超高效液相色谱法同时测定电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的超高效液相色谱分析方法。采用该方法对市售电子电气塑料部件进行了检测,结果表明:6种苯并三唑类紫外线吸收剂的检出限均为0.2 mg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.63%~93.64%,相对标准偏差为0.75%~3.98%,并在部分样品中检出了不同含量的苯并三唑类紫外线吸收剂。该方法操作简便、重复性好、灵敏度高,适用于电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的同时测定。     

气相色谱/串联质谱法同时测定电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了1个气相色谱/串联质谱方法,对电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂进行了同时测定,该方法首先用四氢呋喃将塑料部件完全溶解,然后用甲醇进行沉淀,再进行离心分离,溶液经0.22 um滤膜过滤后直接进行气相色谱/串联质谱法(GC/Ms-Ms)分析,外标法定量。UV-P、UV-320和UV-327的定量下限均为0.10μg/kg,UV-326、UV-328和UV-329的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为81.39%~92.51%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.95%~7.65%。该方法简便快捷,定量下限低,灵敏度高,可用于电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。     

塑料制品中紫外线吸收剂的快速筛查

建立了一种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对塑料制品中紫外线吸收剂快速筛查。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低至0.01~0.50μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.15%~93.86%,相对标准偏差为3.25%~9.93%。应用本方法对市售塑料制品中紫外线吸收剂筛查,结果在部分样品中检出不同含量水平的多种紫外线吸收剂。     

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查塑料食品接触材料中抗氧剂

建立了一个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查,该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,所得溶液用甲醇沉淀,离心分离后,清液经0.22μm滤膜过滤后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。21种抗氧剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,采取梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI)模式,在m/z 150~m/z 1500范围内进行一级质谱全扫描。利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10~(-6)(2 pmm)。21种抗氧剂的定量限为0.01~1.00μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.74%~94.48%,相对标准偏差为2.95%~9.98%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同浓度水平的抗氧剂1010。     

塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧剂的快速筛查和确证

建立了一种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)联用法,对可溶于四氢呋喃的塑料食品接触材料中的光稳定剂和抗氧剂进行了快速筛查和确证。该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,得到澄清溶液,再用甲醇进行沉淀,并离心分离,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。19种光稳定剂和21种抗氧剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析分别采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式,在m/z为150~1 500范围内进行一级质谱全扫描,利用保留时间和准分子离子精确质量数进行筛查,利用二级质谱图进行确证,19种光稳定剂和21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10~(-6)。方法的定量限为0.01~1.00μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.85%~94.65%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同含量水平的光稳定剂和抗氧剂。     

高效液相色谱法测定人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

为测定人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,建立了一种高效液相色谱方法,该方法以正己烷/丙酮(1∶1)为萃取溶剂,80℃下微波萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经甲醇沉淀后浓缩定容,直接进行高效液相色谱分析,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,UV-350、UV-P、UV-329、UV-327和UV-326的检出限均为0.05 mg/kg,UV-328和UV-320的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,各组分的加标平均回收率为88.04%~97.91%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~4.97%。该方法简便快捷、灵敏度高、检出限低,可完全满足人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂含量测定的需要。     

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定化妆品中糖皮质激素

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了化妆品中41种糖皮质激素的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone P在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至C18分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。41种化合物在1～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.992,方法的定量下限(LOQ)为10μg/kg,加标回收率为71.3%～108.5%;相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.9%。该方法简化了样品前处理过程,操作简单、快速、高效,适用于化妆品中糖皮质激素的快速筛查和测定。     

液质联用技术在化妆品抗感染类药物检测中的应用

概述了化妆品中添加抗感染类药物的作用及对人体的安全风险,液质联用技术常用的质量分析器种类、特点及应用领域。介绍了《化妆品安全技术规范》（2015年版）中化妆品抗感染类药物的检测方法,并列出了国内外文献报道的应用液相色谱-三重四极杆串联质谱、实时直接分析-高分辨质谱、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱检测抗感染类药物的情况,并包含了《化妆品安全技术规范》（2015年版）中尚无检测方法的三种物质,分别是丹诺沙星、甲氧苄啶和洛硝达唑。本文可以为行业相关科研人员提供参考资料,为相关检验检测机构的高效筛查和风险监测提供方向,为标准检测方法的制修订提供科学依据。最后对化妆品中抗感染类药物的检测方法的开发趋势进行了介绍。     

气相色谱质谱法测定汽车涂料中的苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了汽车涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-质谱联用测定方法。该方法使用四氢呋喃作为萃取剂,超声萃取后,离心分离,经0.45μm滤膜过滤后进行GC/MS分析。结果表明,方法检出限均小于0.36 mg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为86%~115%,精密度(RSD,n=7)为3.05%~6.52%。     

加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱法测定电子电气塑料产品中的多氯化萘

建立了加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱联用法测定电子电气塑料部件中17种多氯化萘。塑料样品经冷冻研磨粉碎后,以正己烷为提取溶剂,用加速溶剂萃取仪进行提取;浓硫酸酸化正己烷提取液,过硅胶固相萃取小柱去杂质后,在气相色谱-质谱(GC-MS)的分段式选择离子模式下进行检测。结果表明:17种多氯化萘标准溶液在10~500或20~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数大于0.997),方法在实际样品中的定量限为25~200μg/kg,加标回收率为69.2%~96.2%,相对标准偏差为4.3%~8.7%。该方法分析实际样品时,具有抗干扰效果好、定量限较低、准确度高等优点。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.