国产右旋吡氟乙草灵防除大豆和油菜田杂草试验

10.8%右旋吡氟乙草灵EC可有效防除大豆和油菜田杂草,用量32.4 g a.i./hm2,对大豆田禾本科杂草的株数和鲜重为防效100%;对油菜田禾本科杂草的株数和鲜重防效分别为83.8%和97.1%。对大豆和油菜无不良影响。     

精甲霜灵在西瓜和土壤中的残留动态

采用液相色谱测定了精甲霜灵在西瓜及土壤中的残留动态和最终残留量.精甲霜灵的最低检出量为0.5 ng,最低检出质量分数为0.02 mg/kg.在西瓜全瓜、瓜瓤和土壤中的平均同收率为80.8%～90.1%,相对标准偏差2.9%～6.7%.结果表明:精甲霜灵在西瓜中的半衰期为3.2～3.5 d;在土壤中的半衰期为9.0～10.7 d.440 g/L精甲霜灵·百菌清悬浮剂按照推荐用量990 g a.i./hm2和推荐用量的1.5倍(1485 g a.i./hm2)施药3～4次,末次施药5 d后,西瓜瓜瓤中的精甲霜灵残留量低于0.2 mg/kg.     

氯苯胺灵在土壤和水中的残留及降解动态

[方法]采用反相高效液相色谱法,研究了氯苯胺灵(简称CIPC)在土壤和水中的残留量及降解动态.[结果]氯苯胺灵的剂型不同,其降解速率也不同,粉剂中氯苯胺灵在土壤中的降解速率小于乳油.氯苯胺灵在土壤中的半衰期约为19d,在水中的半衰期约为52 d.[结论]氯苯胺灵在土壤和水中都能够被较快分解,对环境的影响较小.     

咪草烟在大豆田土壤中的残留动态

采用高效液相色谱检测土壤中咪草烟残留动态。以乙腈-水-乙酸(体积比45∶54.1∶0.9)作为流动相,该方法咪草烟在土壤中的回收率为83%～88%,最小检出质量分数为0.02mg/kg。该方法操作简单,定量准确,与其它方法比较易于推广应用,适于土壤残留的常规分析。     

4%糖草酯乳油在大豆植株和土壤中的残留动态

为了制定糖草酯在大豆上的安全使用标准,采用田间试验方法,研究了糖草酯在大豆及土壤中的残留动态,应用HPLC测定了糖草酯在大豆及土壤中的残留量.两年的试验结果表明,糖草酯在土壤和植株中半衰期分别为1.8～2.4 d和0.63～0.69 d;在大豆植株中的消解速度要快于土壤;大豆收获期土壤和籽粒中的残留量均低于各自检出极限0.005 mg/kg和0.01 mg/kg.从吉林和黑龙江两个试验点的残留量测定结果看,糖草酯在土壤和大豆鲜植株中的消解较快,具有相似的消解规律.     

氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂的残留分析方法。结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6mL/min,检测波长233nm,柱温30℃,进样量为20μL;氰氟草酯和精噁唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52mg/L和0.114～11.44mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%。该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精噁唑禾草灵残留量同时分析检测的需要。     

噁霉灵在人参和土壤中的残留动态及最终残留量研究

采用高效液相色谱-串联质谱法测定了30%噁霉灵水剂在人参和土壤中的残留动态和最终残留量。样品经乙腈提取,GPR固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测。结果表明:噁霉灵有效成分用量为86 400 g/hm2时,人参和土壤中的半衰期分别为10.6 d和22.2 d。噁霉灵有效成分用量为57 600 g/hm2和86 400 g/hm2时,人参和土壤中的最终残留量分别为0.003 2~0.004 2 mg/kg和0.233 5~0.405 3 mg/kg。30%噁霉灵水剂最高有效成分用量为57 600 g/hm2时,建议人参中的最大残留限量值为0.07 mg/kg,安全间隔期为28 d。     

精异丙甲草胺在花生和土壤中的残留

为认识精异丙甲草胺在花生和土壤中的残留消解规律,分别在山东、浙江、河北、陕西进行了精异丙甲草胺在花生和土壤中的残留研究.采用气相色谱法研究了精异丙甲草胺在花生植株、花生壳、花生仁和土壤中的残留量检测方法,样品经二氯甲烷、丙酮提取,中性氧化铝柱净化,ECD检测器检测,精异丙甲草胺在花生植株、花生壳、花生仁和土壤中的添加回收率分别为85.8%～95.7%、85.1%～85.2%、82.5%～90.4%、87.2%～95.4%.相对标准偏差分别为1.9%～4.9%、1.9%～3.9%、1.1%～2.7%、1.3%～2.4%.精异丙甲草胺在土壤中消解速度较快,在土壤中的半衰期山东为10.3 d,浙江为13.0 d,河北为11.7 d,陕西为12.5 d.当精异丙甲草胺施药量分别为864、1 296 g a.i./hm2时,花生收获期土壤、花生植株、花生壳和花生仁中精异丙甲草胺均未检出(＜0.01 mg/kg).     

