铬锆铜材料的热出气性能研究

采用双通道气路转换法测量了铬锆铜材料的出气率。对经过150℃、保温24 h烘烤的铬锆铜,测得的出气率为2.89×10~(-10)Pa·L·s~(-1)·cm~(-2)(等效氮气),烘烤温度提升至250℃时,铬锆铜的出气率降低约一个数量级。铬锆铜在真空炉中进行400℃、保温24 h除气处理后,仅经过150℃、保温24 h烘烤,出气率即低至1.64×10~(-11)Pa·L·s~(-1)·cm~(-2),进一步提升烘烤温度,出气率变化不大。通过X射线光电子谱分析铬锆铜在不同温度下的表面成分。在250℃时,铬锆铜表面Cu的氧化物已经基本完全分解,在400℃时,铬锆铜体内的Cr析出至表面,降至室温,Cr仍保留在表面。铬锆铜表面氧化层成分的变化是造成其出气率差异的原因。     

上海光源光束线石墨薄片材料的真空性能实验研究

石墨薄片材料的出气率及放出气体成分是上海光源光束线真空系统优化的重要依据.因此,采用小孔流导法实验装置测试经不同清洗处理的石墨薄片的出气率,并且通过四极质谱计监测测试过程中放出气体的成分.结果表明,不同清洗处理对石墨薄片的出气率的影响不大,而烘烤是降低石墨薄片出气率的有效方法.石墨薄片出气率在未经烘烤时为10-8Pa·L·s-1·cm-2量级,在140℃经48h烘烤后为10-10Pa·L·s-1·cm-2量级.石墨薄片的残余气体谱图分析表明,与延长排气时间相比,烘烤是抽除石墨薄片吸附的清洗剂的有效措施.     

HL-2A托卡马克真空烘烤除气性能研究

120℃过热水循环系统对HL-2A主机真空室进行烘烤除气,温升梯度为±1.5℃,持续时间302 h。烘烤过程包含两个恒温阶段,90℃热平衡后真空度达到4.8×10-4Pa,120℃热平衡后真空度达到2.3×10-4Pa。真空室经过烘烤除气后真空度为2.2×10-5Pa。结合实验数据,通过拟合函数建立数学模型对真空度变化规律进行趋势分析,验证了过热水烘烤除气在HL-2A装置真空系统运行中的合理性和重要性,为300℃以上高温烘烤除气方案的制定提供依据。     

高强度高气体阻隔性羧甲基纤维素钠/蒙脱土复合材料制备及性能研究

将蒙脱土(MMT)填充到羧甲基纤维素钠(CMC)中制得CMC/MMT复合膜,研究MMT用量对CMC/MMT复合膜的力学性能和气体阻隔性能的影响,用扫描电镜和透射电镜进行结构分析。结果表明,添加适量的MMT可以显著提高CMC/MMT复合膜的力学性能和气体阻隔性能。当MMT添加量为10%(wt,质量分数)时,CMC/MMT复合膜的拉伸强度由105MPa提高到375MPa,水蒸汽透过系数为2.079×10~(-6)g·cm/m~2·s·Pa,透氧系数为1.65×10~(-15)cm~3·cm/cm~2·s·Pa。此外,由于MMT具有耐火性,CMC/MMT复合膜具有良好的阻燃性。     

GH39高镍钢热解吸出气的实验研究

我国最大的托卡马克装置HL-1型环流器的真空第一壁是厚0.5mm的GH39高镍钢。应用动态气流法,测出其试样在160分钟内从室温升至525℃的氮等效总出气最Q_(oc)=2.4帕升cm~(-2),450℃时有最大出气率1.13×10~(-2)帕升cm~(-2)s~(-1)。高灵敏度的质谱分析监测了出气组分的温时行为。主要组分H_2、H_2O,CO和CO_2的出气高峰分别处在450℃、180℃、250℃、250℃。推导出本实验中第i组分的出气率g_(0i)=S_iP_(id)≈S_iP_d·I_i/R_i∑I_i。由叠加组分出气量而得的真实出气总量Q_(0∑)为6.9帕升cm~(-2),其中H_2、H_2O、CO和CO_2的百分比分别为89%、5.6%、3.4%、和2.0%。525℃热解后,样品表面的残气谱和二次离子质谱显示出表面的低原子序数(M/e<23)污染物已有所减少,而铝(M/e=27)和铬(M/e=52)等在表面已有所偏析。     

