Na2EDTA滴定法测定铜冶炼分银渣中铅含量

通过对试样溶解方法,锑、铋、锡、钡干扰元素对测定结果的影响等因素进行试验.确定了用盐酸、硝酸、氟化铵溶解铜冶炼分银渣,氢溴酸除去锡和锑,高氯酸除去碳和氟,加入大量的氯离子与铅离子络合后,加入硫酸沉淀钡离子,再用硫酸沉淀铅与其他干扰元素分离.沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙做指示剂,用Na2 EDTA标准滴定溶液滴定试液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量,二者相加即为试料中铅含量.Na2 EDTA滴定法相对标准偏差在0.25％ ～0.79％(n=7)之间,回收率为97.1％ ～103.1％ 之间.表明,该法能够很好满足铜冶炼分银渣中铅含量的测定需要.     

EDTA减量滴定法快速测定废水中汞

研究了采用EDTA减量滴定法快速测定废水中的汞含量.水样消解后,在pH值为5～6时,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准溶液滴定废水中金属离子的总量;然后在另一份试液中,加入硫脲掩蔽Hg2 离子后,再用EDTA滴定除Hg2 离子外的其它金属离子.两者之差即相当于汞的量.结果表明,改进后的方法,操作简单、测定快速、准确度高、干扰小、颜色变化敏锐、终点易于判断.其测定结果的相对标准偏差(RSD)＜1.0%,加标回收率R在98.3%～100.8%之间.     

低碱环境下氯化铵强化铜活化闪锌矿的机理

通过单泡浮选、锌溶出量测定、铜吸附量测定以及XPS检测,研究了低碱环境下氯化铵强化铜离子活化闪锌矿浮选的机理。单泡浮选结果表明,低碱下氯化铵能够强化闪锌矿的铜活化浮选。锌溶出量测定结果显示,氯化铵能够促进闪锌矿表面的锌离子溶出;铜吸附量测定表明,加入氯化铵后闪锌矿表面的铜吸附量和吸附速率均显著提高;XPS分析结果显示,随着体系中氯化铵加入量增加,处理后的闪锌矿表面铜硫化物含量升高,氢氧化物含量降低。提出氯化铵强化闪锌矿铜活化机理为：铜氨配离子对铜离子的储存和释放可以维持溶液中较高的铜离子浓度,从而促进铜锌离子的交换活化;溶液中的氨分子能够促进闪锌矿表面氢氧化锌的溶解,进而促进氢氧化铜吸附和转化为铜硫化物活化过程的进行;锌氨配合反应能够促进闪锌矿表面铜锌离子的交换过程,增加表面铜吸附量。     

氨水二次分离-碘量法测定铜锡钛合金中的铜含量

为测定铜锡钛合金中的铜含量,采用盐酸-硝酸-过氧化氢溶解该合金,在氯化铵存在时,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离锡和钛等元素,经二次沉淀分离消除沉淀对铜的吸附作用;蒸发除铵、醋酸酸化,在pH=3.5~4.0时铜被碘化钾定量还原,释放出当量之碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。加入标准溶液后铜回收率在97.05%~102.60%之间,标准偏差在0.5%以内,此方法准确可靠,干扰少,重现性好,可用于实际样品的分析检测,对实际分析工作有指导作用。     

KI掩蔽-EDTA差减滴定法测定工业废水中镉

水样经HNO3和H2SO4消解并用硫脲掩蔽Hg2+后,在pH值为5～6时,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定废水中能与EDTA络合的全部金属离子的总量;然后在另一份相同试液中,先加入KI掩蔽Cd2+,再用EDTA标准溶液滴定除镉外的其它金属离子,利用二者之差计算镉的含量,实现了采用KI掩蔽-EDTA差减滴定法测定工业废水中微量镉的方法.讨论了溶液的酸度、掩蔽剂的选择等实验条件及对测定的影响,并利用t检验法进行了显著性检验.测定结果与标准方法相符合,相对标准偏差<1.0%,加标回收率在98.9%～100.3%之间.     

碱法炼锌浸出液中锌、铅、铝的连续测定

提出EDTA滴定连续测定碱法炼锌碱性浸出液中的锌、铅和铝的新方法.首先用EDTA滴定出碱浸液中的锌铅总量,然后以K2SO4为沉淀剂沉淀铅,并用缓冲溶液溶解沉淀后滴定铅含量,通过差值计算得到浸出液中锌含量,最后根据锌铅总量采用EDTA-氟化物法测定碱浸液中的铝含量.该方法操作简捷、准确度和精密度都较好,锌、铅的RSD≤0.5%(n＝5),铝的RSD≤2%,回收率在98%～104%范围内,完全能满足生产控制和试验的分析要求.     

EDTA容量法测定铁矿石及铁精矿中锌含量的方法探究

目前测定铁矿石或铁精矿中锌含量的方法仍局限于仪器分析法,虽准确但成本过高,仅专业检测机构的分析实验室才能采购,而普通厂矿的化学分析实验室没有足够的经费配备高端的仪器设备。目前介绍的方法是基于EDTA容量法测定矿石中锌含量的改进探索,在原有方法基础上加入相应的试剂掩蔽铁离子,使之不干扰锌离子络合显色,从而达到正常检测的目标,使其适用于铁矿石及其选冶产品中较低含量的锌的测定。经反复验证,改良后的方法准确度更高、花费时间更短,成本低,可适用于各级各类分析检测实验室对铁矿石及铁精矿中锌元素的批量检测。     

废旧动力电池回收废料中镍含量的测定研究

采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定废旧动力电池回收废料中镍含量,考察了废料中钴、锰、铜、铁、铝、锌、钙、镁等干扰元素的影响及消除,并对溶液pH值条件进行了优化。实验结果表明:通过添加适当的掩蔽剂可以消除共存离子的干扰,在溶液pH值为4.5~6.5时,测试结果较为稳定。该方法操作简单,具有良好的准确度和精密度,回收率在99.40%~100.80%之间,相对标准偏差小于0.25%,适用于废旧电池废料中镍含量的实际生产检测。     

对氟化钾掩蔽硅EDTA法测定矿石中钙镁方法的改进

一、前言硅的存在对EDTA络合滴定法测定钙镁有严重干扰,其消除方法,前人采用在酸性溶液中加入适量氟化钾掩蔽。但因矿石中二氧化硅含量波动较大,氟化钾加入量不易控制,量少硅掩蔽不完全,量多则会引起氟化钙沉淀,导致钙结果偏低。本方法是在酸性介质中,加入过量的氟化钾,把试液中的硅酸完全掩蔽。再加入一定量的硼酸掩蔽过量的氟离子,用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛等金属离子,然后用EDTA滴定钙、镁。对灰岩类、粘土类,玄武岩、砂岩等矿种进行了试验,结果令人满意。该法操作简便快速,方法本身质量稳定,重现性好。     

几种测定选矿废水中丁铵黑药含量的方法研究

通过分析对比紫外分光光度法、亚铁灵显色—可见光分光光度法、铜试剂显色—可见光分光光度法3种对丁铵黑药的测定方法,发现紫外分光光度法极易受到共存杂质离子的干扰,严重影响测定结果;而亚铁灵显色—可见光分光光度法虽能测定出丁铵黑药的浓度,但在锌离子共存的条件下,干扰很大,无法进行正常测定,并且亚铁灵试剂(邻菲咯啉)见光不稳定,易分解。通过试验结果发现采用铜试剂显色—可见光分光光度法对丁铵黑药浓度进行测定,杂质离子对其测定的影响不大,加标回收率在95.0%~109.8%之间,精密度考察的变异系数为3.46%。