4—氨基—N—（4—氨基苯基）苯磺酰胺的合成

详细报道了染料中间体４－氨基－Ｎ－（４－氨基苯基）苯磺酰胺的合成方法，本文方法具有简单，原料易得，产率高，成本低，质量好的特点。     

染料中间体3'-氨基4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3-氨基-4.乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0-9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯):n(间苯二胺)为1.3:1.0时,3-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%.磺酰胺化产物经1 H-NMR,IR确定其结构.     

脱羧串联式反应合成2-磺酰基苯并[b]呋喃

以3-烯丙基-2-羟基肉桂酸或4-二乙氨基-2-羟基肉桂酸为起始原料,分别与对甲苯亚磺酸钠,在Cu/Ag双金属体系作用下,经脱羧串联式反应得到2个2-磺酰基苯并[b]呋喃化合物。其结构经1H NMR和~(13)C NMR确证。     

4-氨基-3-溴-苯磺酰基乙酸及染料的合成和脱羧研究

以４－氨基－苯磺酰基乙酸为原料，用氢溴酸和双氧水溴化，合成了４－氨基－３－溴－苯磺酰基乙酸，并以此为重氮组分，合成了三支含溴偶氮染料，进行了热重脱羧研究。结果表明，染料的脱羧温度符合分散染料热熔法染色的温度要求。     

4,4′—二氨基苯磺酰苯胺的合成研究

以乙酰苯胺为原料,经氯磺化制备对乙酰氨基苯磺酰氯,然后对硝基苯胺酰胺化,并经水解、还原反应制备４,４′－二氨基苯磺酰苯胺。结果表明,酰胺化产物在浓盐酸及无水乙醇为溶剂时,回流反应７小时,可得中间产品４－氨基－４′－硝基基磺酰苯胺收率８４．３％,该产品进一步铁粉还原可得最终产品收率７１％,含量９８．５％。此外,还初步探讨了氢气还原方法。     

2—氨基—N—甲基—N—环己基苯磺酰胺的合成研究

以邻硝基氯苯和环己酮为原料,经氯磺酰化,氨烷基化,再缩合,还原合成了酸性染料中间体２－氨基－Ｎ－甲基－Ｎ－环己基苯磺酰胺,讨论和比较了各种合成方法,确定了较侍的工艺条件,试生产总收率达７０％。     

N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺的合成

采用乙酰苯胺氯磺化、N-乙基间甲苯胺磺酰胺化和水解三步合成N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺.讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响.得到最佳的原料配比、反应温度和反应时间等最佳条件,并对反应过程中产生的废水、废气进行的合理化处理.     

4—氨基—N—2—喹喔啉基苯磺酰胺的合成

采用三步法合成标题化合物的重要中间体２－氯喹喔啉,即以邻硝基苯胺和双烯酮为起始原料经酰胺化,成环,还原和氯代制得２－氯喹喔啉,第三步的还原氯代由一步完成,其中三氯化磷既是氯化试剂又作还原剂,最后使中间体２－氯喹喔啉与苯磺胺在催化剂存在下缩合得到标题化合物。     

2-溴-3-乙磺酰基吡啶的合成

2-溴-3-乙磺酰基吡啶是磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆重要中间体.以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经取代、环合反应合成得到目标产物.含量≥95.0%,收率75.5%(以乙磺酰基乙腈计).     

2—氨基—4—乙酰氨基苯甲醚的合成

本文通过由2,4-二硝基氯化苯经甲氧基化、还原、酰化新工艺,合成了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。该法与传统生产方法相比,具有成本低、收率高、产品质量好等优点、新合成工艺总收率达85％,产品熔点105℃以上。     

4-氨基乙酸苯乙酮的合成研究

以摩尔比为1.0:1.2的4-氨基苯乙酮和氯乙酸为原料,在4 mol·L~(-1)碳酸钠溶液中,反应6h,合成4-氨基已酸苯乙酮,反应温度为90℃,收率可达86％。若采用超声催化合成,反应时间缩短至3h,产率达89.1％。用IR对目标产物进行了结构表征。     

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1％.此合成路线国内未见报道.     

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成

以对氨基水杨酸为起始原料,用硫酸二甲酯甲基化制得4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯;然后与溴素和硫氰酸钾反应制得4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯;再用溴乙烷在氢氧化钾催化下乙基化制得4-氨基-5-乙硫基-2-甲氧基苯甲酸;最后用双氧水氧化制得氨磺必利的中间体4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸,合成总收率为24.5%,目标物化学结构经IR、1HNMR、MS确证。     

N-氨基磺酰基甲脒类化合物的合成研究

以二氯甲烷为溶剂,甲酰胺在三氯氧磷的活化作用下生成活性中间体,再与N-氨基磺酰胺发生缩合反应生成一系列的目标化合物,并通过红外光谱(FT-IR),核磁共振(NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等分析方法进行结构表征。讨论了卤化试剂、温度、溶剂以及反应物投料比对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三氯氧磷作为卤化试剂,二氯甲烷为溶剂,n(N-氨基磺酰胺)∶n(甲酰胺)=1∶1.5,温度为40℃,目标化合物的最高产率可达到95%。     

氨基乙酸的合成及应用

综述了催化合成氨基乙酸的工艺及反应条件，分析了各种反应的影响因素和特点．展望了氨基乙酸的生物合成技术前景。     

N-磺酰基环脒类化合物的合成及表征

以内酰胺与硫酸二甲酯为原料合成中间体环状亚胺醚,再与磺酰胺的进一步缩合反应合成出标题化合物。利用1HNMR,13CNMR和高分辨质谱(HRMS)等方法确证了标题化合物的结构。     

4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯合成工艺的改进

研究了4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯的合成工艺,以2,3-二甲基苯胺为原料,经过重氮化反应、甲硫基化反应、溴代反应和氧化反应合成了目标产物,并对工艺条件进行了考察。结果表明,通过更换第1步反应溶剂、将第2步反应原料从Br2更换成CuBr2,产物收率达到69.3%。     

5-(N-取代氨基)磺酰基-1-萘胺的合成

以5-氨基-1-荼磺酸为起始原料合成厂10个5-（N-取代氨基）磺酰基-1-萘胺化合物，其结构经质谱、红外光谱确证。