40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

精吡氟禾草灵含量及对映体的色谱分析

采用气相色谱法,使用OV–171m×3mm(id)色谱柱,在柱温190℃时测定精吡氟禾草灵含量;同时采用液相色谱法,使用NUCHI手性色谱柱,以甲醇为流动相,在200nm波长条件下对其对映体进行了定量分析。试验证明:精吡氟禾草灵在5.2～15.1mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的变异系数为0.27%,平均回收率为99.4%。     

Synthesis of dimer and oligomers from (R)-methyl hydnocarpate

We report synthesis and characterization of dimer and oligomer acids from chaulmoogra oil. (R)-Methyl hydnocarpate (methyl ester of the major fatty acid component of chaulmoogra oil) was brominated to give threo-2,3-dibromocyclopentane-1-methyl undecanoate. Formation of two diastereoisomers, viz., threo-2(R),3(R)-dibromocyclopentane-1(R)-methyl undecanoate and threo-2(S),3(S)-dibromocyclopentane-(R)-1-methyl undecanoate, was observed. Dehydrobromination of bromo derivatives using alcoholic KOH gave a cyclopentadiene derivative as intermediate, which underwent Diels-Alder reaction to give dimer and oligomer fatty acids. The products were characterized by ultraviolet, direct exposure probe-mass spectroscopy, ¹H nuclear magnetic resonance (NMR), and ¹³C NMR spectroscopic techniques.     

顺式氰戊菊酯在大棚、露地条件下甘蓝和土壤中残留动态的对比研究

采用田间试验方法,对5%顺式氰戊菊酯微乳剂在大棚、露地条件下甘蓝及土壤中残留动态进行了对比研究。结果表明,顺式氰戊菊酯在大棚甘蓝中降解动态方程为Ct=0.1005e^-0.1023t,露地为Ct=0.1417e^-0.1764t,半衰期分别为6.8d和4.2d。顺式氰戊菊酯在大棚土壤中降解动态方程为Ct=0.07326e^-0.0703t,露地为Ct=0.0959e^-0.073t,半衰期分别为9.8d和5.7d。顺式氰戊菊酯在大棚上的降解速度要稍慢于露地。     

Monoepoxidation of methyl linoleate: (±)-methyl vernolate and (±)-methyl coronarate

The two monoepoxides resulting from the epoxidation of methyl linoleate with monoperphthalic acid have been separated from each other by column chromatography. Degradation reactions on each of these established that the separation occurred without concomitant rearrangement of the double bond or the epoxide ring. Thus, (±)-methyl vernolate (I) and (±)-methyl coronarate (II) were obtained in a pure state.     

高效液相色谱法分析甘蓝中的氟苯虫酰胺残留

以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取甘蓝中残留的氟苯虫酰胺,经QuEChERS预处理,由高效液相色谱(带紫外检测器)检测分析。结果表明:甘蓝中氟苯虫酰胺的添加回收率为81.12%～89.61%,变异系数为1.51%～3.57%,最低检测浓度为0.005 mg/kg。该技术可方便且高效地用于氟苯虫酰胺残留的检测。     

索氏萃取-GC-ECD法测定电子产品中多溴二苯醚

对电子产品中多溴二苯醚(PBDEs)的测定方法进行了研究.样品采用甲苯作为提取溶剂进行索氏萃取,提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理.再用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)进行测定.对GC-ECD的精确度和回收率进行了测定,基质加标空白回收率在87.3%～116.3%.并测得相对标准偏差(RSD)为2.95%...     

吡虫啉在甘蓝上的残留动态

报道了吡虫啉在甘蓝中的残留量分析方法及残留试验结果。样品用甲醇-水混合提取，提取液经氧化钒硬弗罗曜砷十层析柱净化，再用反柙离设液相色谱测定。本方法的添加回收率为88.41～0101．57％，最小检出量为1ng，在样品中的最小检出浓度为0．01mg／kg。吡虫啉在甘蓝和十壤中的半衰期分别为2～4d和15～8d在甘蓝生长期，分别用两个施约浓度处理3次和4次，最后一次施药后3d，甘蓝中未检出农药(残留量低于0.01mg／kg)。     

酵母耦合原位分离技术不对称合成(R)-扁桃酸甲酯

以酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae AS2.1392)全细胞为催化剂不对称还原苯甲酰甲酸甲酯合成(R)-扁桃酸甲酯,该催化剂催化速度快、操作稳定性好。研究了底物和产物浓度对反应初速度的影响,建立了底物和产物抑制模型,并采取分批加入底物和添加树脂的方式解除底物和产物抑制。通过考察不同树脂对底物和产物的吸附量以及对生物还原反应的影响,筛选出了一种较适合的大孔吸附树脂NKA-Ⅱ。在优化的树脂加入量和加入模式下,当底物浓度为180mmol/L时,产物产率由35.0%提高到71.2%,对映体过量值(ee)保持在95%左右。     

热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留降解动态

研究热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈萃取净化后采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果表明,联苯菊酯在甘蓝和土壤中消解速度较快,测得第一次试验,甘蓝中半衰期为7.70d,土壤中半衰期为10.55d,第二次试验,甘蓝中半衰期为8.97d,土壤中半衰期为12.29d。以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后7d甘蓝样品中最大残留量为0.052mg/kg,土壤样品中最大残留量为0.193mg/kg。分析结果表明联苯菊酯是一种使用安全的杀虫杀螨剂。     

(S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯的合成及抗肿瘤活性

以1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为偶联剂,5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为中间体,与L/D-苯丙氨酸甲酯通过液相偶联合成了(S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基-乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯对映体.其结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS及比旋光度测试等得...