液相法合成针状镁铝水滑石纳米晶的研究

研究了合成条件(原料种类、加料次序、NaOH浓度和合成温度)对液相法制备镁铝水滑石试样的相组成的影响.以MgCl₂为镁源、NaAlO₂为铝源、NaCO₃和NaOH为沉淀剂,在常压下采用液相法制备了长度约100nm、直径约10nm的Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃-4H₂O针状纳米晶体.并且发现:可溶性原料的选取、最后加入MgC_l2的加料次序、>45℃的合成温度和保证反应溶液的pH>12,是瞬间生成镁铝水滑石纳米晶的充分必要条件.提出镁铝水滑石纳米晶核形成的过程是:均匀分布于溶液中的Al₁₃(OH)₃₂⁷⁺迅速吸附于带羟基OH-的无定型态的Mg(OH)₂表面,并进行Al³⁺扩散,为平衡电价,CO₃^2-也扩散进入Mg(OH)₂,从而在瞬间完成镁铝水滑石晶核的形成.     

液相沉淀法制备镁铝水滑石及其表征

采用液相沉淀法以AlCl3·6H2O，MgCl2·6H2O，Na2CO3，NaOH为原料，制备镁铝水滑石。研究结果表明水浴70、80、90℃加热时均能制备出纯净的镁铝水滑石，从热重分析可知镁铝水滑石有两个失重阶段，第一次热分解起始点约为173℃失重约15％，释放出镁铝水滑石中间层的4个结晶水，第二次热分解起始点约为352℃失重约30％，中间层中的碳酸根离子以二氧化碳的形式放出，同时羟基分解产生水。镁铝水滑石晶粒呈不规则的六边形，晶粒大小约在为30～70nm之间。     

投料顺序对镁铝水滑石阻燃剂制备的影响

采用液相沉淀法以AlCl3·6H2O、MgCl2·6H2O、NaOH、NaCO3为原料，去离子水为溶剂，制备镁铝水滑石阻燃剂，主要考察了投料顺序对镁铝水滑石相组成的影响。初步探讨了其作为阻燃剂在尼龙66的阻燃效果。研究结果表明投料顺序对相组成有较大的影响。用合成镁铝水滑石的沉淀液浸渍尼龙66后，其限氧指数有所提高，且随着浸渍时间的延长而提高。     

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理

讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响. 用XRD、SEM对合成产物进行了表征, 用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度. 以MgO和Al(OH)₃为起始反应物, Mg/Al=2,在140℃反应4～10h, 可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石. Mg-Al水滑石的形成机理可概括为: 水解反应-沉淀成核-晶粒长大. 反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度, 进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.     

纳米镁铝水滑石的制备及其对聚氨酯阻燃性能的影响

采用液相沉淀法制备纳米镁铝水滑石微粉,利用XRD、TEM和TG对试样进行表征,研究了反应温度、干燥时间以及碳酸根浓度对镁铝水滑石纳米晶的影响.镁铝水滑石微粉经硅烷偶联剂KH550表面改性后填充到聚醚多元醇组合料中,采用原位聚合法制备出镁铝水滑石/软质聚氨酯纳米复合材料,研究了纳米镁铝水滑石对聚氨酯的阻燃效果及阻燃机理,并与Al(OH)_3阻燃效果进行对比.实验结果表明,晶粒尺寸随反应温度的升高而增大;干燥5h镁铝水滑石的热分解性能较好;适当提高碳酸根浓度可以改善镁铝水滑石晶体规整度;硅烷偶联剂KH550用量为5%时对镁铝水滑石表面改性效果最好;镁铝水滑石阻燃剂填充软质聚氨酯复合体系的阻燃效果要优于Al(OH)_3阻燃剂.     

