萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定铝

运用萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定微量铝。研究了8-羟基喹啉与Al~(3+)发生显色反应的条件,对该法的原理、酸度、还原剂的选择及用量、波长、灵敏度等进行了探究,结果表明:试剂与Al~(3+)在pH4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成稳定的黄色络合物,络合物在波长390 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=6.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),在10 mL萃取液中,Al~(3+)浓度在0～25μg范围内符合比耳定律,络合物可稳定4 h以上,回收率98.1%～101%。该法较传统的铬天青S法影响因素少,稳定性好,可用于工业硅及高纯硅铁等样品中微量铝的测定。     

磺基水杨酸光度法测定铍铜母合金中的铍

研究了铍与磺基水杨酸的显色反应条件。结果表明,铍在pH9.2~10.8的氨性缓冲溶液中,与磺基水杨酸作用形成稳定的无色络合物[Be(OH)2(C6H4OHCOO)2]2,方法的最大吸收波长316 nm,表观摩尔吸光系数为7.2×103,在100 mL溶液中铍质量在0~100μg范围内符合比尔定律。方法简单、快速、准确、选择性好,用于铍铜母合金中铍的测定,结果满意。     

铜-8-羟基喹啉萘相分光光度法测定微量铜的研究

研究了铜 - 8羟基喹啉显色体系在萘相中的显色反应。在NaAc -HAc(pH4)介质中 ,铜 - 8羟基喹啉显色络合物能定量地被萘萃取 ,且固相色阶明显。铜在 0～ 60 μg/ 4 0mL范围内符合比尔定律。该法用于铜矿中铜的分析 ,结果良好     

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。     

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝

研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与铝的显色反应,并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP-10存在下,SAIAQ与铝反应生成组成比为2比1稳定配合物。配合物最大吸收波长为450 nm,表观摩尔吸光系数为2.75×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,铝质量浓度在0～260 μg/L的范围内符合比尔定律。采用CCl₄萃取能使铝与水中大量常见元素分离。方法已用于水中痕量铝的测定,测定结果与催化光度法的测定结果相符。6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于1%,加标回收率在98.6%～104.0%之间。     

新亚铜灵分光光度法测定铝及铝合金中的铜量

试验了新亚铜灵光度法测定铝及铝合金中的铜量。试样用量盐酸一硝酸溶解,用盐酸羟胺将铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ）,于PH为4．5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与铜（Ⅰ）形成的络合物,该络合物在波长460nm处有最大光吸收,摩尔吸光系数7600L.mol^-1cm^-1。该络合物具有极的稳定性,一般阳离子均不干扰测定。该方法线性范围：0－60μg/10mL。经试样分析和增量试验结果表明,该方法具有良好的准确和重现性,,RSD％：1．95％－6．575（n=8)增量回收率：96％－100％。测定范围：0．0005％－3．0％。     

碘酸钾滴定法测定铝铜中间合金中锡

采用氢氧化钠、过氧化氢溶解试样后,加入盐酸,在隔绝空气的条件下,以氯化汞为催化剂,采用次亚磷酸钠将高价锡还原至二价,将溶液冷却至10℃以下,用碘酸钾滴定法测定了铝铜中间合金中锡的含量。实验表明,在滴定前加入5mL250g/L的硫氰酸铵溶液与Cu(I)生成硫氰酸亚铜沉淀可消除铜的干扰,而其它共存杂质元素不干扰测定。方法对与铝铜中间合金基体相同的铸造铝合金标准样品中的锡元素进行多次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差在1.5%～3.6%(n=8)之间,相对误差在0.0%～1.6%之间。     

BCO分光光度法测定铜电解液中铜

本文对以双环已酮草酰双腙(BCO)分光光度法,测定铜电解液中铜的分析方法进行了研究。在选定的条件下,大量共存离子不干扰,镍的干扰可通过改变显色剂加入量消除。该法简便、快速,分析结果与 AAS 法相符,准确度和精密度均较好。     

间羧基偶氮安替比林分光光度法测定合金中微量铜

研究了新显色剂间羧基偶氮安替比林与铜的显色反应及其在合金中的应用。在0.04～0.16mol/L的乙酸介质中,显色剂与铜形成蓝色的络合物,该络合物的最大吸收波长为640nm。铜的质量浓度在0～0.6μg/mL范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=2.92×104L.mol-1.cm-1。在常温下,显色反应立即完成,络合物可稳定24h。实验表明,该显色体系有较好的选择性,对一些常见金属离子,如镁、镍、钴、铝、锌有较高的允许量,可不经分离直接用于铝合金和锌合金中铜的测定,测定结果与认定值相吻合,相对标准偏差     

