我国稀土硅镁生产技术市场的新状况

稀土在铸造钢铁中的应用,是我国稀土应用量最大的行业,其应用量占国内稀土应用总量的1／3左右,且每年都在以5％～8％的增长率递增。以氧化物计算年消耗稀土约2．5万吨,产品主要为稀土硅铁和稀土镁硅铁。     

稀土发火材料中稀土总量的快速测定

采用盐酸、硝酸和高氯酸溶解稀土发火材料样品,过氧化氢消除铁离子影响,草酸沉淀稀土,重量法测定稀土总量.该法的加标回收率为99.30%～100.50%,标准偏差为0.054%,相对标准偏差为0.071%.本方法操作简单、快速,结果准确.     

包钢选矿厂尾矿的碳热氯化反应及稀土含量的测定

以S iC l4为脱氟剂,在活性炭存在下,对包钢选矿厂的尾矿进行碳热氯化反应。生成的氯化物溶于水后,用安替吡啉偶氮Ⅲ测其稀土总量。结果表明,在pH2.0的HC l-KC l溶液中,安替吡啉偶氮Ⅲ与镧形成蓝色的配合物,其最大吸收波长在740nm,表观摩尔吸光系数ε=8.8965×104L.mol-1.cm-1,稀土的浓度在0~30μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法灵敏可靠,用本法测定尾矿氯化产物中稀土的总量,结果满意。     

15种纯净单一稀土氧化物中非稀土杂质的化学光谱测定

本文叙述了采用APDC－SH－1萃取色层分离技术，并用溶液干渣光谱法测定15种纯净稀土氧化物（镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、镝、铥、镱、钆的氧化物）中9种非稀土金属杂质（铁、镍、铜、铅、锌、镉、钼、钒、锰）的纯度分析方法。该方法测定下限为0．80－4．00μg/g，回收率80％－118％。相对标准偏差（RSD)4%-20%.样吕对照结果基本符合。方法准确、灵敏、操作简便，且成本低廉，便于厂矿推广应用。     

云南某稀土矿选冶试验

为合理高效开发利用云南某稀土矿,在矿石工艺矿物学研究查明矿石化学成分、主要矿物组成及嵌布特征的基础上,依据矿石特性采用浸出—沉淀—灼烧的选冶工艺流程进行了选冶试验。试验结果表明:从含稀土氧化物总量REO为0.088 5%、离子吸附相稀土氧化物总量SREO为0.064 1%的原矿中可获得产率为0.066 7%,REO品位为96.27%,REO回收率为76.40%,SREO回收率为97.02%的混合稀土氧化物。     

由低浓度稀土溶液萃取回收稀土的研究

我国重庆某煤系高硫稀有金属复合矿中含硫(铁)、铝、稀土等多种有价成分,且部分稀土呈离子吸附形态存在。对该矿铵盐浸出液除铝、铁杂质后得到的低浓度稀土溶液,进行了稀土的萃取、反萃取、制备碳酸稀土试验的研究。确定的工艺条件为:有机相组成10%P507+90%260~#磺化煤油、净化液初始pH值为5.5、相比(O/A)0.6、搅拌时间5 min。单级萃取,稀土萃取率为92.79%,两级逆流萃取,稀土萃取率可达99.07%;负载有机相采以稀硫酸三级逆流反萃,稀土反萃率为97.20%,反萃液中TREO可富集至2175 mg/L;稀土与钙、镁等杂质得到了有效分离;反萃液经除锌后,与碳酸氢铵反应,制得的碳酸稀土产品质量符合要求;从净化液到产品,稀土回收率达87.85%;萃余液和碳酸稀土合成母液经处理后可用于循环浸出煤系高硫稀有金属复合矿。     

重庆地区煤系高硫稀有金属复合矿稀土的铵盐浸出试验研究

重庆地区煤系高硫稀有金属复合矿含有稀土、铌等稀有金属元素,矿样中部分稀土呈离子吸附形态存在,为一种新类型的高硫稀有金属复合矿资源。试验采用铵盐为浸出剂,考察了铵盐种类、浸出方式及浸出条件对稀土浸出情况的影响。试验结果表明,分别以硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、乙酸铵、柠檬酸铵为浸出剂浸出矿样,稀土浸出率为31.96%~34.60%。以氯化铵为浸出剂浸出复合矿,稀土浸出率为34.60%,略高于其他铵盐浸出剂。从铵盐价格、稀土浸出率的高低、浸出时对杂质钙的抑制能力多方面综合考虑,选择硫酸铵为浸出剂较为适宜。以硫酸铵为浸出剂,分别对矿样进行了搅拌浸出、池浸、渗滤浸出试验研究。搅拌浸出、池浸、渗滤浸出的离子型稀土浸出率分别为91.88%、80.50%、88.70%,获得了较高的离子型稀土浸出率。     

