下限。     

极高真空校准室内残余气体的成分分析

用四极质谱计对316L不锈钢制作的极高真空(XHV)校准室在烘烤前、后的残余气体成分进行了分析。一个热阴极电离规(IE514)和一个四极质谱计(QMS200)连接在XHV校准室上。烘烤前,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有H2O、CO、H2、CH4和CO2。烘烤后,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有CO、H2、CO2和CH4。整个烘烤过程完成后2h,XHV校准室内的压力在室温下通过分子泵串联抽气机组抽至8.97×10-9Pa,用四极质谱计分析到的残余气体成分主要为H2和CO。整个烘烤过程完成后4h,打开非蒸散型吸气剂泵(NEGP)对XHV校准室抽气,结果表明NEGP对H2具有较大的抽速,但对碳氢类化合物(如CH4)和惰性气体几乎没有抽速。用NEGP对XHV校准室连续抽气72h后,XHV校准室内的压力从8.34×10-9Pa下降到9.12×10-10Pa。不锈钢XHV校准室内的残余气体成分中大量的CO和CO2主要来自于四极质谱计。     

一种下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏装置

为了解决长寿命、高可靠真空器件的封装检漏需求,研制出下限可达5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏仪。当前基于动态分流原理的通用检漏仪由于引进质谱计分析室的示漏气体量小致使实际检漏下限为10~(-11)Pa·m~3/s,通过软件修正实现的检漏下限可达10~(-12)Pa·m~3/s;基于累积法的超灵敏度检漏下限可达5×10~(-15)Pa·m~3/s,该方法采用商用漏孔作为参考标准,通过线性递推得到的检漏结果偏差可达一个数量级以上,严重影响特殊应用领域器件的高可靠性和寿命。本文在原有的研究基础上,提出累积比较检漏方法。在特殊加工的累积室中对示漏He气进行累积,使其形成的分压力在质谱计测量范围内;通过对累积室内壁的特殊工艺处理获得了更小的示漏气体本底压力;用新研制的下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s高精度流量计作为参考标准比较获得被检测器件漏率,避免传统采用自身偏差较大的漏孔作为参考标准和使用线性递推得到漏率引入的较大偏差。实验结果证明,所研制装置的检漏范围为10-12～5×10~(-16)Pa·m~3/s,检漏结果的不确定度为5. 3%～13%。     

正压漏孔校准装置优化设计

针对目前正压漏孔校准工作中存在的测量下限指标低、测量不确定度大等问题,提出了正压漏孔校准装置的优化设计方法.采用特殊设计,将定容室的容积减小到10 mL以下,降低了气体累计时间,延伸了测量下限.采用主、被动相结合的恒温方法提高恒温精度,使得测量系统温度变化在校准时间内小于0.02 K,减小了温度漂移引入的虚流量及测量不确定度.在恒压法正压漏孔校准方法中,提出采用直径小于1 mm的精密细活塞及适用的动密封结构.可以将测量下限延伸到10-7Pa·m3/s 量级.通过以上方法,可使正压漏孔校准装置的测量下限优于5×10-7 Pa·m3/s,不确定度小于5%,同时具有较高的工作效率.     

定容法正压漏孔校准装置

研制出定容法正压漏孔校准装置。采用满量程分别为133 Pa(差压式)、1.33×105Pa(绝压式)的两台高精度电容薄膜真空计测量压力变化,通过全金属密封结构减小定容室漏放气对测量结果的影响;采用高精度半导体双级恒温系统获得了296±0.02 K的恒温效果,减小温度对漏孔漏率的影响;通过三个不同的标准体积作为定容室,拓宽装置的校准范围。研究结果证实,研制的校准装置仅采用定容法实现了3×10-1~4×10-8Pa·m3/s的校准范围,合成标准不确定度为1.2%~3.2%。     

比较法校准氦真空参考漏孔漏率及合成不确定度评定

直接比对法是氦质谱检漏仪在稳定工作和引入气体相同条件下,将参考漏孔流出的氦气和标准漏孔提供的已知流量的氦气分别引入校准室中,用氦质谱检漏仪分别测量氦气产生的离子流,通过比较两次离子流的测量值计算出参考漏孔漏率的一种校准方法。这种校准范围为1×10-7Pa.m3/s~1×10-10Pa.m3/s。对同一参考漏孔,采用同样的校准测量,可以采用高斯分布统计的方法获得校准不确定度,其他不确定度分量由氦质谱检漏仪组成的校准装置决定,其合成相对不确定度可达到10%。     

分压力质谱计的校准

分压力质谱计的校准是一个没有完全解决的难题。本文只是从普遍的原则介绍了校准分压力质谱计时应注意的问题，如分压力质谱计的调整、校准前的检查等。还对最新的四种分压力质谱计推荐校准方法及相应的校准装置做了描述。最后对兰州物理研究所研制的分压力质谱计校准装置进行了简要介绍，供从事分压力质谱计校准研究的工作者参考。     

超高/极高真空校准研究进展

本文概述了在超高/极高真空校准方面的研究进展.介绍了采用分子束法、压力衰减法、流导调制法以及分流法校准超高/极高真空规的原理、校准系统的结构及性能,并分析了它们的优缺点.从中可以看出,近年来随着真空材料处理技术、容器内表面处理技术和真空获得技术的进展,在10~(-10)Pa～10~(-8)Pa压力范围的超高/极高真空校准技术也取得了可喜的进展,校准系统的研制、维护成本日趋低廉,校准方法更为简单,校准结果更为准确.