甲基百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

准确、灵敏、快速地测定钛在铝合金材料中的含量,对提高铝合金材料的机械性能有重要意义。通过加入氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品, Fe³⁺干扰可通过加入酒石酸钾钠溶液来消除, Zn²⁺干扰可通过加入二巯基丙磺酸钠溶液来掩蔽,Cu²⁺的干扰可通过加入铜试剂的方法来去除。使用稀H₂SO₄来控制体系的酸度,加入混合增敏剂阿拉伯树胶和聚乙烯醇,常温下甲基百里香酚蓝溶液会与钛发生显色反应形成稳定的蓝紫色络合物,利用该特性,实现了分光光度法对铝合金中钛的测定。实验结果表明:显色体系最大吸收峰为570 nm,钛质量浓度在小于1.6 μg/mL时与吸光度呈线性关系,线性相关系数r为0.999 4,方法检出限为2×10^-8(质量分数),表观摩尔吸光系数为4.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定铝合金样品中钛的含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.0%,加标回收率在97%～105%之间,测定值与采用GB/T 20975.12—2008的测定值基本一致。     

百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

采用氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品,加入酒石酸钾钠溶液消除Fe³⁺的干扰,加入硫脲溶液提高Cu²⁺的允许量,在稀硫酸介质中,增敏剂阿拉伯树胶存在下,钛与显色剂百里香酚蓝发生反应形成稳定的蓝紫色络合物,建立了百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛的方法。结果表明:络合物最大吸收峰位于590nm,溶液中钛质量浓度在0.1~2μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为 0.03μg/mL,表观摩尔吸光系数为3.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铝合金标准样品中钛含量的测定,测定值与认定值基本一致,钛测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%和3.4%。     

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。     

EDTA滴定法测定铜镁中间合金中镁

铜镁合金是铜合金材料中具有代表性的高强高导合金,在电子通讯、交通运输等领域具有广泛的运用,冶炼中通常以中间合金形式添加镁,但对于铜镁中间合金中高含量镁鲜有准确测定方法。实验采用盐酸和硝酸混合酸溶解,再以六次甲基四胺溶液和铜试剂为沉淀剂,两步沉淀分离基体元素及杂质元素,残留的痕量金属离子采用L-半胱氨酸、三乙醇胺和盐酸羟胺溶液掩蔽,再用氨水-氯化铵缓冲溶液调节溶液pH值约为10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定法测定铜镁中间合金中镁。通过条件实验确认了沉淀剂及掩蔽剂的加入量。按照实验方法测定铜镁中间合金实际样品中镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.27%~0.48%,加标回收率为99.6%~100.9%。方法满足金属镁质量分数为10%~30%的铜镁中间合金的检测要求。     

硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01～2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R²=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%～0.52%;加标回收率为99%～102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

8-羟基喹啉萃取处理氯化亚铜废水的研究

通过预曝气的方法,简化了氯化亚铜废水溶液的粒子结构,采用8-羟基喹啉作为萃取剂,对曝气后溶液进行萃取实验。考察萃取平衡时间、曝气时间、温度等因素对废水处理效果的影响规律,确定了最佳反应条件,为优化萃取法处理氯化亚铜废水提供技术参考。     

8A02铝合金带材生产工艺研究

介绍8A02铝合金带材的熔铸、轧制工艺的系统研究,对合金的再结晶温度、各温度退火力学性能和组织的变化也进行了分析,并确定关键工艺的生产技术要求及最佳成品退火温度。     

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮

对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50 g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW。方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样（氮的蒸馏-滴定法结果）确定。采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差(n=8)均不大于3.9 %,氮的测定值与蒸馏 滴定法一致。在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97%～105%;在AlV65样品中混入光谱纯Al₂O₃粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致。     

Grain refinement of AZ31 magnesium alloy by Al-Ti-C-Y master alloy

Al-Ti-C-Y master alloy was prepared by combining SHS technique and melting-casting method. The microstructure of master alloy and its grain-refining effect on AZ31 alloy were investigated by means of OM, XRD, SEM and EDS. Experimental results indicated that the prepared master alloy consisted of α-Al, TiAl3, TiC and Al3Y phases, and exhibited good grain-refining performance of AZ31 alloy. Morphology of α-Mg changed from coarse dendritic to fine equiaxed and the average grain size of α-Mg matrix reduced from the original 580 to 170 μm after adding 1.0 wt.% master alloy. The grain refining efficiency of Al-Ti-C-Y master alloy on AZ31 alloy was mainly attributed to heterogeneous nucleation of TiC particles and grain growth restriction of Al-Y compound or TiC at grain boundaries.