一种下限为5×10^(-16)Pa·m^3/s的高精度超灵敏度检漏装置北大核心CSCD

为了解决长寿命、高可靠真空器件的封装检漏需求,研制出下限可达5×10^(-16)Pa·m^3/s的高精度超灵敏度检漏仪。当前基于动态分流原理的通用检漏仪由于引进质谱计分析室的示漏气体量小致使实际检漏下限为10^(-11)Pa·m^3/s,通过软件修正实现的检漏下限可达10^(-12)Pa·m^3/s;基于累积法的超灵敏度检漏下限可达5×10^(-15)Pa·m^3/s,该方法采用商用漏孔作为参考标准,通过线性递推得到的检漏结果偏差可达一个数量级以上,严重影响特殊应用领域器件的高可靠性和寿命。本文在原有的研究基础上,提出累积比较检漏方法。在特殊加工的累积室中对示漏He气进行累积,使其形成的分压力在质谱计测量范围内;通过对累积室内壁的特殊工艺处理获得了更小的示漏气体本底压力;用新研制的下限为5×10^(-16)Pa·m^3/s高精度流量计作为参考标准比较获得被检测器件漏率,避免传统采用自身偏差较大的漏孔作为参考标准和使用线性递推得到漏率引入的较大偏差。实验结果证明,所研制装置的检漏范围为10-12～5×10^(-16)Pa·m^3/s,检漏结果的不确定度为5. 3%～13%。     

不同网格尺寸的聚乙烯醇水凝胶膜的制备及离子渗透性能

聚乙烯醇(PVA)水凝胶膜由于交联网络结构而具有运输特性,通过网格尺寸来调控离子在其中的渗透扩散行为对其选择渗透功能具有重要意义。本文以戊二醛为交联剂制备了具有不同网格尺寸的PVA水凝胶膜,研究了离子在水凝胶膜中的渗透性能。通过红外光谱、X射线衍射和扫描电镜表征了PVA水凝胶膜的微观结构,计算其凝胶含量、溶胀度和网格尺寸等参数,并将这些参数与离子在PVA水凝胶膜中的渗透扩散性相关联。结果表明,随着交联剂浓度的增加,PVA水凝胶膜的交联程度增加,网格尺寸随之下降,结晶度和溶胀性也明显下降。同时,当网格尺寸从15.07 nm调控到了3.76 nm时,K~+, Na~+, Ca~(2+)和Mg~(2+)的渗透系数也从19.5×10~(-7) cm~2/s,18.0×10~(-7) cm~2/s,12.2×10~(-7) cm~2/s,10.9×10~(-7) cm~2/s分别降到3.44×10~(-7) cm~2/s,2.84×10~(-7) cm~2/s,2.22×10~(-7) cm~2/s,1.76×10~(-7) cm~2/s,实现了对离子在PVA水凝胶膜中的渗透扩散行为的调控。     

