氯氰菊酯及其中间体分析方法

二氯菊酸气相色谱分析dl-顺式、反式3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸(简称二氯菊酸)是合成拟除虫菊酯类杀虫剂如氯氰菊酯等酸部份的重要中间体。二氯菊酸直接进入色谱柱不易出峰,可经用甲基酯化成二氯菊酸甲酯后再进行色谱分析。文献报道甲基酯化试剂有重氮甲烷、四甲基氢氧化铵、3-甲基-1-(对甲苯基)     

富顺式二氯菊酸甲酯合成新工艺

为使富顺式二氯菊酸的合成方法更加方便、安全，以甲醇钠和叔丁醇为原料，用交换法合成叔丁醇钠，与3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸甲酯反应，得到富顺式二氯菊酸甲酯，进一步水解即可得富顺式二氯菊酸。最佳反应条件是：混合溶剂(叔丁醇：环己烷：二甲胺，38：35：15，v／v／v)，碱用量(1．5：1，mo1／mo1)．反应温度(-15℃-20℃)，反应时间(3．5h)。反应所得二氯菊酸的顺反比可达6：4以上。     

3—二氯乙酰基—2—甲基—2—乙基—1，3—恶唑烷的合成研究

以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件；三氯甲烷做溶剂，反应温度－4－4℃，反应搅拌时间1h，产物收率78．6％。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。     

3，5－二氯－1－甲基－4－吡唑羧酸的制备

３，５－二氯－１－甲基－４－吡唑羧酸酯作为起始原料，用一步法制备了３，５－二氯－１－甲基－４－吡唑羧酸。     

3，5－二氯－1－甲基－4－吡唑羧酸的制备

３，５－二氯－１－甲基－４－吡唑羧酸酯作为起始原料，用一步法制备了３，５－二氯－１－甲基－４－吡唑羧酸。     

一种新型拟除虫菊酯的合成

采用二氯菊酸和烯醇合成一种新的杀虫剂２－甲基－２戊烯基－２,２－二甲基－３－（２’,２’－二氯乙烯基）－环丙烷羧酯,并就反应过程进行研究和探讨,为拟除虫菊酯的合成提供了一种方法。     

1,4-二氯-2-丁炔的合成

1，4－二氯－2－丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体，按照3－氯－1－丙烯的合成方法，在吡啶的存在下，2－丁炔－1，4－二醇与PCl3作用合成，采用CH2C2溶剂稀释反应物浓度，反应温度低，产物和溶剂均比水重，分离效率高，加入少量的相转移催化剂HMPA，反应收率可达72％。     

运用离子抑制色谱法分析拟除虫菊酸类

前言拟除虫菊酸类是合成拟除虫菊酯类农药的重要中间体,主要有菊酸、二氯菊酸、二溴菊酸和2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸。文献报道的分析方法是将这些酸酯化后,在填充柱气相色谱上定量分析。常用的衍生化试剂有重氮甲烷、3-甲基-1-(对甲基苯)三氮烯和四甲基氢氧化铵。作者将离子抑制(ion-suppression)技术用于拟除虫菊酸类的分离。通过调节流     

氯甲酸三氯甲酯法合成DV－菊酰氯

本文报道了由ＤＶ－菊酸甲酯经皂化、酸化制得ＤＶ－菊酸，然后用氯甲酸三氯甲酯酰氯化合成ＤＶ－菊酰氯，含量达到９４．５％，酰氯化收率达到９６％。     

二氯菊酸生产工艺路线评述

二氯菊酸是拟除虫菊酯的重要中间体，可以制备多种的拟除虫菊酯，生产二氯菊酸的方法有Ｆａｒｋａｓ法、相模法、相模－库拉莱法、环丁酮法、ＮＲＤＣ法和偏氯乙烯法等，本文简单介绍了各种方法的合成工艺，并对其优缺点进行评述，其中相模法最适宜于工业化生产。     

手性农药与手性技术（二）

(接上期)2.1.3 不对称催化技术(1)不对称环丙烷化反应 通过烯烃与重氮乙酸酯的不对称环丙烷化反应合成手性菊酸是受人们关注的合成路线之一。在不同手性构型的铜络合物催化下,2,5-二甲基-2,4-己二烯、1,1-二氯-4-甲基-1,5-戊烯、5,5,5.三氯-2-甲基-2-戊烯与重氮羧酸酯反应,选择性生成手性菊酸酯。目前尚存在配     

拟除虫菊酯的重要中间体——二氯菊酸手性体的分离,拆分

介绍了合成拟除虫菊酯类杀虫剂的主要中间体之一－－二氯菊酸的各种手性体的分离,拆分,并由此合成了创制农药－特效绿仙菊酯。     

辅酶Q10的合成

以茄尼醇和2，3－二甲氧基－5－甲基－1，4－苯醌为原料合成全反式辅酶Q10。首先以茄尼醇合成全反式侧链四十碳十烯－1－醇，再和2，3－二甲氧基－5－甲基－1，4－苯醌的还原产物在无水氯化锌存在下缩合。缩合反应收率为20％。     

用拆分法制取光学活性的二氯菊酸及α-对氯苯基异戊酸

一、前言目前合成光学活性的拟除虫菊酯,如生物烯丙菊酯(Bioallethrin)、生物苄呋菊酯(Bioresmethrin)等,其菊酸部分都是由外消旋体拆分而得。拟除虫菊酸的拆分方法,文献中也有所报导。2,2-二甲基-3-(2',2'-二氯乙烯基)环丙烷羧酸(简称二氯菊酸)和α-对氯苯基异戊酸的拆分,也有记载,然而它们都有缺点。1974年,Paul E.Burt提出的二氯菊     

E—2′—（1—咪唑基）—o—（α—甲基对卤苄基）—2，4—二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与结构表征

首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E－2′－（1－咪唑基）－2,4－二氯乙酮肟（I）和以氯苯或溴苯合成对氯（对溴）－α－氯乙苯（ⅡA和ⅡB）,Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E－2′－（1－咪唑基）－o－（α－甲基对卤苄基）－2,4－二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60．0％和56．0％,二者的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

O—甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O－甲基异脲硫酸盐。（1）尿素和硫酸二甲酯经缩合（甲基化反应）、酸解、水解反应得O－甲基异脲硫酸氢盐，收率43％；（2）O－甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O－甲基异脲，游离O－甲基异脲和氢盐中和制得O－甲基异脲硫酸盐，收率78％。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的研究进展

2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺可以作为制备高效、低毒、低残留农药和新型高效除草剂的中间体，其重要性日益为有机化学家和农药生产企业所重视。本文介绍合成该化合物的各种方法对各自的优缺点进行了比较，并对由其合成的各种农药、除草剂的特性和用途进行了综述。     

5-甲基-7-羟基-2—苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成

以5－氨基－3－巯基－1，2，4－三唑，氯化苄和乙酰乙酸乙酯为原料，合成5－甲基－7－羟基－2－苄硫基－1，2，4－三唑[1,5-a]嘧啶，并进行了一步法改进，同时优化了其反应条件，使目标产物的产率达到了56％以上，产品经熔点测定、核磁共振普确认。     

1,3-二氯-5,5-二甲基海因的合成研究

用正交试验法找出了由5，5－二甲基海因，次氯酸钠、氯气合成1，3－二氯－5，5－二甲基海因的最佳工艺条件为次氯酸钠与二甲基海因的摩尔为0．95：1，反应温度为20℃，反应液为酸性，此条件下产品收率为95％。