四川凉山州下达2013年第一批稀土矿开采总量控制指标

2013年四川省厅下达凉山州稀土矿开采总量控制指标(第一批)氧化物(REO)12200吨,结合全州稀土矿资源分布状况及稀土产业规划,下达给冕宁县稀土开采总量控制指标(第一批)氧化物(REO)9760吨,德昌县稀土开采总量控制指标(第一批)氧化物(REO)2440吨。凉山州国土资源局与冕宁县、德昌县局分别签订了《2013年度凉山州稀土矿开采总量控制责任书》,明确了今年稀土矿开采总     

工艺过程中15种稀土氧化物中其他稀土杂质光谱化学测定——溶液干渣气氛法

本文叙述了采用溶液干渣气氛法直接测定工艺过程中15种纯净稀土氧化物（氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇）中其他稀土杂质的光谱分析方法。进行交流电弧激发时，置样品电极于石英旋流气室中，通过氩氧比为4：1、总流量3L／min混合气体，电流8A，曝光时间60s。方法回收率87％－114％。RSD≤15％，测定下限1．00－100μg/g。本法操作简便、快速、准确，便于厂矿推广应用。     

稀土提取工艺过程中稀土总量的测定

本文叙述了稀土提取工艺过程中矿石、离子交换树脂和液体样品中稀土总量的测定方法及其应用。本法采用过氧化钠熔矿、三乙醇胺和柠檬酸钠浸取,在弱酸介质中,以PMBP-苯萃取,甲酸反萃取。然后,在pH 3的醋酸盐缓冲介质中,用偶氮胂M分光光度测定矿石中稀土总量。离子交换树脂中总稀土的测定,在加热条件下,用盐酸和硝酸混合液浸出,可直接分光光度法测定。总稀土与偶氮胂M形成络合物,最大吸收在640nm,表观摩尔吸光系数为8.0×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法测定稀土的范围为0.005％—0.5％和0.001—1.09/L时,相对标准偏差小于5％。回收率为98.5—10.5％。方法灵敏,操作简单,快速。     

从稀土废水中回收制备氧化稀土试验研究

稀土冶炼废水中含有一定浓度的稀土元素,如不加以回收,会造成稀土资源的浪费。为使回收稀土废水中的稀土,试验采用化学沉淀-萃取反萃-草酸精制的工艺回收废水中的稀土。化学沉淀试验表明,以氢氧化钠为沉淀剂,废水中稀土的沉淀率可达97.51%;沉淀经酸溶,水解除铁后进行稀土萃取试验,萃取级数2级,稀土元素的萃取率为97.33%;萃取后的稀土富集有机相经3级反萃,草酸精制后获得氧化稀土产物。整个工艺流程中稀土总回收率为90.93%。      

精矿湿法提取磷和稀土的研究探讨

某地含稀土磷矿是以胶磷矿、隐晶质磷灰石等矿物组成的磷块岩石,由于稀土以类质同象形式存在于胶磷矿、磷灰石中,物理选矿同步富集在磷精矿中,再通过化学方法分离磷和稀土。根据该矿浮选磷精矿的化学成分和矿物性质,对精矿进行了硝酸浸出—浸出液分步提取磷和稀土的详细湿法试验研究,即精矿在质量液固比5:1,硝酸浓度400g/L,常温条件下分解2小时得到硝酸浸出液,硝酸浸出液先用氢氧化钠将浸出液酸度调至pH=1.8~2.0,加入草酸沉淀得到草酸稀土;稀土尾液用氢氧化钠将液体酸碱度调至pH=8.0~9.0,加入氯化钙沉磷得到沉磷固体产品;最终获得了P2O5品位38.54%的沉磷固体产品(活性磷酸钙),P2O5回收率99.04%,REO品位1.673%的草酸稀土,REO回收率为95.28%,实现了常温条件下磷和稀土的有效分离。     

风化壳淋积型稀土矿除杂渣中分步回收稀土和铝的研究

提出了一种从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中分步浸出回收稀土和铝的工艺。在40 ℃、液固比10∶1条件下用8 mol/L NaOH浸出除杂渣,铝浸出率约为96%,而稀土仍保留在滤渣中。再在40 ℃、液固比10∶1条件下用1 mol/L HCl浸出碱浸后的滤渣,稀土La和Y浸出率分别达87.09%和72.01%。酸浸液经草酸沉淀得草酸稀土,滤液与碱浸液混合得氢氧化铝,稀土和铝总回收率分别为78%和97%。该工艺对资源利用和环境保护具有重要意义。     

稀土元素在水体除氟中的应用及进展

水环境中的氟污染已被认为是全球严重威胁人类健康的主要问题之一,吸附法被认为是最具有发展前景的水体除氟技术,各国学者也在研发吸附性强和环境友好的新型吸附剂。对稀土化合物和负载稀土元素的吸附剂在除氟中的应用进行了总结,发现稀土化合物的吸附氟能力强,多金属氧化物、生物材料、金属有机骨架和硅基材料等经负载稀土元素改性后制备的新型吸附剂也表现出良好的除氟能力;不同材料和官能团的协同作用可以有效提高吸附剂的除氟能力。在总结现有除氟剂的基础上,对新型除氟吸附剂的研发进行了展望。     