一种下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏装置

为了解决长寿命、高可靠真空器件的封装检漏需求,研制出下限可达5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏仪。当前基于动态分流原理的通用检漏仪由于引进质谱计分析室的示漏气体量小致使实际检漏下限为10~(-11)Pa·m~3/s,通过软件修正实现的检漏下限可达10~(-12)Pa·m~3/s;基于累积法的超灵敏度检漏下限可达5×10~(-15)Pa·m~3/s,该方法采用商用漏孔作为参考标准,通过线性递推得到的检漏结果偏差可达一个数量级以上,严重影响特殊应用领域器件的高可靠性和寿命。本文在原有的研究基础上,提出累积比较检漏方法。在特殊加工的累积室中对示漏He气进行累积,使其形成的分压力在质谱计测量范围内;通过对累积室内壁的特殊工艺处理获得了更小的示漏气体本底压力;用新研制的下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s高精度流量计作为参考标准比较获得被检测器件漏率,避免传统采用自身偏差较大的漏孔作为参考标准和使用线性递推得到漏率引入的较大偏差。实验结果证明,所研制装置的检漏范围为10-12～5×10~(-16)Pa·m~3/s,检漏结果的不确定度为5. 3%～13%。     

高精度真空材料放气测试研究

材料放气率是评价真空材料性能的重要参数。高精度真空材料放气测试系统集成了定容升压法、小孔流导法和双通道转换法三种材料放气率测试方法。其独特的系统设计与加工并配备先进的泵阀计组件,使系统获得无污染清洁的超高真空,极限真空度最低达6.8×10~(-9)Pa。低的本底真空进一步降低了系统的放气率测量下限,三种方法的测量下限依次可达:6.20×10~(-12),2.90×10~(-12)和2.78×10~(-12)Pa·m~3/(s·cm~2)。针对三种方法,对应选取聚四氟乙烯(PTFE)、304和316 L不锈钢作为样品,测试了不同时间的放气率。测试结果表明:三类样品10 h内的总放气率分别在10~(-8),10~(-11)和10-12Pa·m~3/(s·cm~2)数量级,对应的最大测量不确定度分别为9.4%,12.5%和13.8%。结合四极质谱计,进一步获得样品的放气组分和PTFE各组分的放气分率,总放气率和放气分率均随抽气时间的增加而下降。     

Nd~(3+):LiBi(MoO_4)_2晶体的生长、热与光谱性能

研究了Nd(3+)LiBi(MoO_4)_2晶体的生长、热学与光谱性能.用提拉法生长出尺寸为φ15mm×25mm Nd~(3+):LiBi(MoO_4)_2晶体.在330K时该晶体的比热容为0.32 J/(g·K).热膨胀实验结果显示该晶体沿c和a轴方向的热膨胀系数分别为2.767×10~(-5)/K和1.521×10~(-5)/K.在806 nm附近σ-和π-偏振谱带的最大吸收截面分别为5.04×10~(-20)cm~2和8.35×10~(-20)cm~2,半高宽为15 nm.σ-偏振1062nm和π-偏振1068 nm处的发射截面分别为1.325×10~(-19)cm~2和1.937×10~(-19)cm~2.应用Judd-Ofelt理论,获得了一些光谱参数.振子强度参数为Ω_2=25.40×10~(-20)cm~2,Ω_4=7.79×10~(-20)cm~2,Ω_6=6.37×10~(-20) cm~2测量获得的荧光寿命和计算辐射寿命分别为128μs和198μs.量子效率为64.64%.     

聚丙烯/聚丙烯-石墨烯交替多层复合材料的结构及气体阻隔性能

利用多层共挤出技术制备了具有规整的交替层状结构的聚丙烯/聚丙烯-石墨烯(PP/PP-GR)交替多层复合材料,通过光学显微镜、扫描电子显微镜、气体渗透实验、力学性能测试研究了PP/PP-GR交替多层复合材料的结构与性能的关系。结果表明,分层叠加单元对复合材料施加的使熔体变宽变薄的"类双向拉伸"作用促进了石墨烯在PP中的分散、剥离和取向,从而使PP/PP-GR交替多层复合材料在低GR含量(体积分数0.082%)下同时具有高气体阻隔性(氧气渗透系数为1.01×10~(-15) cm~3·cm/(cm~2·s·Pa))和高断裂伸长率(1080.1%)。     

兰州重离子冷却储存环10-10 Pa 大型超高真空系统

形成并成功地实施一套完整的超高真空获得方案,以满足兰州重离子加速器冷却储存环(HIRFL-CSL)6×10-9Pa超高真空度的要求.这套方案包括合理选择和配置真空排气系统及其他设备、合理选择材料、采用真空炉除气及在线烘烤等有效措施及大幅度降低材料出气率等.首先在样机上获得了5×10-10Pa的超高真空度,然后将样机的成功经验应用于HIR-FL-CSR大型超高真空系统.目前,已建成的各子系统真空度达到了(2×10-9～4×10-10)Pa.     

