含磺酰胺桥偶氮染料的合成及应用研究：（1）4,4‘—二氨基苯磺酰替苯胺直…

本文合成了４，４＇－二氨基苯磺酰替苯胺，并且以该中间体合成了十只黑色直接染料。选出其中三只染丝绸，色度５％的黑色与直接黑ＢＮ相近，皂洗牢度及耐光牢度都优于直接黑ＢＮ。     

4—氨基—N—（4—氨基苯基）苯磺酰胺的合成

详细报道了染料中间体４－氨基－Ｎ－（４－氨基苯基）苯磺酰胺的合成方法，本文方法具有简单，原料易得，产率高，成本低，质量好的特点。     

2—氨基—N—甲基—N—环己基苯磺酰胺的合成研究

以邻硝基氯苯和环己酮为原料,经氯磺酰化,氨烷基化,再缩合,还原合成了酸性染料中间体２－氨基－Ｎ－甲基－Ｎ－环己基苯磺酰胺,讨论和比较了各种合成方法,确定了较侍的工艺条件,试生产总收率达７０％。     

醚磺酰胺的合成

以对氯苯酚和碳酸乙烯酯为起始原料,经醚化、氯化、磺化、酰氯化、胺化、及加氢脱氯化反应合成了除草剂醚苯磺隆的重要中间体--醚磺酰胺.     

含双萘环磺酰胺的合成工艺研究

以7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸(J酸、A)为原料,在50-70℃pH=7的条件下,用乙酐酰化得B,然后在乙腈和DMF混合溶液中以碳酸钾为缚酸剂,加入三氯氧磷,在35℃-60℃反应4小时合成了7-氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯(C),C用N,N-二甲基乙二胺在乙腈溶剂中回流,在35℃～40℃反应6小时,萃取、重结晶后得标题化合物(D)。与文献报导的工艺相比,省时、工艺稳定、成本降低。用1H,13C-NMR、MS和IR对化合物B、C、D进行了表征。     

含磺酰胺桥类染料中间体的合成与表征

布禁止使用以联苯胺为首的22种芳香胺和118种染料的规定后，开发新的替代物日益受到重视。作者合成的两种化合物分子中均含有2个与苯环相连的氨基，所以可以代替致癌联苯胺制备偶氮染料。为了了解它们的使用效果，作者用此类中间体作原料与吡唑衍生物等偶合，得到红、棕、黄等色染料。并用其对皮革进行染色实验，发现其对皮革的亲和力、渗透性、表面着色能力以及色光都非常好。将染整后的皮革进行切口观察，     

对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺，在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂，在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化钠）=1．0：4．3：0．4．工艺改进后．氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃，节省了能源，方便了生产．     

对羧基苯磺酰胺的合成

利用生产糖精的主要副产物——对甲苯磺酰氯,在温和条件下,用取代法先合成对甲苯磺酰胺,再网氧化法合成对羧基苯磺酰胺,取得了满意的结果。     

对羧基苯磺酰胺的合成工艺改进

目的：改进对羧基苯磺酰胺的合成工艺。方法：对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应,然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。结果：目标化合物结构经红外光谱确证,总收率为73．7％。结论：该方法反应条件温和,成本较低,有利于工业化生产。     

甲基磺酰胺的合成研究

本文采用硫酸二甲酯为主要原料经氯化、氨化合成甲基磺酰胺，产品收率可达６６．８％，纯度在９８％以上。     

4—氨基—N—2—喹喔啉基苯磺酰胺的合成

采用三步法合成标题化合物的重要中间体２－氯喹喔啉,即以邻硝基苯胺和双烯酮为起始原料经酰胺化,成环,还原和氯代制得２－氯喹喔啉,第三步的还原氯代由一步完成,其中三氯化磷既是氯化试剂又作还原剂,最后使中间体２－氯喹喔啉与苯磺胺在催化剂存在下缩合得到标题化合物。     

磺酰胺类染料中间体的合成与表征

以乙酰苯胺、间苯二胺为主要原料,经磺酰化、酰胺化、脱乙酰基,合成了替代致癌染料中间体N,N'-1,3-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺,并优化了酰胺化反应条件。产物分别经元素分析、红外、质谱和核磁表征确证了结构。     

甲基磺酰胺合成研究

采用二甲基二硫为主要原料,经氯化,氨化合成甲基磺酰胺,提高了产品收率,纯度达98％以上。     

4-氨基苯磺酰胺的合成工艺改进

研究了由乙酰苯胺经过氯磺化、胺化、水解反应制备4-氨基苯磺酰胺（简称磺胺）的合成工艺改进。其中包括在氯磺化过程中吸收氯化氢气体配制成30%盐酸,该盐酸将作为副产品出售;将氯磺化产物分解过程中产生的部分废酸用于水解反应之后调节反应混合液pH值,剩余废酸全部用于本公司二羟基萘生产的酸化工艺中;采取浓缩磺胺母液的方式提高产品收率,将最终磺胺母液用于氯磺化产物分解反应;磺胺母液浓缩过程产生的无机盐大部分为氯化钠,将作为冷冻盐水使用;磺胺母液浓缩过程收集的冷凝水,将用于对乙酰胺基苯磺酰氯（ASC）洗涤。原有工艺改进后,磺胺收率由工业生产的69.0%提高到72.5%,成本降低,三废排放很少。     

2-甲氧基乙氧基苯磺酰胺的合成

以2—氯苯胺为原料,经过重氮化、磺酰化和胺化反应得到2—氯苯磺酰胺,再和乙二醇单甲醚经取代反应得到2—甲氧基乙氧基苯磺酰胺,总收率达到41％。     

甲苯磺酰胺的合成

本文概述了甲苯磺酰胺的物化性质,国内外的各种生产工艺、分离及提纯方法,指出了各种工艺的优缺点,并对其今后的发展趋势提出了具体建议。     

甲基磺酰胺合成工艺研究

以甲基磺酰氯为原料，通过氨解反应合成了甲基磺酰胺，探讨了合成反应的工艺条件。实验表明，当原料用量与溶剂的体积比为1：5时，反应温度控制在35－40℃之间，用环己烷作为反应的溶剂，并以乙醇作萃取分离剂，可使产品的收率达87％－89％。