离子阱质谱仪小型化的最新研究进展

为适应科技发展的需要，质谱议的小型化已成为目前分析仪器发展的一个重要趋势，其中离子阱质谱仪的小型化取得了举世瞩目的成果。离子阱的小型化是通过应用小型真空泵、小型真空系统及较低的射频电压和简化阱结构（从双曲线离子阱到圆柱型离子阱再到矩形离子阱）来实现的。和其他形式的Paul离子阱一样，在外部离子注入模式下，圆柱形离子阱具有较低的捕获效率和较低的储存容量（对于商业尺寸的离子阱只能存储大约500个离子），尤其是在低射频电压工作条件下，阱尺寸减小时更是如此。为克服这些缺点，出现了一种新的离子阱质量分析器一矩形离子阱质量分析器。本文介绍了离子阱质量分析器的小型化原理，对其最新研究进展进行了评述。     

台式离子阱质谱仪串联质谱技术的介绍与应用

串联质谱技术做为分析混合物和分子结构鉴定的重要手段 ,很早以前已在大型质谱仪上得到应用 ,在两个前后串联在一起的质谱 /质谱仪中 ,前级质谱主要用于担任分离工作 ,在样品被电离后 ,它只允许被分析的目标化合物的母代离子碎片通过 ,经过碰撞裂解后 ,由第二级质谱分析裂解后产生的离子碎片。由于上述过程的完成至少需要三个质量分离器串联而成 ,故在大型质谱仪上应用串联质谱技术成本较高 ,而且操作比较复杂 ,从而限制了该技术的广泛应用。随着离子阱质谱仪的发展 ,利用其可实现时间串联的特性 ,即串联质谱的每个阶段在不同时间段进行 ,使…     

台式离子阱质谱仪的十年

离子讲在质谱技术中的应用及商品化，始于Finnigan公司1984年推出的离子阶检测器。其基本技术来源于1989年诺贝尔物理奖获得者WolfasnsPaul的发明。十年来，在对MS／MS（MS”），高分子量（可达105d），高分辨率（可达10’）等离子讲质谱技术开发应用的同时，数千台式GC／离子阶MS系统在世界各地包括著名的美国EPA，FDA，USDA，NIDA等实验室中成功应用。经过分别以Finnig3n专利的质量选择不稳定扫描和氨缓冲气，自动增益控制；轴向调制技术为特征的第一（ITD700），第二（ITD800）和第三（ITS40）代离子阶质谱仪，MagnumGC…     

电喷雾矩形离子阱质谱仪的初步研制

主要介绍了自行研制的电喷雾矩形离子阱质谱仪样机,该仪器由ESI离子化源、离子传输系统、矩形离子阱质量分析器、三级梯度真空系统和信号采集处理系统构成.本文对电喷雾矩形离子阱质谱仪各个组成部分的作用和结构给予了详细的说明,同时也给出了经过优化的仪器操作条件.最后,给出了电喷雾矩形离子阱质谱仪样机的一些实验结果和主要性能指标,其中质量范围已超过m/z 600,分辨率优于300.这表明我们已经取得了电喷雾矩形离子阱质谱仪研制的初步成果.     

基于矩形离子阱的台式质谱仪的设计与性能

介绍离子阱质谱技术的发展以及离子阱的基本原理,叙述矩形离子阱的结构及特点,介绍自主研制的矩形离子阱质谱仪的仪器结构以及各项关键指标的性能情况.根据测试结果,该矩形离子阱质谱仪质量分辨可以达到1800,质量数范围可以达到m/z 1000,环己烷溶液中的1pg八氟萘,在质量范围150Da-300Da的扫描时,其信噪比达到66:1;8小时质量稳定度优于±0.15Da.与Agilent 6890进行色质联用,6种拟除虫菊酯标准溶液均检出.该矩形离子阱质谱仪各项性能指标优良,可替代进口商业质谱用于常规质谱检测.     

