RP-HPLC法测定人体红细胞儿茶酚氧甲基转移酶的活性

采用反相高效液相色谱法建立人体红细胞儿茶酚氧甲基转移酶(COMT)活性测定的方法。产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸线性范围0.5～20 μg/mL,回收率92%～97%,RSD小于6%,检出限0.1 μ g/mL(S/N=3)。该方法简便、快速可用于人体红细胞中COMT的活性检测。     

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m×0.32mm×0.25μm)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μg/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。     

固相萃取-毛细管电泳法测定麋鹿茸中的性激素

实验固相萃取 -毛细管电泳法分离测定麋鹿茸中雌三醇、雌二醇、雌酮、皮质酮、睾酮和孕酮等 6种天然性激素的条件。电脉溶液体系为含有表面活性剂SDS和 β -环糊精的Tris -硼酸。检出波长为 2 0 0mm和 2 5 0nm。检出限 (S/N =3)为 0 13～ 0 2 5 μg/mL ,标准曲线的线性范围为 0 5 0～ 30 μg/mL。泳动时间及峰面积的相对标准偏差分别小于2 0 %和 3 9%。     

顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

GC/MS测定强离子干扰水中的6种化学毒剂降解产物

建立强阳离子交换固相萃取一气相色谱/质谱(SCX/GC/MS)同时检测强离子干扰水中甲基膦酸(MPA)、异丙基膦酸(IPA)、甲基膦酸嚬哪酯(PMPA)、硫二甘醇(TDG)、硫二甘醇亚砜(TDGO)和硫二甘醇砜(TDGO2)的方法。利用优化的条件,测定TDGO在5.0～25 μ g/mL、其他化合物在2.5～25 μ g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,同时对浓度各为1.0μg/mL和10 μ g/mL的6种目标化合物的加标回收率均在34.1%～ 103.8%之间,且相对标准偏差均小于10%。该方法可实现强离子干扰水样中烷基膦酸的检测,有效避免真实样品中目标化合物的丢失,具有实用价值。     

气相色谱法测定催泪喷射剂中的刺激组分

催泪喷射剂是常用控暴装备,尤其是警用催泪喷射器的主装药剂。当前催泪喷射剂中的刺激剂组分一般为西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC),本文研究了催泪喷射剂中的刺激组分西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC)的分析方法,建立了采用毛细管气相色谱柱分离,FID检测器进行检测的技术途径。对色谱条件进行了优化,色谱柱:HP—5;载气:高纯氮气(1.5mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度80℃,保持0.5min后以20℃/min的速率升至250℃保持5min。方法的相对标准偏差为0.35%(CS)和0.47%(OC),最低检出浓度为0.05μg./mL(CS)和0.1μg/mL(OC),方法的平均回收率98%(CS)和101%(OC),两者分别在1.0～100.0μg/mL(CS)和5～1000μg/mL(OC)范围内有良好的线形关系。     

基于气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类残留量

本文建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类（乙酯和丙酯）含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂（正乙烷＋乙醚,体积比1：9）萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

电镀液成分的梯度淋洗分离和抑制电导检测

对电镀液中10种有机酸和4种无机酸在流速为1．5ml／min，碳酸钠／硫酸氢钠梯度淋洗液分离，采用抑制电导检测，有理想的分离效果和检测灵敏度。乙酸、甲酸、丙酮酸、氯离子、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、硝酸、磷酸、硫酸、草酸、柠檬酸、糖精钠检测限分别为0．449μg/mL,0.271μg/mL,0.570μg/mL,0.420μg/mL,0.716μg/mL,2.14μg/mL,3.662μg/mL,0.333μg/mL,1.456μg/mL,1.501μg/mL,1.200μg/mL,0.452μg/mL(S／N=3)，具有良好的线性关系和重现性。对电镀液氯离子、硝酸根及糖精钠的样品检测,结果令人满意。     

气相色谱/质谱联用检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)检测牙膏中二甘醇含量的方法.用该方法测定了市售的25种牙膏中二甘醇的含量.牙膏样品先用无水硫酸钠研磨,再用无水乙醇超声提取30 min,过滤后直接检测,采用外标法,选择离子定量.二甘醇在0.8～500 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9985.在0.04～10 g/kg添加水平的平均回收率为96.4%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.5%～5.9%.实验正明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测.     

