液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量

建立果蔬（白菜、芹菜、草莓和葡萄）中16 种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释10 倍后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度在2.5×10－4～0.25 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数不低于0.994 9。在添加量0.01～5.0 mg/kg范围内,4 种果蔬加标16 种杀菌剂的平均添加回收率在85.7%～103.9%范围内,批内相对标准偏差在2.6%～5.2%之间。16 种新型酰胺类杀菌剂的检出限为1.0×10－4～3.0×10－3 mg/kg,定量限为3.0×10－4～0.01 mg/kg。该方法能满足果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.8种被测物在0.05 mg/L～5 mgL范围内线性关系良好,相关系数大于0.995 3.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为76.5%～92.5%,重复试验7次,RSD值小于10.2%.     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种酰胺类 农药的残留量

目的建立果蔬中甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌草胺、啶酰菌胺、环酰菌胺、甲霜灵、吡螨胺、唑虫酰胺和炔苯酰草胺残留量测定的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果 10种酰胺类农药在2.0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限均为0.01 mg/kg,方法的回收率范围为71%~98%,相对标准偏差均不大于9.5%。结论本方法可用于同时检测果蔬中10种酰胺类农药残留量。     

多壁碳纳米管改进QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定豆类中12种酰胺类杀菌剂残留量

建立基于多壁碳纳米管改进分散固相萃取净化技术(QuEChERS),结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),测定豆类中12种酰胺类杀菌剂残留量。结果表明：改进的QuEChERS最佳条件为无水MgSO₄添加量800 mg、PSA添加量200 mg、HC-C₁₈添加量100 mg、MWCNTs添加量25 mg;在此条件下测得的12种酰胺类杀菌剂在0.1～2.5μg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99;方法检出限为0.05～2.00μg/kg,定量限为0.2～5.0μg/kg;加标实验平均回收率为70.7%～115.0%,相对标准偏差为0.4%～7.4%。该方法操作快捷，净化效果好，灵敏度高，适用于豆类中酰胺类杀菌剂残留量的分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 分散固相萃取净化后, 采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以乙 腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱, 串联质谱测定, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.99, 方法的加标回收率为70%~129%。结论 该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点, 可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定鲜菜类调味品中10种杀菌剂残留

建立鲜菜类调味品中10种杀菌剂的QuEChERS-液相色谱串联质谱测定方法,并优化QuEChERS前处理方法和液相色谱-三重四级杆质谱联用仪的色谱、质谱条件。样品经QuEChERS方法提取和净化后,以乙腈（0.05%甲酸）-水（0.05%甲酸）为流动相,梯度洗脱,经Agilent SB-Aq色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）分离后,采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）正离子模式进行检测。结果表明,10种杀菌剂在测定范围内相关系数R2均＞0.999,检出限为0.2～0.6 μg/kg,加标回收率为73.0%～104.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.9%～9.8%。该方法具有操作简便、灵敏、准确的特点,适用于鲜菜类调味品中10种杀菌剂的测定。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的 建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法.方法 取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1％(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清...     

高效液相色谱-串联质谱法测定9种农产品中41种农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净化上清液,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经HPLC-MS/MS分析,外标定量。结果 41种农药残溜在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995,加标水平为5、15、30μg/kg时, 41种农药的回收率在70%～120%,相对标准偏差小于15%,9种农产品进行加标回收率为62.7%～115.5%。结论此方法适用于番茄、苹果等9种农产品中41种农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定大米中的10种酰胺类除草剂残留量

目的建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时测定大米中10种酰胺类除草剂农药(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、氟酰胺、二甲戊乐灵、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺)残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化浓缩后,以气相色谱-质谱法采用选择离子监测模式进行分析,用灵敏度最高的离子对定量。结果在0.05~0.5 mg/L范围内,10种除草剂农药线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.99,方法检出限均小于9μg/kg。在0.05、0.2和0.5 mg/L 3个添加水平下,平均加标回收率为82.9%~107.9%,相对标准偏差为1.2%~5.7%(n=6)。结论该法具有前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点,适用于大米中酰胺类除草剂农残的快速验证和定量检验。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测果蔬中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂的残留量

目的 建立一种测定水果蔬菜中甲氧基丙烯酸酯类和三唑类35种杀菌剂残留量的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品用乙腈提取和QuEChERS方法净化, 采用C18柱子以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)电喷雾正离子模式电离,采用多离子检测模式(MRM)对35种杀菌剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法中35种杀菌剂在1.0~50 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数r2为 0.9990~0.9998;在0.005、0.050、0.100 mg/kg添加水平的回收率为61.8%~123%, 方法定量限为1.0~1.5 μg/kg。 结论 该方法快速、环境友好、准确、灵敏, 适合水果蔬菜甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定葱属蔬菜中的噻虫嗪、多菌灵等5种农药的残留量