镁铝水滑石纳米片可控制备及其吸附性能研究

在聚乙二醇(PEG)存在的条件下,通过一步水热法合成了晶相单一的六方片状镁铝水滑石层状双氢氧化物(LDH)。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR、N2吸附、UV-Vis紫外-分光光度计和zeta电位仪等对产物进行了表征。考察了PEG活性剂对水滑石形貌及性能的影响。结果表明,添加活性剂改性后制备的六边形水滑石纳米片形貌规整均一,宽约几微米,厚度约为100~200 nm,纳米片间易形成交叉支撑结构,分散性好,比表面积为203.5 m2/g。在室温,焙烧后的Mg AlLDO对浓度为100 mg/L的刚果红30 min内去除率可达97%,饱和吸附量为243.5 mg/g。     

酞菁钴负载镁铝水滑石对甲基橙的氧化脱色

通过共沉淀法制备了Mg/Al物质的量比为3∶1的镁铝水滑石,并将其作为载体负载磺化酞菁钴制得新型功能材料酞菁钴负载水滑石(CoPcTs-LDH)。通过红外和热重分析表征了CoPcTs-LDH,研究了CoPcTs-LDH/H2O2对100mL 10mg/L甲基橙的氧化脱色。实验结果表明,在25～37℃、pH值为3～9、反应7h后甲基橙的剩余率均低于30%;反应过程符合一级动力学模型,阿伦尼乌斯活化能Ea=57.64kJ/mol;反应过程中羟基自由基发挥了重要作用;CoPcTs-LDH在重复使用5次后对甲基橙仍有很好的氧化脱色能力,具有较高的重复使用性能。     

聚合物／水滑石纳米复合材料制备技术研究进展

水滑石是一种新型的层状无机纳米材料，在聚合物改性方面具有良好的应用。本文对聚合物／水滑石纳米复合材料制备方法，包括水相共沉淀、聚合物溶液插层、聚合物熔融插层和原位插层聚合的技术研究进展进行了综述。     

钴铝\镁铝水滑石的热稳定性能及其氧化物的结构研究

采用溶液共沉淀法合成了CoAl-HT和MgAl-HT水滑石,在800℃下煅烧4h得到了钴铝和镁铝尖晶石氧化物粉体。利用XRD、FT-IR和TG对水滑石及其氧化物粉体的结构和热稳定性能进行了表征分析。从XRD和FT-IR分析结果可知,所得产品为层板水滑石物质,且结晶性良好,从CoAl-HT和MgAl-HT结果对比可知,镁铝组合更容易形成水滑石结构;由氧化物粉体的XRD分析结果可知,在800℃下两者都形成了尖晶石结构,且钴铝氧化粉体尖晶石无杂相,结晶性更好;TG曲线呈现了两个样品的水滑石热学性能,通过对比可知,MgAl-HT在216和372℃下分解而CoAl-HT在197和243℃下分解说明MgAl-HT比CoAl-HT具有更好的热稳定性能。     

纳米晶镁铝水滑石结晶动力学

以尿素为沉淀剂制备纳米晶镁铝水滑石,其结晶生长机理与粒径无关.从相变驱动力、晶种与晶体形成、成核速率和晶体生长速率3个方面研究了纳米晶镁铝水滑石的结晶动力学,求出不同温度下成核速率、晶体生长速率及其相应的表观活化能,并确定其动力学模型.结果表明影响晶粒形成和生长的主要因素是晶化温度和反应物过饱和度.当x(Mg):x(Al)=3、晶化温度120℃、晶种Al(OH)3、晶种用量3.0%时可快速得到较好的层状纳米晶镁铝水滑石.     

多羟基醇类共溶剂对Mg/Al水滑石水热制备的影响

以Mg（NO3）2.6H2O为镁源、Al（NO3）3.9H2O为铝源,采用水热法制备Mg/Al水滑石。鉴于水滑石中广泛存在的氢键相互作用,以多羟基醇为共溶剂,对比分析了水、水/乙醇、水/乙二醇、水/丙三醇及水/季戊四醇等5种溶剂条件下水热合成得到的Mg/Al水滑石的结构和热性质。利用XRD、SEM、IR、DSC等的分析结果表明,随着共溶剂中醇羟基数目的增多,所得水滑石中结晶水的水合程度提高。共溶剂与水滑石之间水滑石,晶粒形貌类似于纯水得到的水滑石。而以水/丙三醇及水/季戊四醇为溶剂得到的水滑石,晶形变的不规则,且伴随着粒径尺寸变小和晶粒团聚现象。同时,随着共溶剂中醇羟基数目的增多,层间结合水的释放温度提高,而层间CO2脱除和基本层上的羟基脱水温度则相应降低。     