微型离子阱质谱仪研发与工程化

传统的大型质谱仪具有灵敏度高、分析速度快的优点,但因体积庞大,一般只用于实验室分析。微型质谱仪具有质量轻、便携的特点,虽然牺牲了部分性能,但能满足现场检测的需求。本工作设计了2款基于线形离子阱和连续大气压接口的Brick-L和Brick-V微型质谱仪,二者的真空腔体结构设计相似,离子漏斗、质量分析器和控制电路等主要部件相同。区别在于,Brick-L需要耦合常压离子源,可以测量气体、液体和固体样品;而Brick-V内部安装了紫外灯离子源,可以测量挥发性有机物(VOC)。仪器整体质量约20 kg,尺寸为38 cm×23 cm×34 cm,正常工作时功耗200 W。Brick-L微型质谱仪对可卡因和伊马替尼的检测限(LOD)可达1μg/L,分辨率大于1 600。     

圆柱形离子阱质谱仪关键技术研究及参数优化

采用EI电离源,研制了采用圆柱形离子阱为质量分析器的质谱仪,结合电子倍增管、小信号放大系统和数据采集卡,实现了离子的检测和数据采集,并通过LabVIEW控制整个系统。在真空系统中,优化了该质谱仪的灯丝电流、推斥极电压、背景气体压强及质量扫描速度等工作参数,并给出不同工作参数下谱峰的变化规律。使用优化后的参数对水杨酸甲酯进行检测,结果表明,该仪器性能良好,可以获得准确的有机物谱图信息,完成物质的质量分析。     

三维四极离子阱的设计

介绍了三维四极离子阱的工作原理,结构特点和离子检测方法。讨论了设计要点并给出了设计实例。     

小型化矩形离子阱捕获能力的仿真研究

基于SIMION 7.0离子光学仿真软件对设计的矩形离子阱（RIT）的离子捕获效率进行了仿真,研究了离子初始位置和射频电压、频率对离子捕获效率的影响。仿真结果表明,只有初始位置靠近RIT中心的离子才能被有效捕获到。针对常见毒品及爆炸物所在的质量范围,对于内建电场空间尺寸为10mm×8.4mm×44mm（x,y,z）的RIT,选择捕获射频电压为50V0-p～100V0-p、频率1MHz时,既能保证较高的离子捕获效率,同时也降低了对电路系统指标的要求。     

基于离子阱原理的空间小型质谱仪理论模拟研究

当前空间探测活动日益频繁,其中对空间有机分子的探测是空间探测的一项重要任务。由于太空中特殊的工作条件,一般商品质谱仪的体积、功耗和分析能力等都不能满足要求,因此需要研发小体积、低功耗、高稳定性的质谱仪。本研究基于离子阱原理,提出了由多个环形电极构成的新型平方离子阱,这种多环高压结构能有效减小离子阱的体积,从而实现质谱仪器的小型化。通过采用成比例的直流电压分时段供电,成功扩展了该质谱仪的离子检测范围。经仿真计算,拟合出了离子振荡频率与其质量数的关系。该质谱仪对质量数在1~2000 u 范围内的分子,质量分辨大于1400,能够满足空间大分子质量分辨的基本要求。     

离子阱质谱计的研究现状及其进展

离子阱质量分析器中离子的运动在数学上可用二阶线性微分方程——Mathieu方程的解来描述，利用离子在Mathieu方程解的稳定性图中所具有的特性，可实现离子的质谱扫描。离子阱质谱计的小型化主要集中在对离子阱质谱计各组成部分（离子源、质量分析器、离子检测、真空系统）的小型化上。随着科技的不断发展，离子阱质谱计体积的小型化，分析对象的不断扩大，仪器性能上实现大质量范围、高分辨率和高灵敏度，以及成本的有效降低等，将是离子阱质谱计相关研究的主要趋势。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分

探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C18(内径 2 0 0 mm× 4.6mm,粒径 5μm) ,流速为 0 .5 m L/min。结果表明 :异秦皮定、松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的准分子离子 ( [M+H]+ )和它们的 MS2 主碎片离子分别为 m/z 2 2 3、m/z 70 0、m/z 2 0 8、m/z 2 3 5、m/z 41 9和 m/z 2 3 5。该法可以应用于刺五加中异秦皮定和相关双环木脂素成分的鉴定     

