同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

将²⁰⁷Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H₂O₂和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H₂O₂-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对²⁰⁸Pb/²⁰⁷Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88“无铅焊锡”中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。     

电子秤检定／校准比对分析

文章采用不确定度与巴值评估方法，考查23个参比单位用自己的标准砝码对同一台电子计价秤进行检定／校准。结果显示，各参比单位对电子计价秤测量有较好的“一致性”，对同行业标准比对有一定的借鉴意义。     

电感耦合等离子体质谱法快速准确表征浓缩铀材料

本研究联合三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-QQQ-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),快速准确地测量浓缩铀材料中铀同位素丰度比值、²³⁰Th/²³⁴U和²³¹Pa/²³⁵U原子物质的量比值,并诊断铀年龄。结果表明,Neptune XT型MC-ICP-MS和Agilent 8800型ICP-QQQ-MS对²³³U丰度的有效检测限分别为3×10^-9和6×10^-10,适用于²³³U丰度高于6×10^-8和样品量充足的样品,对10^-7量级²³³U/²³⁵U同位素丰度比的测量精密度达到1.0%(2σ)和4.8%(2σ)。采用GBW04240作为外标校正质量分馏效应,建立了基于ICP-QQQ-MS的10^-5量级原子物质的量比值的²³⁰Th/²³⁴...     

多通道微粒分析系统设计

本文给出一种基于状态分析的微粒检测方法,该方法简单可靠、检测精度高,适用于Coulter法或光阻法测量流体中微粒个数及体积分布,易在可编程器件中实现。在Cyclone Ⅱ EP2C5 FPGA中构建五通道微粒分析系统,经测试具有良好的检测效果。     

天然气中稀有气体同位素测试结果的比对与讨论

根据天然气稀有气体同位素地球化学论著中已发表的数据 ,作者将中国和日本的分析项目数与数据质量分别进行了对比 ,认为中国的天然气中稀有气体同位素分析项目相对较少 ,但数据是准确、可靠的 ,具有国际可比性。对分析项目少的原因 ,从技术上进行了讨论和分析 ,指出国内目前主机都缺少四极质谱和低温泵等外围设备 ,是造成分析项目少的主要原因 ,需同行们关注与努力     

压力表实验室间计量比对及结果分析

为了评估本地区压力表建标实验室的检定能力,组织了此次多家实验室间计量比对,对各实验室测量结果与其不确定度的一致性采用归一化偏差En进行评判,对比对过程中发现的问题进行原因分析,并提出建议,为保障本地区实验室的压力表检测水平和量值传递提供一定的参考。     

用质谱法准确测定铀同位素的浓缩比

本文详细讨论用质谱法准确测定ＵＦ６样品对浓缩比的方法。除采用分子束进样装置外，还可兼用氟气钝化处理的方法进一步减小记忆效应。指出二次电子、大峰拖尾及杂质峰形成等都会产生类似于记忆效应的系统误差。文中叙述如何检测和估算及减小这些误差。还叙述了样品净化与操作条件对测量值的影响及测量的随机误差。最后得出在精密质谱计上按本文所述方法进行测量，可使浓缩比约１０％的样品对的总相对误差小于０．４％，并给出用标准对进行检验与校正的方法。     

采用数字存储示波器测量磁性磨粒导磁性能的研究

磁性磨粒的导磁性能是计算研磨压力、影响研磨效果和效率的重要参数,在生产实际中常常需要定量分析,为磁场发生装置的设计和磁性磨粒的选用提供依据.基于此,提出了一种利用数字存储示波器测量磁性磨粒导磁性能的方法;这种方法既简单易行,又快速直观.     