真空热压原位Al3Ti增强MgAl基复合材料合成机制

采用真空热压原位合成法制备Al₃Ti增强Mg-Al基复合材料。研究了烧结工艺对复合材料显微结构的影响。探讨了Al₃Ti的原位合成机制, 提出了Ti和Al的微观反应模型。采用XRD、 SEM等方法分析了复合材料的相组成及微观结构。结果表明, Mg-Al基复合材料组织致密, 原位合成增强相Al₃Ti颗粒在基体中均匀分布, 尺寸为0.5~2.0 μm, 与基体界面紧密结合, 同时存在少量残余的Ti和中间相Al-Ti。     

IPMC人工肌肉的制备工艺研究

为了降低成本并改善材料性能,采用导电性良好的Ag作为IPMC人工肌肉两侧金属电极,利用还原法制备IPMC,并设计了测试IPMC人工肌肉性能的平台,对样件使用寿命进行测试。结果表明,改良后的制备工艺,使制备周期缩短了30%,IPMC样件制备质量均能达到使用要求;未经表面保水处理的IPMC在空气中的动作次数为60次左右,而经过表面保水处理的IPMC在空气中的动作次数可以提高到90次,对IPMC表面经过保水处理可以使其使用寿命提高50%左右。     

二维层状磁性镁铝水滑石的制备与表征

采用共沉淀法将磁性基质与镁铝水滑石组装制备二维层状磁性镁铝水滑石,考察了在一定的pH值、沉淀生成温度及陈化时间下,不同n(Mg2 )/n(Al3 ),n(Fe2 )/n(Mg2 )比值及焙烧温度对合成磁性镁铝水滑石结构的影响,并借助HRTEM、XRD、VSM、TG-DSC、FT-IR等手段对其晶型结构、磁学性能及结晶度等进行表征,结果表明镁铝水滑石在赋予磁性后,并没有改变其典型的层状结构,证实了将磁性基质与层状材料组装合成的可行性.     

RE和Ca对镁铝合金一般腐蚀行为影响的电化学研究

主要通过在镁铝合金中添加不同含量的RE、Ca元素,采用浸泡腐蚀试验和电化学测试手段研究了不同量Ca和RE的添加对镁合金耐一般腐蚀性能的影响规律.并通过脉冲极化研究了在Mg-9Al合金中加入RE、Ca对合金表面膜的自修复能力的影响.研究结果表明,少量钙的添加能使镁铝合金的耐蚀性略有提高,而RE和Ca复合添加的共同作用能使Mg-9Al合金具有良好的耐蚀性和表面膜自修复能力.     

镁铝尖晶石固溶体成分对TiN析出行为的影响

通过2205双相不锈钢渣-钢反应平衡实验,得到不同炉渣配比下的MgO-Al_2O_3二元系固溶体夹杂,当反应达到平衡后,向钢中添加了0.05%的Ti,进而得到了"MgO-Al_2O_3固溶体+TiN"的复合夹杂。试样经水淬后,通过电镜分析夹杂物,然后采用10%的草酸进行电解,与不加Ti的铸态组织δ铁素体晶粒形貌、尺寸进行了对比。实验结果发现:TiN析出量随MgO-Al_2O_3固溶体中Al_2O_3比例的增加而增加,铸态δ铁素体晶粒可得到明显细化,实验结果发现富MgO的MgO-Al_2O_3固溶体以及MgO·Al_2O_3析出TiN很少,δ铁素体细化效果不明显。通过热力学计算、异质形核理论以及实验结果证明,MgO-Al_2O_3二元系固溶体夹杂物成分由炉渣成分及钢中Mg、Al活度共同决定,MgO-Al_2O_3固溶体中Al_2O_3含量增加,使MgO·Al_2O_3晶格发生畸变,这与点阵中存在着空位密切相关。由于空位富集,使得点阵常数e不均匀,也由于空位改变晶格场,引起O2-的移动或转移,形成缺位尖晶石固溶体。晶格的能量状态发生变化促进了Ti原子和N原子在MgO-Al_2O_3夹杂物表面析出。