PLA和PE包装袋对西兰花贮藏品质的影响

目的考察聚乳酸(PLA)与聚乙烯(PE)袋对西兰花贮藏品质的影响。方法利用透氧仪和透湿仪对市售的PLA和PE膜进行阻隔性测试,并采用该PLA和PE袋包装西兰花,利用色度计和顶空分析仪研究室温和冷藏条件下2种包装袋对西兰花保鲜效果的影响。结果 PLA膜的透湿系数和透氧系数分别为1.241×10-13 g·cm/(cm2·s·Pa)和5.07×10-10 m L·cm/(m2·s·Pa),PE膜的透湿系数和透氧系数分别为1.125×10-14 g·cm/(cm2·s·Pa)和2.87×10-10 m L·cm/(m2·s·Pa)。随着贮藏时间的延长,西兰花的色度由绿变红,由蓝变黄,明度由黑变白;袋中O2气氛浓度先减少后增加,CO2浓度先上升后下降。结论 PLA膜的透湿性和透氧性高于PE膜,冷藏条件下,PLA比PE袋能更有效地抑制西兰花的呼吸作用。     

普鲁兰多糖的添加对可食性复合蛋白膜的改性研究

添加不同比例的普鲁兰多糖(PUL)对乳清分离蛋白-酪蛋白酸钠-甘油(WPI-NaCas-GLY)复合蛋白薄膜进行改性,研究了PUL的添加对蛋白基薄膜力学性能、光学性能、氧气渗透率、水蒸气渗透系数和水溶性的影响。实验结果显示,相较于WPI-NaCas-GLY复合蛋白膜,添加了PUL的蛋白基薄膜的拉伸强度下降,而断裂伸长率增加至208.26%,透光率提升了约11%,雾度降低了约6%,氧气渗透率下降至原来的1/6左右,水溶性有轻微变化。当PUL添加的体积分数达到66%时,复合薄膜的水蒸气渗透系数降低至2.57×10~(-13)g·cm/(cm~2·s·Pa),氧气渗透率下降至0.16 cm~3/(m~2·d)。由此推论,PUL具有改善蛋白基薄膜力学性能、光学性能以及阻隔性的功能。     

高气密性多芯光纤穿舱连接器的设计与实验验证

针对光纤传感技术在空间环境模拟设备内部高真空热环境下应用难题,提出了一种高气密性多芯光纤穿舱连接器。设计了基于硅胶密封技术的光纤直通穿舱连接器结构,并进行了漏率检测实验与插入损耗实验验证。实验表明,该光纤穿舱连接器的漏率小于1.0×10~(-7)Pa·L/s,最低漏率可达1.0×10~(-10)Pa·L/s,1550 nm波段下插入损耗为±0.07 dB,小于±0.1dB,满足设计要求,解决了光纤连接器的高气密性密封连接技术难题,实现了光信号无损传输的同时保持空间环境模拟设备内部的高真空度(压力1.0×10~(-4)Pa),可以用于开展型号真空热试验。     