白云鄂博稀土矿绿色浸出工艺研究

针对目前白云鄂博稀土矿处理工艺中放射性钍进入废渣难以存放、Ce(Ⅳ)难以浸出等问题,采用碱分解-硫酸浸出-水浸出处理白云鄂博稀土矿,考察了初始酸度、酸矿比、浸出温度和浸出时间等浸出条件对稀土、钍和Ce(Ⅳ)浸出的影响。结果表明: 在初始硫酸浓度6 mol/L、酸矿质量比 1.1∶1、反应温度90 ℃、反应时间120 min条件下,稀土平均总浸出率为95.5%,Ce(Ⅳ)和钍平均总浸出率均大于98%。Ce(Ⅳ)和钍进入酸浸液中,三价稀土进入水浸液中,实现了Ce(Ⅳ)与三价稀土元素的粗分离,解决了放射渣的问题。     

固固转化法高效制备氯化稀土的工艺研究

采用固固转化法, 使用碳酸氢铵溶液对硫酸稀土焙烧矿进行直接转型, 得到氯化稀土。重点考察了碳酸氢铵用量、焙烧矿粒度、反应固液比、转化时间等因素对稀土收率的影响, 确定了最优工艺条件:硫酸稀土焙烧矿粒度为0.18 mm, 碳酸氢铵加入量为焙烧矿质量的60%, 固液比1∶6, 转化时间7 h, 酸溶时间1 h, 此条件下稀土收率可达到93%以上, 同时工艺用水量减少了50%, 生产效率更高, 为节能减排开辟了新途径。     

伊敏褐煤和腐殖酸中稀土元素的地球化学特征差异分析

运用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及常规化学分析方法,对伊敏褐煤稀土元素含量等地球化学特征进行了分析,认为伊敏褐煤稀土元素主要赋存在黏土矿物和含钛矿物中,而黄铁矿、碳酸盐、硫酸盐等矿物中稀土元素含量低,具有稀释效应。稀土元素在脱灰煤提取腐殖酸和脱灰煤提取腐殖酸残煤中的赋存有一定的互补性,稀土元素在脱灰煤提取腐殖酸中相对富集程度为轻稀土<中稀土<重稀土,稀土元素在脱灰煤提取腐殖酸残煤中的相对富集程度为轻稀土>中稀土>重稀土,表明稀土元素在有机质中的分布具有重稀土主要赋存在腐殖酸中、轻稀土主要赋存在煤主体有机结构中的配分特征。     

植物浸取剂浸取离子型稀土矿的试验探索

开展植物浸取剂浸取离子型稀土矿中稀土试验,探索了植物浸取剂的浸取机理、适应性、环保性及浸取性能。结果表明,植物浸取剂浸取离子型稀土矿中稀土的浸取机理为离子交换。在液固质量比1:2,浸取剂滴加速度20 ml/min条件下,用浓度为2.0%植物浸取剂水溶液浸取5种离子型稀土矿中稀土,浸取率最高为98.97%,最低为95.65%;浸取剂、浸取液及上清液的pH值等14项环保指标值均低于GB26451-2011限值;浸取渣的pH值等9项环保指标均低于GB15618-1995限值,pH值、有机质含量高于原矿。在液固比1:2,浸取剂滴加速度20 ml/min条件下,分别以2%植物浸取剂水溶液和2%硫酸铵水溶液浸取离子型稀土矿中稀土,植物浸取剂水溶液的浸取率为97.86%,高于硫酸铵的96.75%,出峰时间30 min,峰值浓度8 g/L以上,无拖尾现象。     

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸用于稀土酸浸液络合沉淀除铝研究

采用2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)从离子吸附型稀土矿石浸出液中络合沉淀除铝,考察了PBTCA用量、溶液pH值、反应时间以及反应温度对铝离子分离效果的影响。结果表明,在PBTCA与Al3+物质的量比为1∶5、溶液pH=4.5、反应温度30 ℃、反应时间10 min条件下,Al³⁺沉淀率达98.39%,而稀土损失率仅5.39%,除铝效果较好。     

膜法回收稀土冶金过程中废酸的可行性研究

对用减压膜蒸馏法及扩散渗析法回收稀土冶金过程中的废酸(盐酸及硫酸)的可行性进行了研究。结果表明, 减压膜蒸馏能回收稀土氯化物溶液中高达80%的游离盐酸, 且由于对稀土离子的截留率一般大于98%, 在减压侧能回收得到较纯的盐酸溶液; 扩散渗析法也能有效回收硫酸稀土溶液中的硫酸, 在实际操作时控制硫酸回收率为70%～80%, 水料流量比在1左右较为合适; 采用减压膜蒸馏与扩散渗析的集成膜法回收硫酸稀土溶液中的硫酸, 对稀土离子的截留率基本无影响, 但增大了回收液的硫酸浓度, 大大减少了扩散渗析的处理量, 而浓缩倍数越大效果越明显。