CAPILLARY ELECTROPHORETIC SEPARATION OF DNA FRAGMENTS UNDER STEPWISE CHANGES OF POLYMER SOLUTIONS

ABSTRACT

We demonstrated techniques of stepwise changes of poly-ethyleneoxide (PEO) solutions for DNA separations in the presence of the electroosmotic flow (EOF). The stepwise changes were performed by injecting different PEO solutions contained in a number of syringes to a polyethylene tube, from which the polymer solutions entered a capillary filled with 1X TBE buffer by the EOF. The separation of DNA markers V and VI was not complete under isocratic conditions, either using 1.0–2.5% PEO solutions containing 0.5 μg/mL ethidium bromide (EtB) or using 2.0% PEO solutions containing 0.1–2.0 μg/mL EtB. Resolution, sensitivity and time of the DNA separation were varied under conditions of either stepwise changes of PEO concentrations from 1.5 to 2.5% in 0.5 μg/mL EtB solutions or stepwise changes of EtB concentrations from 0.1 to 2.0 μg/mL in 2.0% PEO solutions.

The optimal separation was obtained under simultaneous stepwise changes of PEO and EtB: 1.5% PEO containing 0.1μg/mL EtB for 45 s, 1.5% PEO containing 0.5μg/mL EtB for 120 s, 2.0% PEO containing 0.5μg/mL EtB for 45 s, 2.0% PEO containing 1.0μg/mL EtB for 30 s, and 2.5% PEO containing 2.0μg/mL EtB for the rest. The separation was complete in 17 min and the RSD values of migration times were less than 2.0%.     

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC/MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L，定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02～1.0 μg／mL。加标浓度在4.0～20.0 μg/L范围内，莱克多巴胺加标回收率为78.6％～101.2％，批内相对标准偏差≤7.0％；克伦特罗加标回收率为92.3％～112.2％，批内相对标准偏差≤6.9％。     

苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究以苯基荧光酮为显色体系,测定钢样中的钛(Ⅳ)。实验结果表明,在酸性介质中钛(Ⅳ)的最大吸收波长为535 nm,含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(535)=1.1×10~5 L/mol/cm,钢样的人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为101.4%,其相对标准偏差为2.10%。采用抗坏血酸和硫脲作为联合掩蔽剂消除干扰离子的影响,应用本方法测定38~#和45~#钢样中的钛(Ⅳ)。测定结果表明45~#和38~#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.0475%和0.0599%,它们的加标平均回收率分别为99.6%和100.3%。相对标准偏差分别为2.70%、2.56%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。     

HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定钢样中的钛

研究以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛(Ⅳ)和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛((Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(560)=1.2×10~5L/mol/cm。钢样的人工合成样中钛((Ⅳ)的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除被测样中干扰离子的影响,实验结果表明:38~#和45~#钢样中钛((Ⅳ)的含量分别为0.08%和0.05%,其加标平均回收率分别为101.3%和98.9%。相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好、灵敏度高、简便易行。     

固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。     

二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定微量铜

研究Cu~(2+)-DPCO-CTMAB显色反应条件,建立测定微量铜的新方法。络合物的最大吸收波长位于450nm,摩尔吸光系数为3.64×10~4L/mol/cm,在25mL溶液中,铜质量在0～35μg范围内符合比尔定律。以氟化钠、盐酸羟铵和柠檬酸作掩蔽剂消除Fe~(3+)、V~(5+)、Ni~(2+)等干扰。实际样品分析结果的相对标准偏差不大于3.8%,加标回收率为96.6%～104.4%。     

GC-MS-SIM检测糕点中的防腐剂和抗氧化剂

利用气相色谱-离子阱质谱联用仪和选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测糕点制品面包、蛋糕、月饼中7种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和3种抗氧化剂（叔丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚）的方法。优化了色谱、质谱仪器参数。根据10种添加剂的特征离子峰进行定性定量,方法学数据良好。10种添加剂的检出限分别为0.10、0.050、0.015、0.038、0.025、0.019、0.036、0.060、0.050、0.060mg/kg;精密度为2.2%～5.5%;回收率为81%～98%。将本法应用于糕点中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。