建立了葱属蔬菜(洋葱、大葱和韭菜)中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、多菌灵和虫酰肼5种药物残留量的液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)检测方法。样品用正己烷饱和的乙腈提取,用Qu ECh ERS方法净化,在正离子模式(ESI+)下,经分时段多反应监测(MRM)模式测定目标化合物,外标法定量。结果表明:5种农药在10~200μg/L的范围内线性关系较好(r20.99);在5、10、50μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在77.3%~104.1%之间;5种农药的定量限(LOQ)均满足国际限量要求。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于葱属蔬菜中上述5种农药残留的日常检测。     

SPE-HPLC 紫外双波长测定水果中 10 种农药残留

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MG ⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明：10种农药在0.05-1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系（0.9834-0.9992）,检出限为0.005-0.030 mg/kg,定量限为0.020-0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20 mg/kg添加水平的回收率为69.82-88.95%,86.77-110.61%和89.74-110.62%;相对标准偏差（RSD）为6.52-13.24%,5.21-10.32%和3.56-9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。     

乙酰胆碱酯酶生物传感器法测定蔬菜水果中有机磷农药残留

研究一种快速简便测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法。利用乙酰胆碱酯酶生物传感器技术,以苹果、黄瓜为样品,采用标准加入法进行分析,测定蔬菜水果中有机磷农药残留。实验结果表明,该方法回收率在96.45%～100.12%,相对标准偏差为2.76%～3.09%,对马拉硫磷和甲基对硫磷的检出限分别为4.80×10-11、2.93×10-10mol/L。     

果蔬农药残留检测的预处理和检测条件优化研究

本文对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。首次采用亚临界水萃取技术进行样品预处理,大大提高了农药残留的提取率。进一步优化了检测条件,通过温度校正公式的使用和试剂用量的调整使农药残留检测的操作更简单、费用更低廉。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中多效唑残留

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。     

气相色谱-负化学离子化-质谱法同时分析果蔬中9种有机磷农药残留

建立同时分析果蔬中多种有机磷农药残留。果蔬样品经乙酸乙酯提取剂提取与Florisil硅藻土层析柱净化后,以乙硫磷为内标物,采用气相色谱-负化学离子化-质谱法同时的选择离子监测方式对多种有机磷农药残留进行定性与定量分析。结果表明：此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;9种有机磷农药残留的检测限为0.12～1.21μg/kg,平均回收率为76.5%～112%,相对标准偏差为1.45%～11.0%。     

高效液相色谱法测定蔬菜水果中七种植物激素的残留量

建立高效液相色谱法测定果蔬中7 种植物激素残留的方法。选择10 种果蔬样品,经体积分数80% 甲醇提取后、过C18 柱净化,用带有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的精密度和加标回收实验,所有激素的添加回收率均在70.23%～98.10% 之间,回收率的变异系数在3.34%～10.12% 之间,方法的最低检出限为0.004～0.02mg/kg、最低定量限为0.01～0.1mg/kg,所建立的果蔬中植物激素残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对相关农产品、食品的质量监控。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定7种果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95︰5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明,氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,平均回收率为80.67%~117.67%,相对标准偏差(δ_RSD,n=6)为0.30%~8.78%;试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9995。试验方法操作简便快捷,安全性高,通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。     

试纸法快速检测果蔬中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

为了快速检测果蔬中的农药残留,研制基于酶抑制法的农药残留速测试纸。该试纸以鸭血浆胆碱酯酶为检测用酶,2,6-二氯靛酚乙酸酯为底物。反应后根据颜色变化目测判断农药残留情况,强阳性、弱阳性和阴性的颜色分别为白色、浅蓝色和蓝色。用该法检测只需13min,对敌敌畏的敏感性最强,对甲胺磷的敏感性较差,对几种常见的有机磷及氨基甲酸酯类农药的检出限在0.001～6mg/kg之间。该法简便、快速,成本低,适合果蔬中部分农药残留的现场监督检测。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮吹浓缩,经DB-1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用全扫描模式(SCAN),以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳试验条件下,有机磷农药最低检出限为0.005～0.015mg/kg,平均回收率为82.6%～102.5%,相对标准偏差为2.46%～9.69%。该方法灵敏度、精密度、准确度高,可满足果蔬中有机磷农药残留分析的检测。