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将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对208Pb/207Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88“无铅焊锡”中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。 相似文献
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文章采用不确定度与巴值评估方法,考查23个参比单位用自己的标准砝码对同一台电子计价秤进行检定/校准。结果显示,各参比单位对电子计价秤测量有较好的“一致性”,对同行业标准比对有一定的借鉴意义。 相似文献
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本研究联合三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-QQQ-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),快速准确地测量浓缩铀材料中铀同位素丰度比值、230Th/234U和231Pa/235U原子物质的量比值,并诊断铀年龄。结果表明,Neptune XT型MC-ICP-MS和Agilent 8800型ICP-QQQ-MS对233U丰度的有效检测限分别为3×10-9和6×10-10,适用于233U丰度高于6×10-8和样品量充足的样品,对10-7量级233U/235U同位素丰度比的测量精密度达到1.0%(2σ)和4.8%(2σ)。采用GBW04240作为外标校正质量分馏效应,建立了基于ICP-QQQ-MS的10-5量级原子物质的量比值的230Th/234... 相似文献
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本文给出一种基于状态分析的微粒检测方法,该方法简单可靠、检测精度高,适用于Coulter法或光阻法测量流体中微粒个数及体积分布,易在可编程器件中实现。在Cyclone Ⅱ EP2C5 FPGA中构建五通道微粒分析系统,经测试具有良好的检测效果。 相似文献
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天然气中稀有气体同位素测试结果的比对与讨论 总被引:4,自引:0,他引:4
根据天然气稀有气体同位素地球化学论著中已发表的数据 ,作者将中国和日本的分析项目数与数据质量分别进行了对比 ,认为中国的天然气中稀有气体同位素分析项目相对较少 ,但数据是准确、可靠的 ,具有国际可比性。对分析项目少的原因 ,从技术上进行了讨论和分析 ,指出国内目前主机都缺少四极质谱和低温泵等外围设备 ,是造成分析项目少的主要原因 ,需同行们关注与努力 相似文献
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郑爽 《机电产品开发与创新》2023,(2):149-151
为了评估本地区压力表建标实验室的检定能力,组织了此次多家实验室间计量比对,对各实验室测量结果与其不确定度的一致性采用归一化偏差En进行评判,对比对过程中发现的问题进行原因分析,并提出建议,为保障本地区实验室的压力表检测水平和量值传递提供一定的参考。 相似文献
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用质谱法准确测定铀同位素的浓缩比 总被引:1,自引:0,他引:1
本文详细讨论用质谱法准确测定UF6样品对浓缩比的方法。除采用分子束进样装置外,还可兼用氟气钝化处理的方法进一步减小记忆效应。指出二次电子、大峰拖尾及杂质峰形成等都会产生类似于记忆效应的系统误差。文中叙述如何检测和估算及减小这些误差。还叙述了样品净化与操作条件对测量值的影响及测量的随机误差。最后得出在精密质谱计上按本文所述方法进行测量,可使浓缩比约10%的样品对的总相对误差小于0.4%,并给出用标准对进行检验与校正的方法。 相似文献
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为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中~(235)U/~(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒物的定位和分析等关键技术问题。建立了基于GBW04234的外标标准化法、基于膜去溶和LA-MC-ICP-MS联用的标准样品交叉法(SSB法)两种质量分馏校正技术,该方法对CRM124-1中~(235)U/~(238)U测量结果的相对扩展不确定度小于0.14%(k=2),测量结果与参考值在不确定度范围内一致。用显微操纵技术将颗粒物转移至覆盖定位铜网的导电胶表面,解决了微米级铀颗粒物的装载和定位问题,通过优化参数,实现了粒径5μm铀颗粒物中~(235) U/~(238)U比值的准确测量,测量结果的相对扩展不确定度小于0.64%(k=2)。 相似文献
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黄河水中固体粒子与Cu、Pb、Zn、Cd相互作用的离子交换率E(%)-pH曲线的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子交换法和原子吸收分光光度法研究了黄河游水体中固体粒子(表层沉积物〕与铅、铜、锌、镉液-固界面的相互作用,及各种环境因素对颗粒表面吸附作用的影响,绘制了离子交换率E(%)-pH曲线。实验结果为:1)铜、铅、锌、镉均以一价络离子形式在固体粒子表面进行阳离子交换反应;2)pH值是控制金属离子向固相迁移的主要因素,且E(%)随pH升高而增大。在天然黄河水pH范围(8.0-8.5)内,四种金属离子的E(%)可达80-100%;3)E(%)-pH曲线会随金属离子浓度的增高而向高pH方向移动,表明E(%)下降;4)随固体粒子浓度增大,E(%)就会增高,使E(%)-pH曲线向小pN方向移动;5)固体粒子的粒度增大也会使离子交换率下降;6)加入一定浓度的甘氨酸会使镉离子交换率E(%〕增大。 相似文献
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测量系统分析(MSA)的概述,对计量型数据进行五种分析,包括稳定性、偏移、线性、重复性与再现性;对计数型数据进行Kappa统计量的计算,从而判定在齿轮生产过程中的测量系统的状态、可接受程度与改进方向. 相似文献