三种聚合物薄膜氦渗透率的测试

本文提出利用氦质谱检漏仪测量聚合物薄膜渗透性能的方法,即通过聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚酰亚胺(PI)等三种聚合物薄膜对氦(He)的渗透率的测量,结合菲克定律计算相应的薄膜渗透率,并分析比较三种薄膜对He渗透率的大小。实验结果表明三种聚合物薄膜(PET、PDMS、PI)对氦的渗透率分别为:1.07×10~(-7)Pa·m~3/s、2.01×10~(-6)Pa·m~3/s、1.04×10~(-5)Pa·m~3/s,由于玻璃转变温度的差异,三种薄膜渗透率的大小如下:PDMSPIPET,玻璃转变温度最高的PE下对He的渗透率最小。本文测试方法的相对合成不确定度为5.79%,且该测试系统进行薄膜渗透性的测试具有测量时间短,操作简单,结果精确等优点。     

聚合物浸渍裂解法制备C/C-ZrC复合材料及其性能

本文以低密度C/C复合材料为坯体,有机锆聚合物为前驱体,采用聚合物浸渍裂解法(PIP)制备C/C-ZrC复合材料,并对其微观结构、力学性能、烧蚀性能以及烧蚀机理进行了研究。结果表明ZrC在材料内分布均匀,密度为2.05g·cm~(-3)的C/C-ZrC复合材料其弯曲强度为89.70MPa,呈脆性断裂。经氢-氧焰烧蚀150s后其线烧蚀率为-2.2×10~(-3)mm·s~(-1),质量烧蚀率为-1.0×10-3g·s~(-1),远低于密度为1.86g·cm~(-3)的C/C复合材料(线烧蚀率:4.4×10~(-3) mm·s~(-1),质量烧蚀率:7.5×10~(-4)g·s~(-1));在烧蚀的过程中,ZrC表现出优先氧化,同时生成的ZrO_2阻挡层能有效阻挡热量的传递和氧气的渗透,提高了材料的抗烧蚀性能。     

电推进系统工质气体微流量校准装置的设计

通过实验和理论分析,结合电推进系统工质气体微流量的实际使用情况,提出了绝压定容升压法及差压定容升压法两种电推进系统工质气体微流量的校准方法,设计了电推进系统工质气体微流量校准装置,装置采用双通道对称结构,包括抽气系统、校准系统、容积测量系统、稳压系统、多工质气路转换系统、恒温及烘烤系统、数据采集系统等,校准范围为5×10~(-5)～5×10~(-1)Pa·m~3/s,入口压力为0.2～0.5 MPa,出口压力为100 Pa～0.2 MPa,扩展不确定度小于2.0%(k=2),校准气体为Xe、Kr、Ar、He和N_2,可以满足电推进系统的计量需求。     

铯束管的出气率模型及应用

铯束管是一种密封的电真空器件,为了能够长时间维持真空需对其进行烘烤与排气。在此过程中的出气率是无法获知的。本文提出了一种出气率模型,只要读出排气系统真空计的读数,通过模型,就可以得到铯束管的材料出气率。本文也给出了模型的一个应用,发现如果排气系统真空度优于1.2×10~(-7)Pa,那么铯束管可以封离排气系统。文中提出的方法也可应用于其他电真空器件。     

极高真空校准室内残余气体的成分分析

用四极质谱计对316L不锈钢制作的极高真空(XHV)校准室在烘烤前、后的残余气体成分进行了分析。一个热阴极电离规(IE514)和一个四极质谱计(QMS200)连接在XHV校准室上。烘烤前,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有H2O、CO、H2、CH4和CO2。烘烤后,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有CO、H2、CO2和CH4。整个烘烤过程完成后2h,XHV校准室内的压力在室温下通过分子泵串联抽气机组抽至8.97×10-9Pa,用四极质谱计分析到的残余气体成分主要为H2和CO。整个烘烤过程完成后4h,打开非蒸散型吸气剂泵(NEGP)对XHV校准室抽气,结果表明NEGP对H2具有较大的抽速,但对碳氢类化合物(如CH4)和惰性气体几乎没有抽速。用NEGP对XHV校准室连续抽气72h后,XHV校准室内的压力从8.34×10-9Pa下降到9.12×10-10Pa。不锈钢XHV校准室内的残余气体成分中大量的CO和CO2主要来自于四极质谱计。