磁-电-四极杆级联质谱中的离子光学设计

离子光学设计是质谱仪器的核心技术,为了提高常规质谱的丰度灵敏度指标,设计了磁-电-四极杆级联质谱,并构建了一台原理实验样机。样机中的离子光学设计是仪器设计的关键内容,尤其是与最后一级质谱相关的离子透镜的设计,与常规双聚焦质谱和四极杆质谱中的透镜均有较大差异。本工作介绍了样机中的总体离子光学设计、四极杆前后相关透镜的设计、离子轨迹的 SIMION仿真计算,最后通过实验调试实现了整体设计,并测试了整套设计的总体指标。结果表明,样机比原仪器的丰度灵敏度指标提高约330倍,样机最后一级的传输率约为9%,与仿真计算结果相符。     

氟喹诺酮类化合物的电喷雾离子阱质谱分析

采用电喷雾离子阱质谱法在正离子检测方式下，以注射泵直接进样的方式对6种氟喹诺酮类化合物的质谱裂解行为进行碰撞诱导解离研究。获得了各化合物的多级质谱信息，通过比较各化合物结构和质谱裂解途径的异同点，发现氟喹诺酮类化合物在正离子检测方式下可生成脱CO₂、HF和CO的碎片，分别与结构中的羧基、氟原子取代基和4位羰基结构片断相对应，如果结构中7位取代基为哌嗪环，还可以生成脱CH₂＝CH-NH₂的碎片。这些特征将有助于氟喹诺酮类化合物的结构分析。     

一种附有过滤噪声场的离子阱质谱计

本文介绍一种由TeledneElectronicTecbndogies公司最近获得专利的带有过滤噪声场（FilteredNoiseField，简称FNF~TM）的离子阱质谱计，此项专利显著地改善了仪器的灵敏度和离子阱质谱计的特性。     

高压模块性能对数字离子阱质谱仪性能的影响

数字线性离子阱质谱仪的供电高压模块的稳定度、负载变化率等参数对数字离子阱的性能有很大影响。为了研究供电高压模块对仪器性能的影响,本工作基于正在研制的便携式数字线性离子阱质谱仪,以1 mg/L苯、甲苯、二甲苯、氯苯混合标准气体为检测对象,研究高压模块性能改进后仪器性能的变化情况。结果表明：通过增加稳压模块的方法,使离子阱质谱仪一级质谱的质量稳定性、离子响应,二级质谱的隔离效率都有较大幅度的提高;一级质谱中,离子的质量轴波动减小到之前的一半,响应值提高了10%以上,二级质谱离子的隔离效率提高了1.6倍。     

离子质谱计及其应用

文章介绍了离子质谱计的原理及应用范围。由快原子枪装备的一台低价小型双聚焦质谱计用于离子的同位素丰度分析,微克级氮的同位素测量精度为1.5％。列举了一些应用实例,如用~(15)N、~(10)B和~(42)Ca、~(44)Ca作示踪剂研究生物学过程。     

小型质谱双线形离子阱间离子传输

多级质谱串联在各个领域都有广泛应用。双线形离子阱的小型质谱可以实现类似传统三重四极杆质谱仪的串联质谱分析功能,而在此过程中,双阱间的离子传输为重要的仪器功能。在已发表的双线形离子阱工作中,对阱间离子传输,尤其是质量选择性传输鲜有系统的研究。本工作研究了离子阱q值、阱内气压、辅助性交流电（AC）的强度、辅助性AC的作用时长等因素对传输的目标离子强度的影响,优化了离子传输条件,如q1=q2=0.3,阱内气压为0.37 Pa,AC强度为350 mV,离子传输时长大于10 ms等。该结果对小型质谱双线形离子阱的自主研发和提升阱间离子传输效率具有指导作用。