润滑油中颗粒污染物的数字显微图像测试研究

为检测润滑油被固体机械杂质污染的程度,采用数控载物台和CCD图像捕捉技术,获取颗粒污染物试验样片的数字显微图像,对数字图像进行处理与分割,使计算机对微小颗粒具有可视化和可理解性,使用扫描标号算法测量污染颗粒的尺寸、数量与分布,经数理统计、计算机数据处理,从而确定油液污染度等级,通过数字显微图像技术的应用研究,得到一种新型、快捷、实用、经济的能对润滑油中颗粒污染物进行柔性化定量测试的方法。     

铀颗粒物中~(235)U/~(238)U的LA-MC-ICP-MS分析技术研究

为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中~(235)U/~(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒物的定位和分析等关键技术问题。建立了基于GBW04234的外标标准化法、基于膜去溶和LA-MC-ICP-MS联用的标准样品交叉法(SSB法)两种质量分馏校正技术,该方法对CRM124-1中~(235)U/~(238)U测量结果的相对扩展不确定度小于0.14%(k=2),测量结果与参考值在不确定度范围内一致。用显微操纵技术将颗粒物转移至覆盖定位铜网的导电胶表面,解决了微米级铀颗粒物的装载和定位问题,通过优化参数,实现了粒径5μm铀颗粒物中~(235) U/~(238)U比值的准确测量,测量结果的相对扩展不确定度小于0.64%(k=2)。     

气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS技术及其在核工业中的应用

颗粒物分析在核、环境、生命科学等领域具有重要价值,不经复杂化学处理直接将颗粒物引入高灵敏电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析,具有分析速度快、可获取单颗粒特征信息、化学处理工作量小等优势。本文综述了气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS分析技术,介绍了该技术在高效过滤器下游复杂基体气溶胶样品中的超痕量钚检测和悬浮液中单个氧化铒颗粒的高精度同位素分析中的应用,并从技术发展和分析应用角度进行了展望。     

基于核辐射探测器同位素厚度计自动测量系统的研究

基于核辐射探测器同位素厚度计自动测量系统,采用同位素核辐射探测器,利用单片机系统,通过软件编程设计。系统可灵活高效地进行测量过程管理和测量数据处理,实现了无接触、迅速、精确、连续、自动检测和控制。     

黄河水中固体粒子与Cu、Pb、Zn、Cd相互作用的离子交换率E(%)-pH曲线的研究

采用离子交换法和原子吸收分光光度法研究了黄河游水体中固体粒子(表层沉积物〕与铅、铜、锌、镉液-固界面的相互作用,及各种环境因素对颗粒表面吸附作用的影响,绘制了离子交换率E(％)-pH曲线。实验结果为:1)铜、铅、锌、镉均以一价络离子形式在固体粒子表面进行阳离子交换反应;2)pH值是控制金属离子向固相迁移的主要因素,且E(％)随pH升高而增大。在天然黄河水pH范围(8.0-8.5)内,四种金属离子的E(％)可达80-100％;3)E(％)-pH曲线会随金属离子浓度的增高而向高pH方向移动,表明E(％)下降;4)随固体粒子浓度增大,E(％)就会增高,使E(％)-pH曲线向小pN方向移动;5)固体粒子的粒度增大也会使离子交换率下降;6)加入一定浓度的甘氨酸会使镉离子交换率E(％〕增大。     

Gasbench-IRMS水平衡氢同位素分析方法研究及应用

采用Gasbench-IRMS对水平衡氢同位素质谱分析影响因素进行了研究，确立了分析方法。通过实验室和标准水样GBW04403的分析，验证了该方法具有良好精度和准确度。在此基础上进行了本地饮用水的分析，并结合H_2^-H₂O(l)体系氢同位素分馏平衡方程，实现实验室氢气工作标准气的标定，结果与铬还原法标定值相一致。     

测量系统分析(MSA)在齿轮生产过程中的应用

测量系统分析(MSA)的概述,对计量型数据进行五种分析,包括稳定性、偏移、线性、重复性与再现性;对计数型数据进行Kappa统计量的计算,从而判定在齿轮生产过程中的测量系统的状态、可接受程度与改进方向.